HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

HPLC测定当归芍药散中的芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立同时测定当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法。方法:采用全波长HPLC,COSMOSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ柱(4.6×250mm,5μm),流动相:0.1%H_3PO_4溶液-乙腈(体积比86∶14),检测波长为230nm,柱温为30℃,流速为1mL·min~(-1)。结果:芍药苷和芍药内酯苷分别在7.24～36.20μg·mL~(-1),4.08～20.40μg·mL~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.00%,96.80%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷的同时测定。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中连翘苷的含量

建立高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中连翘苷的含量。采用Agela Promosil C18(250mm×4mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(24∶76),流速为1.0mL/min,检测波长为277nm。结果 :连翘苷在0.051 2μg~0.512 0μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.0%(n=6)。本方法专属性强,准确、快速,适用于复方鱼腥草合剂的质量控制。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

黄豆、豆浆、豆渣中黄豆苷、染料木苷、染料木素的含量测定

建立同时测定黄豆中黄豆苷、染料木苷、染料木素的RP-HPLC法,为豆类食品中以上有效化学成分的检测和合理食用提供参考。样品经80%甲醇超声提取15 min,采用Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇∶0.1%磷酸=62.5∶37.5为流动相,流速为1.00 mL/min,进样量为10μL,检测波长为254 nm。以峰面积计算结果为黄豆苷、染料木苷、染料木素分别在0.5~32.0 mg/L,4.0~128.0 mg/L,0.1~16.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数r均为0.999 9;测定黄豆苷、染料木苷、染料木素的高、中、低浓度精密度均<2.0%,三成分的重现性精密度分别为1.67%,0.06%,0.07%,表明该方法精密度和重现性良好。测定黄豆样品中黄豆苷,染料木苷,染料木素的平均含量分别为724.3,1 306.7,16.0μg/g。黄豆苷在其豆浆和豆渣中含量分别为黄豆的39.6%,23.2%;染料木苷在其豆浆、豆渣中分别为黄豆的53.5%,34.9%;染料木素在豆渣中含量约占黄豆的43.1%,而豆浆中因浓度低而未检出。     

HPLC测定消炎利胆冲剂中黄芩苷的含量

建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中黄芩苷含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(52:48),流速1.0 m L?min~(-1),检测波长276 nm,柱温28℃。黄芩苷在0.476~476μg?m L~(-1)的范围内与其峰面积线性关系呈良好,其平均回收率为101.9%,RSD为1.31%。本法准确、易于操作,重现性与稳定性较好,可用于消炎利胆制剂中主要有效成分黄芩苷的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中芍药苷的含量

采用超声法提取消炎利胆冲剂中的芍药苷,建立了高效液相色谱法测定芍药苷含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温26℃,流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(58∶42,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长230nm。结果表明:在2.016~336μg·mL-1的范围内芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.42%,RSD为0.97%。该方法简便、准确、重复性好,可用于消炎利胆冲剂中有效成分芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究

建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（MRM）模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18（5μm2.1 mm ×150mm）色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为：7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3％～106.9％之间,相对标准偏差（RSD）在1.16％～3.56％之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

碳酸饮料中10种食品添加剂的高效液相色谱法测定

采用phenomenex C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.85)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在40℃柱温,1.0 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现对10种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性,相关系数均大于0.985,检出限为0.002~0.005 mg/L,平均回收率为92%~100.5%,RSD值为2.13%~9.91%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足同时对碳酸饮料中10种添加剂的检测需求。     

HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种新的异黄酮糖苷

建立简单、快速的HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种全新异黄酮糖苷——鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷。采用HPLC法,Agilent 1260HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速为0.9 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为25℃。结果表明,该异黄酮糖苷在17.2~172μg/m L浓度内线性关系良好,相关系数为0.999 4;回收率为99.78%(RSD=0.76%)。该检测方法准确灵敏,适用于蓝花喜盐鸢尾中鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷的测定。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

HPLC法测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了以高效液相色谱测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Diamonsil C8(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。方法的平均加样回收率均在90%～110%之间,在0.1～0.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足化妆中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中红景天苷的含量

采用HPLC法测定中药洗发水中红景天活性成分的含量,色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(15∶85)为流动相,流速1 m L/min,柱温为室温,检测波长275 nm。结果表明,以红景天苷对照品作标准曲线,在0.036~0.396μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率79.53%。该法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中红景天苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供参考。     

HPLC法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量

建立了宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定方法。采用反相高效液相色谱法,YMC pack ODS-A C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（12.5∶87.5）为流动相;检测波长为230 nm,流速1.0 mL·min-1。结果表明：芍药苷在0.222－2.220μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,芍药苷平均加样回收率为99.19%,RSD为0.56%,精密度、稳定性良好。本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定。