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氧化吲哚是药物分子和天然产物中较为常见的杂环化合物,具有很高的应用价值。应用不同的衍生方法能合成不同结构的衍生物,提供高活性药物发明物质基础。二取代氧化吲哚合成工艺在还原过程中存在一定的反应因素,经试验研究结果表明,水合肼与邻硝基苯乙酸的摩尔比为3:1,采用0.2g/mmol的邻硝基苯乙酸作为催化剂FeO(OH),采用5mL/mmol的邻硝基苯乙酸作为溶剂水,经过1h的回流反应,可达到96.1%的氧化吲哚收率,两步的总收率为60.2%。 相似文献
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水中CuO/Al2O3催化水合肼还原芳香族硝基化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO/Al2O3。在水中用CuO/Al2O3催化水合肼还原芳香族硝基化合物高收率得到芳胺。以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂CuO/Al2O3用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响。在水中较优的反应条件为:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1;催化剂CuO/Al2O3(n(CuO)∶n(Al2O3)=1∶2)的用量为0.015g/mmol邻硝基甲苯;反应时间为50分钟;反应温度为80℃。在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98%。 相似文献
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Fe-Al复合催化合成邻氯苯胺 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备邻氯苯胺的条件。结果表明:Fe-Al复合催化剂催化水合肼还原硝基的选择性≥99%;还原反应的温度为70℃,物料比为n(邻氯硝基苯)∶n(水合肼)=1.0∶1.8,邻氯苯胺的收率为92.91%,ω(邻氯苯胺)≥99.5%。在工业上具有更广泛的应用价值。 相似文献
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FeO(OH)/C催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺 总被引:6,自引:3,他引:3
采用浸渍法制备了FeO(OH)/C催化剂。用X-射线粉末衍射法对FeO(OH)/C进行了表征,结果表明FeO(OH)在活性炭中高度分散。催化剂中FeO(OH)含量的增加能提高其催化活性,但过多的FeO(OH)无法全部负载,催化剂中FeO(OH)的质量分数以10%为宜。催化剂具有较好重复使用性,重复使用8次活性未明显下降。在5mL乙醇中以0.02g10%FeO(OH)/C为催化剂,1.0mmol芳香族硝基化合物和2.0mmol水合肼于75℃反应一定的时间,芳胺的收率为96.3%~99.5%。 相似文献
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以NaOH溶液快速沉淀CuC l2和A lC l3的混合溶液制备了催化剂CuO-A l2O3,当n(CuO)∶n(A l2O3)=1∶2时所得催化剂性能最好。在水中,以邻硝基甲苯为底物,考察了几种因素对反应的影响。较优的反应条件为:4.11 g(30 mmol)邻硝基甲苯,3.53 g(60 mmol)水合肼,0.45 g CuO-A l2O3,80℃反应50 m in。在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98%。在同样的条件下,CuO-A l2O3催化水合肼,几种还原芳香族硝基化合物得到相应的芳胺,收率90%~99%。 相似文献
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2,2-二(3-氨基-4-羟基)苯基丙烷的合成与结构表征 总被引:4,自引:0,他引:4
分别在Pd/C、FeOOH和FeCl3·6H2O/C三种不同催化剂存在下,由水合肼还原2,2 二(4 羟基 3 硝基)苯基丙烷(1)合成了2,2 二(3 氨基 4 羟基)苯基丙烷,筛选出成本低、收率高的理想催化剂为FeCl3·6H2O/C。当物料配比n(水合肼):n(1)=5:1,反应起始温度为70℃,反应时间为80min时,收率为93 0%。产物经重结晶纯化后,由元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,确证了产物的结构。 相似文献
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