聚羧酸减水剂中小分子单体残留量的测定

建立了利用高效液相色谱测定聚羧酸减水剂中丙烯酸、马来酸等残留单体含量的方法。以C-18柱为分析柱,柱温40℃,流动相为0.01 mol/L的KH2PO4(p H=2.3)-甲醇(体积比为95∶5)溶液,流速0.8 m L/min,检测波长210 nm。丙烯酸和马来酸的检出限分别为0.2 mg/L,0.5 mg/L,线性范围均为1~200 mg/L,相关系数均为0.9999,相对标准偏差分别为0.05%,0.49%,加标回收率分别为96.04%~96.15%,99.68%~100.75%。实验结果表明该方法快捷高效,准确灵敏,适合聚羧酸类减水剂中单体残留量的检测。     

高效液相色谱法测定工业废水中盐酸苯肼

通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8 mmol/L KH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm。测定结果表明,线性范围为0.1～100 mg/L,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差为1.06%。该方法操作简单,分析快速、准确。     

Determination of phenylhydrazine hydrochloride in industral wastewater by HPLC

通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法.色谱条件为:Kromasil-Ct8( 150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8mmol/LKH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm.测定结果表明,线性范围为0.1～100 mg/L,平均加标回收率为98.2％,相对标准偏差为1.06％.该方法操作简单,分析快速、准确.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中氯乙醛和戊二醛

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。     

高效液相色谱法定量测定去屑剂双吡啶硫酮

建立了高效液相色谱测定去屑剂双吡啶硫酮的方法.在XDB-C18(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(超纯水)=30:70为流动相,VWD检测器的检测波长设为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃.方法检出限为0.05 mg/L,双吡啶硫酮在0～400 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.995 3,香波样品加标回收率为93.75%～97.50%,相对标准偏差为0.28%～0.35%.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的3-O-乙基维生素

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3-O-乙基维生素C,色谱条件:SH IMADZU Sh im-pack VP-C18ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V(甲醇)∶V(0.025 mol/L KH2PO4)=20∶80;流速:1.0 mL/m in;柱温:30℃;紫外检测器检测,检测池温度:40℃,波长:254 nm。结果表明,在此条件下,3-O-乙基维生素C在0~100 mg/L与相应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 2),线性回归方程为A=31.170 3,ρ回收率在97.75%~100.60%,方法精密度RSD约为2.6%(n=5)。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

高效液相色谱法测定某能量饮料中七种水溶性维生素的研究

报道了利用反相液相色谱法测定某能量饮料中七种水溶性维生素(维生素C、PP、B5、B6、B1、B2、叶酸).样品利用Supelco C18(500mg)固相萃取柱萃取后,直接注入高效液相色谱柱Phenominex C-18(250 mm×4.6 mm),采用等度洗脱,流动相为0.1 mol/LKH2PO4(pH=7.0)-甲醇(体积比90∶10),流速为0.5 mL/min.各个化合物的保留时间以及UV谱图与标准谱图的对比可以指认各化合物.该方法的检测限为0.05～0.2 mg/L,平均回收率为94.71%～97.03%.     

HPLC法测定芦竹碱

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲液/甲醇(70:30,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,275 nm为检测波长,pH=2.4～2.5,建立测定芦竹碱的高效液相色谱法。进样量1～13μg的范围内线性关系良好(r=0.9998)。RSD不大于0.66%。回收率98%～102%,方法操作简单,分析速度快、准确,适用于芦竹碱的产品质量控制分析。     

高效液相色谱法在二元酸分析中的应用

用高效液相色谱法分析丁二酸、戊二酸和己二酸的混合物,分析采用Waters-ODS色谱柱、4×150 mm色谱柱、紫外检测器,用含甲醇20%(V/V)的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相。该方法与气相色谱法相比,具有样品不需预处理、操作简单、分析速度快等优点。     

HPLC法测定6-苯甲酰基己酸的含量

用HPLC法测定6-苯甲酰基己酸的含量。采用Kromail-C18(4.6 mm×220 mm,5μm)色谱柱,室温下以甲醇—磷酸为流动相,检测波长242 nm。结果表明,6-苯甲酰基己酸在0.1~0.7 mg/mL之间线性良好,r=0.99997,RSD=0.46%。     

醇与离子液体二元双水相体系萃取四环素

以异丙醇、NaH2PO4和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸（[Bmim]BF4）离子液体来构成醇与离子液体二元双水相体系,用于萃取水体中的四环素。考察了NaH2PO4含量、pH值、离子液体含量以及四环素质量浓度对四环素萃取效果的影响。结果表明,当体系的pH在4.0~5.0,NaH2PO4含量为36%,四环素的质量浓度在65~95 mg/L时,体系对四环素的萃取率可达91.98%~94.98%,分配系数可达82.135~130.315。     

阳离子翠蓝GB分光光度法测定色酚中2-羟基-3-萘甲酸

硝基苯作溶剂 ,用 0 .0 5 %碳酸钠水溶液萃取工业品色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸 (即 2 ,3-酸 ) ,在 Na H2 PO4水溶液中 2 ,3-酸与阳离子翠蓝 GB缔合形成蓝色缔合物 ,再用氯仿将缔合物反萃取至有机相 ,分光光度法测定色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸。工作曲线线性范围 0 .0～ 2 .0 mg/L( r=0 .9986) ,表观摩尔吸光系数ε=8.0 2× 1 0 4L/( mol· cm)。回收率 98.3%～ 1 0 2 .7%。运用本方法对六种工业样品进行了测定。     

HPLC法测定牛奶中的舒巴坦

建立了反相高效液相色谱内标法测定牛奶中舒巴坦的方法。色谱条件:日本岛津C18柱(4.6mm×250mm i.d.,5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液=8:92,p H5.0(V/V),流速:1m L/min,λs=210nm。在1.004~20.08mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,内标工作曲线法定量。实验结果:舒巴坦的平均回收率为97.3%(RSD=0.41%)。结论:本法简便,快速,准确,精密,已经应用于实际样品的检测。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

维生素B1、维生素B2、维生素BC的极谱分析法

维生素B1、维生素B2、维生素BC混合物在pH为6.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中均各自产生灵敏的极谱吸附波,且峰电位各不相同,依次为-1.5 V(vs.SCE)、-0.48 V(vs.SCE)、-0.90 V(vs.SCE)。且混合物浓度在1×10-4～6×10-2mol/L范围内维生素B1、维生素B2、维生素BC均与峰电流有良好的线性关系,线性系数分别为:0.9994、0.9960、0.9992,混合物的检出限为5×10-6mol/L。     

反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量

建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。     

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈,梯度洗脱,流速1．0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好,回收率为87％～102％,RSD为1．75％,检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。