加入Si,Si/Al对高碳Al2O3-C材料抗热震性的影响

以电熔白刚玉、熔融石英(粒度≤0.5 mm)为骨料,鳞片石墨(粒度≤0.15 mm)、电熔白刚玉粉(粒度≤0.088mm≤0.045 mm)、Si粉(粒度≤0.074 mm)、Al粉(粒度≤0.088 mm)为基质,热固性酚醛树脂作结合剂,压制成25 mm×25 mm×125 mm的试样,经200℃固化24 h后,在埋炭条件下经1200℃下保温3 h制成碳含量为30%的高碳Al2O3-C材料.分别用5%、10%、15%、20%的Si粉替代高碳Al2O3-C材料中的石墨研究其对试样抗热震性的影响;根据Si粉替代石墨的结果又研究了不同比例Si/Al粉(总量10%)替代石墨后对试样抗热震性的影响,并用SEM和XRD分析热震后试样的显微结构和物相组成.结果表明:(1)Si替代石墨量在5%～10%之间,试样的抗热震性基本保持不变,替代量大于10%以后试样的抗热震性下降.(2)Si/Al替代石墨量为10%时,改变Si/Al比例对试样抗热震性的影响不大.(3)适量Si,Si/Al基本保持Al2O-C材料抗热震性的原因是原位生成非氧化物.     

六方氮化硼复合氧化铝耐火材料的性能研究

以粒度为3~1和≤1 mm的板状刚玉为骨料,板状刚玉细粉、α-Al2O3微粉和Si粉为细粉,分别添加质量分数为3%的六方氮化硼、3%和10%的鳞片石墨制备了Al2O3-BN和低碳、高碳Al2O3-C三种试样,并对比了其常温物理性能、高温强度、抗氧化性、抗热震性和抗渣侵蚀性。结果表明:1)Al2O3-BN耐火材料的常温、高温物理性能与低碳铝碳材料相差不大,并优于传统高碳铝碳材料;2)Al2O3-BN耐火材料具有比碳复合耐火材料更好的抗热震性和抗氧化性,抗渣性与低碳铝碳材料的相当;3)考虑到材料的整体性能,六方氮化硼可以替代石墨作为原料,用于制备综合性能优异的氧化铝质复合耐火材料。     

Al粉、Si粉对低碳Al2O3-C滑板显微结构和高温力学性能的影响

为了改善低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能,在质量分数65%的电熔白刚玉颗粒、25%的白刚玉细粉、6%活性α-Al2O3粉、4%的石墨+炭黑、外加4%酚醛树脂的滑板配料中,分别以3%(w)的Al粉或Si粉或3%(w)Al粉+3%(w)Si粉等量替代白刚玉细粉,混匀后在150 MPa下压制成140 mm×25 mm×25 mm的试样,经200℃24 h干燥,1 400℃埋焦炭处理3 h后,检测其高温抗折强度和抗热震性,并分析物相组成及显微结构。结果表明:单加Al粉的试样高温抗折强度高于单加Si粉的,但前者热震后残余抗折强度比后者低;与单加Al粉或Si粉的试样相比,同时加Al粉和Si粉的试样具有更高的高温抗折强度和更优的抗热震性。力学性能的变化与试样中原位生成的非氧化物相密切相关:在单加Al粉或Si粉的试样中分别有棒状AlN晶须或纤维状SiC晶须生成;而同时加Al粉和Si粉的试样中除了有AlN晶须和SiC晶须生成外,还原位生成了六角板状的SiAlON相,并相互交织在一起。     

不同碳源对Al2O3-Si-C材料基质中原位合成SiC晶体形貌的影响

为了研究微米或纳米结构的碳材料对Al2O3-Si-C材料基质中生成SiC晶体结构和形貌的影响,采用板状刚玉细粉和单质Si粉为原料,分别以碳纳米管、纳米炭黑和超细鳞片石墨为碳源,制备了添加三种不同碳源的Al2O3-Si-C基质试样,在埋炭气氛下于1 000、1 200和1 400℃分别保温3 h热处理,用XRD分析处理后试样的相组成,通过FESEM观察试样基质中的SiC晶体形貌。结果表明:1)较高的热处理温度可以促进SiC的反应生成,SiC的生成量随热处理温度的升高而增加。2)不同碳源在试样中原位形成SiC的形貌和反应机制各不相同:碳纳米管通过模板反应被逐渐转化为SiC晶须;Si与纳米炭黑之间快速反应形核,成核后的SiC晶体向各个方向均匀生长并形成SiC颗粒;超细石墨片晶从边缘向内部逐渐反应生成SiC晶须。     

加入不同量Al粉和Si粉的低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨、Al粉、Si粉为原料,固定板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨的加入质量分数分别为85%、5%、2%,加入8%(w)不同比例的Al粉和Si粉(Al、Si质量比分别为0∶8、5∶3、3∶5和8∶0),以酚醛树脂为结合剂,制备了低碳Al2O3-C滑板,并研究了该滑板材料于1 500℃保温3 h埋石墨热处理后的热态抗折强度、应力-应变关系和抗热震性,同时分析了其物相组成和显微结构。结果表明,此低碳Al2O3-C滑板材料具有较高的高温强度和优良的抗热震性:当Al、Si质量比从0∶8变为8∶0时,材料在1 400℃的高温抗折强度从10.4 MPa增至32.4 MPa;在6.5 MPa载荷下1 400℃时的最大变形量从215μm降至90μm;1 100℃风冷热震3次后的抗折强度保持率从80%降至65%。这是由于Al、Si在使用的高温下与C、CO和N2反应生成了非氧化物Al4C3、AlN和SiC,这些非氧化物填充在刚玉骨架结构中起增强、增韧作用,有利于提高低碳Al2O3-C滑板材料的高温力学性能。     

Carbores P加入量对硅溶胶结合铁沟浇注料性能的影响

为了获得更加环保的Al2O3-Si C-C铁沟浇注料,在w(电熔棕刚玉颗粒)为60%、w(Si C颗粒和细粉)为21%、w(硅灰)为3%、w(α-Al2O3微粉)为3%、w(白刚玉微粉)为10.5%、w(Si粉)为2.5%的基础配方中,分别以质量分数为0、1%、2%、3%和4%的环保型含碳材料Carbores P等量替代白刚玉微粉,外加质量分数为7%的硅溶胶为结合剂,制成Al2O3-Si C-C浇注料,研究了Carbores P加入量对110℃干燥后及1 100和1 500℃烧后试样显气孔率、体积密度、烧后线变化率、常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度的影响。结果表明:随着Carbores P加入量的增加,干燥及烧后试样的显气孔率逐渐增大,干燥后试样的体积密度逐渐减小,1 100℃烧后试样的线膨胀率逐渐增大,干燥后试样的常温抗折强度和常温耐压强度以及1 100和1 500℃烧后试样的常温抗折强度变化均不大;1 100和1 500℃烧后试样的体积密度、1 500℃烧后试样的线膨胀率、1 100和1 500℃烧后试样的常温耐压强度、干燥后试样的高温抗折强度等均呈先增大后减小的变化趋势,均在Carbores P加入量为2%(w)时达到了最大。     

金属Zn粉对Al2O3 -C耐火材料抗氧化性能的影响

以板状刚玉、鳞片石墨、Zn粉、Al粉和Si粉为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,固定配料中板状刚玉、鳞片石墨、Al粉和Si粉的比例,分别外加0、0.5%、1%、2%和3%的Zn粉制成5组Al2O3-C试样,在120～220℃进行24h干燥处理,然后在1400℃空气气氛中加热3h,冷却后测量试样的质量变化率、脱碳层厚度、显气孔率和体积密度,同时进行显微结构观察和微区成分分析。结果表明:加入2%Zn粉的Al2O3-C试样的脱碳层厚度最小,显气孔率最低,体积密度最大,因此推断其抗氧化性能最佳。     

Al粉和Si粉对铬刚玉质材料显微结构的影响

以w(Al2O3)=99.48%的板状刚玉细粉和颗粒料(粒度为5～3、3～1和≤1 mm)、w(Al2O3>)=99.15%的α-Al2O3微粉、w(Cr2O3):99.62%的Cr2O3微粉为主要原料,研究了在氧化气氛下1 500℃保温3 h处理后Al粉(加入量(w)分别为3%、6%、9%、12%、15%)和Si粉(加入量(w)为3%)复合加入时对铬刚玉质材料显微结构的影响.结果表明:经过1 500℃保温3 h处理后,Al粉和Si粉的引入改变了材料的结构,使材料的边缘部位结构致密,中心部位结构疏松.在试样表层,Si氧化生成SiO2,SiO2与Al2O3反应生成莫来石,产生体积膨胀,封闭了材料表面的气孔;同时,Al粉原位反应生成了活性较大的Al2O3,并与Cr2O3反应生成铝铬固溶体,使材料烧结更致密,阻止了O2的进入,使材料内部缺氧,于是材料中心部位的Al、Si不能被氧化,Al把Cr2O3中的Cr置换出来,一部分Cr与Si生成金属间化合物Cr5Si3,另一部分则以单质Cr的形态存在于材料中.     

加入ZnO对含Al低碳MgO-C耐火材料抗氧化性的影响

以质量分数为70%的粒度≤3 mm和24%的粒度<0.074 mm的电熔镁砂,3%的粒度<0.15 mm的鳞片石墨,3%的粒度<0.045 mm的金属铝粉为原料,外加4%的酚醛树脂制备了含Al低碳MgO-C耐火材料。加入1%(w)的<0.045 mm的ZnO替代电熔镁砂粉,研究了加入ZnO对含Al低碳MgO-C材料抗氧化性的影响。通过对比这两种材料的显气孔率、常温耐压强度,试样基质的物相变化来探讨原位尖晶石的生成与基质中加入ZnO之间的关系,并通过对比试样中脱碳层与原始层之间出现的致密MgO层来讨论两种低碳MgO-C材料抗氧化性的差异。研究表明:加入ZnO能够在MgO-C材料基质中形成ZnAl2O4,并加速尖晶石的原位生成,使得材料中能够更快更多地形成致密的MgO层,最终提高低碳MgO-C耐火材料的抗氧化性。     

烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响

以Si粉和C粉为主要原料 ,在氮气流量为1.2L·min- 1,氮化温度为 1380℃ ,保温时间为 2 0h的条件下 ,研究了分别以 10wt%的MgO、Al、Al2 O3和Al2 O3+Y2 O3粉为烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响。结果表明 :以MgO粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是MgSiO3,另外还有Si2 N2 O ,但没有Si3N4 生成 ;以Al粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是SiO2 ,仅有少量Si3N4 存在 ;以Al2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分是β Si3N4 和α Si3N4 ;以 2wt%Al2 O3+8wt%Y2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分为 β Si3N4 ,同时含有少量α Si3N4 。     

高铝矾土-硅粉氮化合成SiAlON的过程研究

分别以w(Al2O3)为68.08%和45.56%的两种高铝矾土及硅粉为原料,按合成SiAlON的理论配比配料(Si粉过量5%),成型后在流动N2(流量为0.06~0.1m3.h-1)中进行热重分析,同时测定试样在不同温度(900~1500℃)保温6h后的质量变化,并分析氮化后试样的物相变化,从而探讨该试样的氮化过程及其机理。结果表明,高铝矾土-硅粉试样在流动N2中的氮化反应过程可大致分为3个阶段:1)Si粉氮化阶段(900~1200℃),Si粉氮化生成Si3N4和Si2N2O;2)SiAlON形成阶段(1300~1400℃),生成O’-SiAlON和β-SiAlON;3)β-SiAlON的生长发育阶段(1450~1500℃),部分O’-SiAlON转化为β-SiAlON,Al2O3在β-SiAlON中的固溶度增加。     

沥青种类和硝酸镍对铝碳材料性能与结构的影响

为了提高低碳铝碳耐火材料的抗热震性,分别选用环保沥青Carbores P、中间相沥青和高温沥青,以硝酸镍为催化剂,研究了沥青种类和催化剂对低碳铝碳材料常温和高温强度、抗热震性能及显微结构的影响,并探讨了沥青种类对催化改性低碳铝碳耐火材料中纤维碳生成的影响。结果表明:加入3种沥青的低碳铝碳试样,在催化剂作用下均生成了一定量的纤维状纳米碳;同时加入沥青和催化剂,更有利于提高铝碳材料的常温和高温强度及抗热震性;与加入高温沥青相比,加入环保沥青Carbores P和中间相沥青的催化改性铝碳材料中形成了较多且长的纤维状纳米碳,使材料的常温和高温抗折强度及抗热震性显著提高。     

加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料性能的影响

为了研究加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料的烧结、高温力学性能、物相组成和显微结构的影响,以电熔白刚玉(3~1 mm、≤1 mm和≤0.043 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.074 mm)和Si粉(d50=19.71μm)为主要原料,配制成Si粉加入量(质量分数)分别为0、2%、5%、8%和11%的5种试样;以纸浆为结合剂,经混练、成型、烘干和1 500℃保温3 h埋炭烧成后,测量试样的质量变化率、线变化率、显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、埋炭条件下的热态(400~1 400℃)抗折强度、应力-应变特性和抗热震性,并进行了XRD、SEM和EDS分析。研究显示:加入Si粉可以降低材料的显气孔率,提高材料常温强度尤其是高温抗折强度,改善材料的抗热震性;加入Si粉的试样在1 500℃埋炭煅烧过程中,单质Si转化为纤维状SiC和颗粒状SiAlON等非氧化物,对试样起到增强、增韧作用,有利于提高材料的高温力学性能和抗热震性。     

六铝酸钙加入量对MgO-C耐火材料性能的影响

为提高MgO-C耐火材料的寿命,以电熔镁砂(5～3、3～1、≤1、≤0.074 mm)、鳞片石墨(≤0.15 mm)、Si粉(≤0.044 mm)、Al粉(≤0.044 mm)、六铝酸钙(≤0.044 mm)为原料,以热固性酚醛树脂为结合剂,以150 MPa压力机压成型制备了MgO-C砖试样.试样经过1200、1400...     

Al/Si复合粉包覆改性刚玉颗粒对Al2O3-C材料性能的影响

首先，以3～1 mm的板状刚玉颗粒，Al粉、Si粉质量比分别为4∶0、3∶1、2∶2的Al/Si复合粉，以及酚醛树脂-乙二醇混合液为原料，通过搅拌、180℃烘烤、解体制成Al/Si复合粉包覆改性板状刚玉颗粒。然后，按常规工艺制备Al₂O₃-C试样，检测试样的常温和高温性能，分析试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)在Al₂O₃-C材料中加入Al/Si复合粉包覆改性刚玉颗粒，可提高材料的致密度、常温强度、高温强度、抗热震性和抗氧化性；Al/Si复合粉中Al粉、Si粉的质量比以3∶1最佳。2)改性板状刚玉颗粒表面的Al粉和Si粉填充在颗粒表面的凹陷处，提高了试样的成型致密度以及烘烤后和埋炭热处理后试样的致密度、强度和抗氧化性；高温埋炭热处理后，这些Al粉和Si粉反应生成AlN、Al₄C₃、SiC等非氧化物，增强了改性刚玉颗粒与基质的结合，提高了试样的抗热震性和强度。     

Ti粉加入量对Al_2O_3-C材料强度与抗氧化性的影响

以白刚玉、鳞片石墨为主要原料,分别外加质量分数为0、2.5%、5%、7.5%、10%的Ti粉,经等静压成型,在流动氮气中于1350℃4 h烧成,制备了含Ti的Al2O3-C试样,测试了试样的常温耐压强度、常温抗折强度和1 400℃2 h下的抗氧化性,用XRD分析了试样及其脱碳层的相组成,并用SEM观察试样脱碳层的显微形貌。结果表明:1)在流动氮气中烧成,Ti粉易于转化为TiC1-xNx(其中0≤x≤1),增强了物相间的结合力,且TiC1-xNx钉扎在基体中,增大了基体间滑移的摩擦力,提高了Al2O3-C试样的强度,外加Ti粉质量分数为5%时最佳;2)加Ti粉的Al2O3-C试样在空气中氧化时,TiC1-xNx氧化后的体积膨胀弥补了石墨被氧化后留下的空隙,阻止了外部O2的扩散,同时在高温的作用下,脱碳层氧化物间形成的钛酸铝和莫来石能胶结基体形成致密层,有效地减缓了内层非氧化物的氧化,提高了Al2O3-C试样的抗氧化性能。     

焙烧炭砖孔结构和热导率与硅粉加入量的关系

以电煅无烟煤(5～3、3～1、≤1及≤0.088 mm,w(固定碳)=95.17%,w(挥发分)=0.37%,w(灰分)=4.14%)、鳞片石墨(≤0.147和≤0.074 mm,w(固定碳)=96.5%)、棕刚玉粉(≤0.074 mm,w(Al2O3>)=93.5%,w(TiO2)=2.3%)和硅粉(≤0.043 mm,w(Si)=96.37%)为原料,固定骨料与细粉的质量比为60∶40,细粉中硅粉和电煅无烟煤细粉总量固定为14%(质量分数),改变硅粉加入量(质量分数)分别为3%、5%、8%、10%、14%,以液态热塑性酚醛树脂为结合剂,乌洛托品作固化剂制成炭砖,于1 400℃3 h埋炭焙烧,借助于X射线衍射仪、压汞仪、激光导热仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪等测试手段,研究了不同硅粉加入量的焙烧炭砖的孔结构及热导率.结果表明:因炭砖焙烧过程单质硅原位反应形成β-SiC、Si2N2O和石英等陶瓷相,填充、阻隔或封闭了气孔,故硅粉加入量控制着试样内部的气孔分布、平均孔径和孔径<1 μm气孔的孔容积率;受材料组成和孔结构变化影响,炭砖的热导率也发生相应变化;随硅粉加入量增加,试样中孔径分布范围由宽变窄,平均孔径逐渐减小,<1 μm孔的容积率增加,气孔呈微孔化趋势;当试样中硅粉加入量超过8%时,气孔的平均孔径<0.3 μm,<1 μm孔容积率超过70%,试样的热导率急剧下降.     

Si粉和Si-Al复合粉加入量对原位合成Al2O3-SiC-SiAlON材料抗氧化性的影响

以电熔白刚玉、α-Al2O3微粉、Si粉、Al粉为原料,在普通刚玉砖的配料中分别加入5%(质量分数,下同)和8%的Si粉或7%(Si) 1%(Al)、5%(Si) 3%(Al)和3%(Si) 5%(Al)的Si-Al复合粉,以树脂为结合剂,在150MPa下成型为25mm×25mm×125mm的5组试样,经150℃24h固化后,在埋炭条件下于1500℃保温3h烧成,冷却后在空气中进行常规热重分析和大试样热重分析,测量氧化后试样剖面的氧化层厚度和氧化面积百分数,并进行了相应的XRD和SEM分析。结果表明:1)原位合成的刚玉-SiC-SiAlON试样的氧化属于保护性氧化;2)随着Si粉加入量的增加,试样的抗氧化性增强;随着Al粉的加入及其加入比例的增大,试样的抗氧化性减弱。     

SiO_2微粉对水泥结合刚玉质浇注料中低温化学键变化的影响

以电熔棕刚玉(8~5、5~3、3~1 mm)和电熔白刚玉(≤1、≤0.045 mm)为主要原料,添加α-Al2O3微粉和SiO2微粉制备铝酸钙水泥结合刚玉质浇注料,研究了经110、800和1 000℃热处理后含5%(w)Si O2微粉和不含SiO2微粉浇注料基质中化学键变化与浇注料强度的关系。采用XPS和FTIR研究Si O2微粉与水泥水化产物经110℃烘干和800℃热处理后的化学键变化。结果表明,经110和800℃热处理后,SiO2微粉和水泥水化物之间形成了Si—O—Al结合键。因此,在110~800℃,含Si O2微粉的铝酸钙水泥结合浇注料的强度较高的原因是Si O2微粉与水泥水化物之间形成了Si—O—Al化学键。     

尖晶石对Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

以新型亚白刚玉(8~5 mm、5~3 mm、3~1 mm、≤1 mm、≤0.044 mm)、SiC(≤1 mm、≤0.088 mm)、尖晶石粉(≤0.044 mm)、SiO2微粉、α-Al2O3微粉、铝酸钙水泥、Si粉和球状沥青等为主要原料,在Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的配料组成中分别加入质量分数为0、4%、7%、10%、13%的镁铝尖晶石粉,混练均匀后振动成型为40 mm×40 mm×160 mm的条状试样和50/20 mm×50/20mm的坩埚试样,经110℃24 h和1 450℃3 h热处理后测定试样的体积密度、显气孔率、常温抗折强度、常温耐压强度、烧后线变化率和抗渣性能,并且进行了XRD、SEM和EDS分析。结果表明:加入适量镁铝尖晶石粉后,由于改善了试样的成型密度,促进了试样的烧结,因而提高了试样的密度、强度、体积稳定性和抗渣性;但是,由于尖晶石和刚玉的热膨胀系数不同,加入过多的镁铝尖晶石粉会导致试样中产生过多的微裂纹,从而对试样的密度、强度、体积稳定性和抗渣性不利;本试验中,尖晶石粉的最佳加入量(质量分数)为10%;尖晶石加入量为10%的试样中有长度为30~80μm的SiC晶须生成,并且其颗粒与基质之间结合紧密。