硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征

以四氯化硅和环氧丙烷为原料,合成硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯丙基)酯.探讨了反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧丙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为75℃,反应时间为6h,产品产率为98.5％.并采用FT IR、1H NMR、极限氧指数等表征了硅酸四(氯丙基)酯的分子结...     

新型阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯的合成

以SiCl4、苯酚和环氧丙烷为原料,合成出新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯,研究了原材料配比、反应温度及反应时间等对硅酸三(氯丙基)苯酯产率的影响。结果表明,当SiCl4与苯酚的物质的量之比为1∶1,SiCl4与环氧丙烷的物质的量之比为1∶3.2,反应温度为50℃,反应时间为4 h时,硅酸三(氯丙基)苯酯的产率最高,为98%。     

乙基香兰素的合成研究

文章用溴素法合成3-溴-4-羟基苯甲醛,再通过乙氧基化合成乙基香兰素。对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度等影响中间物产率的因素进行了研究。在溴化阶段使用氯仿作溶剂,乙酸乙酯作助溶剂,提高了一溴化物的产率,大大节约了生产成本;在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂,用乙醇和DMF作反应溶剂,对原料配比和催化剂用量做了研究,使得产率达到82.5%。     

乙撑双膦酸四甲酯的合成研究

以1,2-二溴乙烷、亚磷酸三甲酯为原料,合成阻燃剂乙撑双膦酸四甲酯,其最适宜的合成条件为二溴乙烷、亚磷酸三甲酯的摩尔比为1:3.5,在175℃下反应时8h,产品得率为7.15%,并用红外、核磁、元素分析等对产品进行表征。     

乙基香兰素合成工艺改进

采用氯化溴法合成3-溴-4-羟基苯甲醛,再通过乙氧基化合成乙基香兰素.对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度、溶剂等影响中间体产率的因素进行了研究.在溴化阶段用氯化溴代替溴素,用氯仿作溶剂,乙酸乙酯作助溶剂,使-溴化物的产率提高了9.4%;在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂,用乙醇和DMF作反应溶剂,对原料配比和催化剂用量做了研究,使得最终产物乙基香兰素的产率达到82.5%.     

硅酸甲基三(氯丙基)酯的合成及表征

以四氯化硅、甲醇和环氧丙烷为原料,合成了硅卤协同阻燃增塑剂硅酸甲基三(氯丙基)酯.探讨了反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产率的影响,确定最佳的工艺条件为:n(四氯化硅):n(甲醇)=1:1,n(四氯化硅):n(环氧丙烷)=1:3.2,反应温度25℃,反应时间6h,收率98％.并采用FT-IR、1H NMR、极限...     

1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究

以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。     

硅酸三(氯乙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苯酯。探讨反应物质的量比,反应温度及反应时间等对收率的影响,筛选出最优工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2h,产率为98.5%。并采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等表征化合物硅酸三(氯乙基)苯酯的分子结构及性能。     

聚合型含硫有机膦阻燃剂的制备及其应用

在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO-HQ)为原料,合成了一种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯(PDPTP)。考察了反应时间和反应温度对收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(苯基硫代膦酰二氯)∶n(DOPO-HQ)=1∶1,160℃下恒温1 h,240℃下反应4 h。在此条件下,PDPTP收率为99.0%。采用FTIR、1H NMR、元素分析等方法对产物结构进行了表征,并采用TG-DTA方法对其热稳定性进行了分析。表征结果显示,所合成的化合物为目标产物PDPTP,热分解温度为270℃。利用氧指数测定仪测试PDPTP的阻燃性能时发现,PDPTP对聚对苯二甲酸丁二醇酯具有较好的阻燃性。