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以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合、水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸收率为62%。在水溶液中,以FeO(OH)为催化剂,水合肼还原邻硝基苯乙酸得到氧化吲哚。考察了还原过程中影响反应的因素。结果表明,水合肼∶邻硝基苯乙酸=3∶1(摩尔比),催化剂FeO(OH)的用量为0.2 g/mmol邻硝基苯乙酸,溶剂水的用量为5 mL/mmol邻硝基苯乙酸,回流反应1.0 h,氧化吲哚的收率为95%。两步总收率达59%。 相似文献
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邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应,合成邻硝基苯乙酸,此方法使操作简化,并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下,对邻硝基苯乙酸进行酯化,得到高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。 相似文献
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本文选用吲哚与苯乙炔为模板反应,详细考察了反应溶剂、催化剂、投料比、温度等因素对合成双吲哚及其衍生物的影响,结果表明:以1,4-二氧六环作为溶剂(0.1mmol/1.5 m L)、吲哚和苯乙炔1:1,对甲苯磺酸为催化剂(1 eq)、室温条件下可以以较高的收率得到目标产物。通过选用不同取代基的吲哚与芳香炔类化合物反应完善了底物的适用范围,对其结构进行了初步表征。 相似文献
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新型植物源农药芦竹碱的应用与合成研究 总被引:3,自引:1,他引:3
介绍了新型植物源农药芦竹碱的应用与合成。以吲哚和二甲胺、甲醛为原料,在乙酸催化下合成了芦竹碱。通过正交实验给出最佳合成条件:反应时间6h,反应温度40℃,二甲胺与吲哚的摩尔比为0.9:1,甲醛与吲哚的摩尔比为1.2:1,乙酸与二甲胺的摩尔比为2.5:1,芦竹碱收率95.6%。 相似文献
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邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应,合成邻硝基苯乙烯,此方法使操作简化,并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下,对邻硝基苯乙烯进行酯化,得以高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。 相似文献
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以邻硝基甲苯和草酸二乙酯为起始原料,先合成邻硝基苯丙酮酸乙酯,然后用硫酸亚铁还原法和催化加氢还原两种方法分别合成得到吲哚-2-甲酸。结果表明,硫酸亚铁还原法合成吲哚-2-甲酸总收率为28%;在55~60℃和10 MPa压力下进行催化加氢制吲哚-2-甲酸,收率可达到35%。 相似文献
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[目的] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮是合成5-氨基乙酰丙酸的中间体,用催化氧化方法进行了合成。[方法]以邻苯二甲酰亚胺钾为主要原料,经与和环氧氯丙烷反应制备N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺,再经盐酸水解,TEMPO催化下PhI(OAc)_2氧化得到目标产物。[结果]在优化的反应条件下,2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮的反应收率为93.1%。催化剂TEMPO可回收套用2次。结构经氢谱核磁分析确证。[结论] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺具有污染小、收率高和易于工业化生产等优点。 相似文献
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吲哚及其衍生物具有非常重要的生物和药理活性,广泛应用于农业、医药等领域。以邻碘苯胺为原料,探索了吲哚并[3,2-j]菲啶衍生物的合成路线。并对合成条件进行了优化,得到中间体产物和最终产物,经1H-NMR和MS进行结构鉴定,所得到的谱图表明结构与目标产物一致。结果表明,反应温度为70℃,反应时间为16h时,物料比为1.2,催化剂用量为45%时,得最佳收率67.6%。该方法反应条件温和,操作简便,收率较好,提供了一种合成吲哚并[3,2-j]菲啶衍生物的新方法。 相似文献
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以含吸电子基2-吲哚酮为原料,通过醋酸铜催化氧气氧化一步合成2,3-吲哚醌衍生物,采用1HNMR、13CNMR、FTIR、MS、元素分析等对其进行了结构表征,对合成条件进行了优化,并对反应机理进行了分析.结果表明,以5-氯-2-吲哚酮为模型化合物,最佳合成条件如下:催化剂醋酸铜用量为5%、氧气为氧化剂、N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂、反应温度为50℃、反应时间为12 h,在此条件下,5-氯-2,3-吲哚醌收率可达82%.该方法具有原料简单环保、反应条件温和、收率较高等优点,是目前较为理想的2,3-吲哚醌衍生物合成方法. 相似文献
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以吲哚、三氯氧磷和DMF为原料合成吲哚-3-甲醛,分析了影响反应的诸因素.方法2合成的反应收率为96.4%,而方法1合成的收率仅29.0%. 得到的产品经1HNMR、13CNMR、MS和IR检测,证实结构.在不同条件下进行反应,采用方法2比方法1的反应收率高,形成晶体且色泽好.滴加三氯氧磷后,提高反应温度、缩短反应时间对提高反应的收率有利;极性溶剂对反应有利,非极性溶剂对反应不利;反应停止后,迅速降低反应体系内温度,对抑制副反应有利,提高了处理效果,得到更多的产品. 相似文献