Fe(Ⅲ)/Al_2O_3催化水合肼还原硝基苯活性的研究

首先用硫酸、盐酸或硝酸等处理氧化铝载体,然后采用浸渍法制备了Fe(Ⅲ)/Al2O3催化剂。考察了酸种类、酸浓度、Fe(Ⅲ)含量等对催化剂催化水合肼还原硝基苯制备苯胺活性的影响。结果表明用1 mol·L-1的硫酸处理载体氧化铝所制备的催化剂活性最高,催化剂中Fe(Ⅲ)的负载量为20%是适宜的。在适宜的条件(硝基苯10 mmol,水合肼30mmol,无水乙醇15 mL,催化剂0.4 g,回流反应2 h)下,苯胺的收率为75%。催化剂有较好的重复使用性。     

硒催化硼氢化钠还原芳香族硝基化合物制备芳胺

以硒粉为催化剂、硼氢化钠为还原剂在温和条件下还原芳香族硝基化合物制备芳胺。以10mmol硝基苯为底物考察了溶剂、反应温度、硼氢化钠及硒粉用量等对苯胺收率的影响。适宜的反应条件如下:溶剂为乙醇-水(V(乙醇)∶V(水)=3∶1),反应温度为50℃,硒粉用量为0.1g,硼氢化钠用量为12 mmol。在此条件下,10种芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率为11.2%~99.1%,底物中另一取代基的位置和性质对芳胺收率有较大影响。     

磷钨酸/硅胶催化合成2-乙酰噻吩

采用浸渍法制备了磷钨酸/硅胶催化剂,将此催化剂用于催化噻吩乙酰化反应合成2-乙酰噻吩,考察了磷钨酸负载量和催化剂干燥温度对催化剂活性的影响。结果表明催化剂中磷钨酸的负载量为40%、催化剂的干燥温度为120~200℃时,催化剂的活性较高。200℃干燥的催化剂具有较好的重复使用性。在适宜的条件下,噻吩与过量的乙酸酐反应,得到2-乙酰噻吩的收率达90%。     

水合肼还原法制备1-氨基蒽醌

将氯化铁溶液快速滴加到氢氧化钠溶液中制备了FeO（OH）。以无水乙醇为溶剂,在回流温度下以FeO（OH）催化水合肼还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌。考察了水合肼用量、反应时间对1-氨基蒽醌收率的影响。结果表明,水合肼与1-硝基蒽醌的适宜摩尔比为2.0,适宜的反应时间为100 min,在此条件下1-氨基蒽醌的收率达98%。催化剂重复使用6次,活性有一定的降低。