新疆和静菱镁矿热分解特性及轻烧工艺研究

以新疆和静菱镁矿为原料,利用热重分析法研究了升温速率对菱镁矿分解的影响,据此确定最佳升温速率.利用正交实验法控制煅烧温度、保温时间和原料粒度得到不同轻烧氧化镁,采用柠檬酸活性法表征化学活性,分析烧后试样矿物相组成,研究其对轻烧氧化镁活性的影响.结果表明:在相同的温度条件下,菱镁矿的分解程度随着升温速率的增大而减小,热分解温度随着升温速率的增大而提高,升温速率过大会阻碍分解反应进行;煅烧时当菱镁矿转化率为30％,温度在550 ～ 600℃时,分解反应较难进行,最佳升温速率选择5℃/min;煅烧温度对轻烧氧化镁活性影响最大,原料粒度次之,保温时间影响相对较小,最佳轻烧工艺为:煅烧温度800℃、保温120 min、原料粒度为2 mm.     

煅烧条件对白云石质磷尾矿热分解规律的影响

对贵州川恒磷尾矿的热分解进行了研究,考察了煅烧温度、煅烧时间、升温速率对磷尾矿分解规律的影响。结果表明,在煅烧温度为950℃,煅烧时间为30min,升温速率为10℃/min,原料粒径为200目的条件下,CaO质量分数为32.92%,MgO质量分数为22.91%;测得活性CaO使用盐酸量为23.8mL,活性MgO质量分数为59.04%。熟料达到制备白云石质耐火材料原料的标准,为磷尾矿的综合利用提供了一定的理论依据。     

悬浮态煅烧菱镁矿制备高活性轻烧氧化镁

为探讨悬浮态煅烧菱镁矿制备高活性轻烧氧化镁的可行性,将粒度74μm的菱镁矿粉放置于实验室自行研制的小型模拟悬浮态煅烧装置内煅烧,在温度分别为650、750、850和950℃,保温时间分别为30、60、180和300 s的条件下对菱镁矿进行快速煅烧而制备轻烧氧化镁,采用XRD、SEM分析煅烧产物的物相组成和显微结构,根据Scherrer公式计算MgO晶粒的尺寸,通过柠檬酸显色法分析MgO活性。结果表明:采用悬浮态煅烧菱镁矿可在短时间内制备出高活性轻烧氧化镁;煅烧温度为850℃、保温时间为180 s时制备出的MgO活性最高,其活性指数为3.33,柠檬酸显色时间为30 s。     

废弃玻璃水热热压-煅烧法制备泡沫玻璃

泡沫玻璃是一种性能优越的新型环保建筑材料.本文以废弃玻璃和水为原料,利用水热热压-煅烧法制备泡沫玻璃,考查了水热压力、煅烧时间、煅烧温度和升温速率对样品形貌、体积密度及抗压强度等性能的影响,并通过TG-DTG、XRD、SEM等对过程原理进行了分析.结果表明煅烧温度是影响产品质量的主要因素,水热压力、煅烧时间、升温速率对其影响不大.得到的最优条件为:水热压力8.5 MPa、水热温度200℃下反应45 min,以5℃/min的速率加热至800℃煅烧1h,在此条件下制得的泡沫玻璃发泡均匀,密度为0.24 g/cm3左右,抗压强度可达1.6MPa.     

模拟悬浮态与静态下碳酸钙分解产物活性的研究

本实验分别在静态马弗炉中和高温悬浮炉中,煅烧石灰石,并测定煅烧产物的活性,然后将两种状态下的活性作了比较分析,结果表明在悬浮态炉中,在较低的温度,较短的时间内就能煅烧出新生态的氧化钙,并保持较好的活性.这对于在最佳的煅烧工况下,煅烧出高活性的新生态氧化钙,参与后续的固相反应是有重要作用的.     

轻烧氧化镁活性对烧结镁砂性能的影响

以大石桥某矿产菱镁矿为原料,分别于650℃、700℃、950℃和1200℃保温2 h煅烧,获得四种不同活性的轻烧氧化镁;用不同活性的轻烧氧化镁制备烧结镁砂并对其性能进行表征。结果表明:650℃、1200℃煅烧的轻烧氧化镁虽然活性较低,但是制备的烧结镁砂致密度较高,方镁石晶粒尺寸较大,利用1200℃煅烧的轻烧氧化镁制备的烧结镁砂性能更佳。     

菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的实验研究

以轻烧氧化镁粉、肥料级硫酸铵和工业级碳酸氢铵为原料,以A12+A17+N2为表面改性剂,采用液相沉淀法制备高纯纳米氧化镁粉体.通过单因素及正交实验得到制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件:碳酸铵溶液与硫酸镁溶液的体积比为0.8∶ 1,反应时间为100 min,反应温度为70 ℃,碳酸铵溶液浓度为0.7 mol/L,硫酸镁溶液浓度为0.7 mol/L,复配表面改性剂的总加入量为0.1 mL,干燥温度为60 ℃,干燥时间为2 h;煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1.5 h.用粒度分析仪、XRD、SEM对最终产物高纯纳米氧化镁进行了表征.结果表明:产品粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在65 nm左右,纯度超过99.5%.工艺过程简单,产品质量稳定,适宜进行工业化生产.     

微波辐照下炭材料升温特性试验研究

为研究微波功率、活性炭粒径、载气流速对活性炭升温规律的影响,利用微波加热综合试验平台进行活性炭微波加热升温试验,研究了不同因素下活性炭的升温特性。结果表明:相同前提下,随着微波功率的增大,2种活性炭(木质活性炭、煤质活性炭)的升温速率不断加快,最高温度随之提高,微波功率从240~400 W时,木质活性炭在10~16 min平均温度增幅达93℃,明显大于煤质活性炭;增加粒径导致木质活性炭达到的最终温度有所降低,且升温速率减小;提高载气流速可减缓木质活性炭的升温速率并降低其最高温度。获取最高活性炭温度的最佳试验工况为微波功率P为400 W、活性炭粒径d≤1 mm、载气流速Q为60 L/h。     

自蔓延燃烧法合成CuCr2O4亚微米晶

采用自蔓延燃烧法制备CuCr_2O_4,以硝酸铜、硝酸铬为原料,添加柠檬酸、尿素和PEG200配制混合溶液,借助自主设计的自蔓延燃烧合成炉实现了浓缩溶液的连续自蔓延燃烧。通过调整PEG200加入量,获得了高度蓬松的无定型态燃烧产物。对燃烧产物进行煅烧处理,研究了煅烧温度、升温速率、保温时间等工艺参数对样品物相组成和微观形貌影响。经15℃/min升温至950℃保温0.5～1.0 h煅烧处理,燃烧产物转化为晶体结构完整、粒径分布在亚微米范围的CuCr_2O_4亚微米晶,所得CuCr_2O_4粉体特别适合作为铜铬黑颜料推广应用。     

轻烧氧化镁活性对镁砂烧结性能及显微结构的影响

为利用轻烧氧化镁制备高性能烧结镁砂,以大石桥产破碎至≤0.074 mm的菱镁矿粉为原料,分别于700、800、900和1 000℃保温30 min煅烧获得4种不同活性的轻烧氧化镁,再将不同活性的轻烧氧化镁分别于1 550、1 600、1 650和1 700℃保温3 h进行二步煅烧制备了烧结镁砂,探讨了轻烧氧化镁活性对镁砂烧结性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:高活性轻烧氧化镁具有更高的缺陷能,从而具有更大的烧结驱动力,可以促进Mg O晶体的发育,提高镁砂的烧结性能,但过高的活性会导致镁砂的致密度降低;利用900℃煅烧的轻烧氧化镁经1 700℃保温3 h二步煅烧制备的烧结镁砂的体积密度可以达到3.41 g·cm-3,并且晶粒发育良好,排布均匀、紧密。     

固相反应法制备纳米ZnO及其晶粒生长动力学

以乙酸锌和草酸为原料,采用低热固相化学反应法制备纳米氧化锌的前体,通过微波和马弗炉两种焙烧方式焙烧制备得到纳米氧化锌,考察了焙烧温度和时间对纳米氧化锌粒径的影响。使用透射电镜、热重-差热、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对前体和纳米ZnO进行表征;采用晶粒生长动力学唯象理论计算得出纳米氧化锌在这两种焙烧方式下的晶粒生长动力学规律。结果表明,前体为ZnC2O4?2H2O,随着焙烧温度的提高,纳米氧化锌晶粒迅速长大,在相同焙烧温度和时间下,微波焙烧氧化锌的晶粒尺寸要明显大于常规焙烧方式。微波焙烧和常规焙烧下氧化锌的晶粒生长平均动力学指数分别是6.114和6.858,晶粒生长的平均活化能分别为70.67 kJ/mol和52.13 kJ/mol。     

Influence of zircon particle size on conventional and microwave assisted reaction sintering of in-situ mullite–zirconia composites

Mullite–zirconia composites were fabricated by reaction sintering of ZrSiO₄ and α-Al₂O₃ using conventional heating and microwave processing. The powder mixtures were prepared from sub-micron zircon powders with three different particle sizes and CIPed as coin shaped samples. The samples sintered both in a muffle furnace and microwave furnace. The open porosities, bulk and true densities were measured. Phase transformations were characterized by X-ray diffraction and microstructures were evaluated by scanning electron microscopy. The effects of zircon particle size on the in-situ transformation system and mullitization was evaluated for both methods. As a result, decreasing zircon particle size decreases the in-situ transformation temperature for 25 °C (1575 °C) in conventional heating. Microwave assisted sintering (MAS) lowers the transformation temperature at least 50 °C by lowering the activation energy more efficiently and gives better densification than conventional sintering. Furthermore, milling also produces structures having finer mullite grains.     

工艺因素对轻烧白云石活性度的影响

为考察白云石轻烧工艺对轻烧白云石活性的影响,为实际白云石轻烧生产提供最佳轻烧条件,以河南卫辉白云石为主要原料,研究了其粒度(分别为5±2、10±2、20±2、50±5和(100±5)mm)、轻烧温度(分别为1 100、1 200、1 250℃)和保温时间(分别为1、2、3 h)对白云石轻烧料活性度的影响。研究结果表明,白云石的粒度、轻烧温度和保温时间对轻烧白云石的活性度有较大影响,其最佳工艺条件为:粒度(20±2)mm,轻烧温度1 200℃,保温时间2 h。     

An experimental study on the primary fragmentation and attrition of limestones in a fluidized bed

In this paper, an experimental study on the primary fragmentation and attrition of 5 limestones in a fluidized bed was conducted. The intensity of fragmentation and attrition were measured in the same apparatus but at different fluidizing velocities. It was found that the averaged size of the particles decreased by about 10-20% during the fragmentation process. The important factors for particle comminution include limestone types, heating rate, calcination condition and ambient CO₂ concentration. Fragmentation mainly occurred in the first a few minutes in the fluidized bed and it was more intense than that in the muffle furnace at the same temperature. The original size effect was ambiguous, depending on the limestone type. The comminution caused by attrition mainly occurred during calcination process rather than sulphation process. The sulphation process was fragmentation and attrition resisted. The attrition rate of sulphate was similar to that of lime in trend, decaying exponentially with time, but was one-magnitude-order smaller than that of lime. Present experimental results indicate that fragmentation mechanism of the limestone is dominated by CO₂ release instead of thermal stress.     

微波加热法制备TiO2/膨润土复合光催化材料

提出了一种制备TiO₂/膨润土复合光催化材料的新方法-微波加热法，并通过改变微波加热功率、微波加热时间、焙烧温度和焙烧时间等得到最佳制备条件。在模拟染料废水中，对催化材料的光催化性能进行了研究，结果发现微波加热法制备的复合光催化材料具有同常规法相当的光催化降解性能。     

微波场中高含铁量煤矸石酸浸制备氧化铁的研究

研究了微波场中酸浸高含铁量煤矸石制取Fe2O3,探索了煅烧时间、煅烧温度、酸浸温度、酸浸时间、微波功率、HCl质量分数、煤矸石粒度对Fe2O3浸出率的影响。结果表明,在固液比1∶3条件下,煅烧时间为120 min,煅烧温度为700℃,酸浸温度为105℃,酸浸时间为30 min,微波功率为500 W,HCl质量分数为20%,煤矸石粒度为0.1753 mm,Fe2O3的浸出率可达39.36%。与传统方法相比,在大大节省时间的同时,改善了操作环境。制备的Fe2O3样品有较好的应用价值。     

Facile preparation and characterization of lanthanum oxide powders by the calcination of lanthanum carbonate hydrate in microwave field

Micron-sized lanthanum oxide powders are prepared by the calcination of lanthanum carbonate hydrate in microwave field. The decomposition process of lanthanum carbonate hydrate was analyzed by TG-DSC and indicates the reaction undergoes three stages, resulting in the generation of lanthanum oxide at 770 °C. For microwave assisted calcination, XRD patterns demonstrate that hexagonal La₂O₃ structure is initially formed after calcination at 650 °C for 2 h, and FT-IR analyses confirm the decomposition of precursor is complete after calcination at 750 °C for 2 h. SEM investigations reveal that 800 °C is the optimal calcination temperature to generate La₂O₃ powders with uniform morphologies. In comparison, conventionally calcination experiments are carried out in electrical furnace. Both XRD and FT-IR analyses are in consistence with TG-DSC, which indicate the temperature required for fully decomposition of lanthanum carbonate hydrate by conventional heating is higher than that of microwave heating. SEM images present irregular morphologies and wide particle size distribution of conventionally prepared samples. All the techniques are utilized to prove the feasibility of decomposing La₂(CO₃)₃ to generate La₂O₃ in microwave field and highlight the advantages of microwave heating.     

CH4-CO2重整催化剂用纳米MgO载体的制备

CO₂重整甲烷反应中，采用纳米MgO作为催化剂载体使其具有高的活性和稳定性。纳米MgO的制备以六水氯化镁和氨水为原料，考察了氯化镁的浓度、反应pH、反应温度、中间产物焙烧温度和焙烧介质以及表面活性剂聚乙二醇（PEG）对纳米MgO的影响，并用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及物理吸附仪（ASAP-2020）对产物进行了表征。通过适宜工艺条件的控制，制备了粒径约为20 nm、且基本上无团聚的纳米MgO。     

LiFePO_4材料的溶胶凝胶法合成及其粒度研究

采用溶胶凝胶法合成了橄榄石型LiFePO4材料。运用XRD、SEM和激光粒度分布仪等手段对材料进行表征。研究了反应体系pH值、煅烧温度、煅烧升温速率和柠檬酸用量等工艺参数对LiFePO4粒径和粒度分布、物相组成和结构等物性的影响。得到的适宜工艺条件为：反应体系pH值为3.57,煅烧温度800℃,煅烧升温速率7℃/min,柠檬酸用量3.5∶1.0。同时分析了各因素对LiFePO4材料粒度分布的影响机制,重点讨论了反应过程机理和煅烧过程机理。     

柠檬酸微波加热法合成纳米二氧化锡

以SnCl4·5H2O为原料,用柠檬酸微波加热法制备了金红石结构的纳米SnO2粒子。用DSC、TGA、XRD、TEM和IR等技术对SnO2粒子进行了表征。结果表明,焙烧温度、金属与柠檬酸摩尔比对粒径影响较大,而焙烧时间、微波加热时间对粒径影响较小,对结晶度影响较大;在600℃,Sn4+与柠檬酸的摩尔比为1∶2时,制备的SnO2粒子平均晶粒尺寸为17.4nm,平均颗粒尺寸为22nm。