PMMA在MIM后续热脱脂过程中的分解行为

金属粉末注射成形 (MIM)粘结剂中高分子物质的分解和排除是一个较缓慢的过程 ,对这一过程进行理论研究 ,有助于指导粘结剂的设计和脱脂过程优化 .为此 ,当Fe 2Ni粉末的注射成形坯经充分溶剂脱脂后 ,用热重法对坯块中的PMMA的热分解行为进行了理论研究和实验验证 .假设进行一级反应 ,根据各种升温速率的热重计算结果 ,得到了喂料中PMMA热分解反应速率的理论计算表达式 :ln(1-α) =1 33× 10 9t·exp(- 1479/T) ;对厚度为 6 .37mm的注射坯充分溶剂脱脂后 ,验证了坯块中PMMA分解速率 ,发现在 35 0℃和 40 0℃时等温脱脂的速率与理论值较接近 ,但低于理论值 ;经过优化 ,对 6 .37mm厚的注射坯 ,采取 5～ 10℃ /min的升温速度升温 ,可在 2h内完成热脱脂过程     

注射成形AlN高导热陶瓷蜡基粘结剂

研究并开发了一种适合于AlN陶瓷注射成形的蜡基多聚合物粘结剂 .通过理论计算分析了所用粘结剂组元的热力学相容性 ,利用毛细管流变仪测量了喂料的流变性能 ,通过热重分析方法研究了粘结剂的热分解行为 ,有效地指导了脱脂工艺的设计 ,并通过考察不同温度下的脱脂形貌研究了脱脂工艺的合理性 .研究结果表明 :当粉末装载量为 6 1%时 (体积分数 ) ,该粘结剂体系和粉末能够均匀、顺利地混合 ,喂料的流变因子范围为 0 .70～ 0 .76 (15 0℃ ) ,体现出典型的假塑性流体特征并具有良好的注射性能 ;喂料有一定的温敏性 ,但是对注射压力的变化不敏感 ,最佳注射温度范围为 15 0～ 16 0℃ ;该多聚合物粘结剂在脱脂过程中能够起到优良的形状维持作用 ,对于厚度在 8mm的AlN零件 ,热脱脂总时间为 6 0h左右 ;该粘结剂体系是一种性能优异、适合于AlN陶瓷注射成形的粘结剂 .     

注射成形制备SiCp/Al复合材料电子封装盒体的预成形坯

对碳化硅陶瓷注射喂料进行流变性能分析后得到合适的注射喂料.通过注射工艺和后续的脱脂-预烧结工艺成功制备出压渗用SiCp封装盒体的预成形坯.结果表明:SiCp装载量为65%,粘结剂成分为70%PW(石蜡) 29%HPDE(高密度聚乙烯) 1%SA(硬脂酸)的喂料在较宽的剪切速率和温度范围内均具有良好的注射性能;在合适的注射参数下可以制得完整无缺陷的注射坯;采用溶剂脱脂与热脱脂两步脱脂工艺,可以成功脱除注射坯体中的粘结剂,在1 150 ℃进行预烧结,制备出了具有良好外观形貌、足够强度以及适中连通孔隙的预成形坯,可以满足后续加压渗铝制备SiCp/Al复合材料的封装盒体实验的要求.     

注射成形AIN高导热陶瓷蜡基粘结剂

研究并开发了一种适合于AIN陶瓷注射成形的蜡基多聚合物粘结剂.通过理论计算分析了所用粘结剂组元的热力学相容性,利用毛细管流变仪测量了喂料的流变性能,通过热重分析方法研究了粘结剂的热分解行为,有效地指导了脱脂工艺的设计,并通过考察不同温度下的脱脂形貌研究了脱脂工艺的合理性.研究结果表明当粉末装载量为61%时(体积分数),该粘结剂体系和粉末能够均匀、顺利地混合,喂料的流变因子范围为0.70～0.76(150℃),体现出典型的假塑性流体特征并具有良好的注射性能;喂料有一定的温敏性,但是对注射压力的变化不敏感,最佳注射温度范围为150～160℃;该多聚合物粘结剂在脱脂过程中能够起到优良的形状维持作用,对于厚度在8m的AIN零件,热脱脂总时间为60h左右;该粘结剂体系是一种性能优异、适合于AIN陶瓷注射成形的粘结剂.     

金属陶瓷惰性阳极压坯的热脱脂工艺

以聚乙烯醇(PVA)和NiFe2O4/Ni型金属陶瓷压坯为对象,采用热重分析(TGA)研究PVA在N2气氛中的热脱脂行为,建立PVA热脱脂速率的数学模型,在此基础上,模拟并计算PVA分解产物气体在多孔粉末压坯内的压力构建情况;结合粉末压坯脱脂强度测试结果,分析粉末压坯在脱脂过程中压坯尺寸、粘结剂含量等因素对升温速率和脱脂时间的影响,获得不同半径尺寸压坯的极限升温速率.运用所得方法和所得极限升温速率结果进行脱脂实验升温制度设计,实现了压坯直径D＝0.12 m,压坯厚度e＝0.12 m的NiFe2O4/Ni惰性阳极大型压坯的无缺陷热脱脂.     

SiCp/Al电子封装复合材料预成形坯的制备

在本实验中将SiC颗粒与粘结剂混合,温压制备成坯块,进行了热脱脂与预烧结,研究了热脱脂-预烧结后坯块的线性膨胀率、孔隙度、强度与工艺条件的关系,对预成形坯的显微组织形貌进行分析.结果表明,通过有效地控制成形、脱脂与烧结等工艺参数,能制备出具有适合强度和孔隙度的预成形坯.     

钨基重合金注射成形产品变形原因及其控制

研究了ＭＩＭ重合金产品在注射、脱脂和烧结３个阶段的变形原因及其解决方法，结果表明：注射时由于成形坯的冷却收缩和合模线的存在使成形坯的形状和大小与模具形腔有差异；粘结剂中聚丙烯质量分数高于３０％时可保证溶剂萃取脱脂时样品不变形；先在１３５０℃进行低温固相烧结，然后在１５３０℃进行高温液相烧结，可较好地消除烧结过程中填料对产品内孔孔径收缩的阻碍作用     

注射成形316L不锈钢粘结剂热脱脂行为和工艺

对石蜡 ( PW)基多组元粘结剂体系中组元的热脱脂行为和注射成形 316 L不锈钢的热脱脂工艺参数 ,包括样品厚度、温度和升温速率进行了研究。实验表明 ,温度和升温速率控制不当将导致脱脂缺陷的产生 ,温度小于 2 80℃时 ,脱脂量的对数与厚度的倒数成比例。     

超细粉陶瓷注射成型中有机粘结剂的热解反应研究

采用热分析方法，对超细粉陶瓷注射成型中有机粘结剂的热解反应进行了研究。根据它们的热重（ＴＧ）和差热分析（ＤＴＡ）曲线，分别求得粘结剂热解反应的各种特性参数，运用计算动力学参数的经验公式，求得热解活化能（Ｅ），定量地评价了有机粘结剂的热特性。并采用扫描电镜对脱脂试样的表面和断口形貌以及坯件缺陷特征进行分析，进一步验证了热分析实验的可靠性。同时也为注射成型生产工艺条件控制和提高制品质量提供了理论和实验依据。     

粉末注射成形蜡基粘结剂溶剂脱脂行为

以YG8硬质合金为实验对象,研究了蜡基粘结剂注射成形生坯的溶剂脱脂行为,考察了时间、温度、生坯形状、厚度、表面积、粉末装载量和液固比对脱脂速率的影响,分析了各因素影响脱脂速率的原因.研究结果表明溶剂脱脂速率随温度升高而升高,随时间的延长而降低;脱脂初期扩散是控制性环节,温度是影响脱脂速率的主要因素,脱脂后期溶解成为控制性环节,浓度差成为影响脱脂速率的主要因素;液固比越大,则脱脂速率越快,粘结剂最高脱除率越高;生坯粉末装载量越高,则脱脂速率越慢,粘结剂最高脱除率越低;生坯形状对脱脂速率影响的本质是生坯厚度和表面积的影响;脱脂速率与生坯表面积成正比,与生坯厚度的平方成反比.     

金属粉末注射成形用石蜡-油-聚乙烯粘结剂

研制了用于Fe-2Ni粉末注射成形的石蜡-油-聚乙烯粘结剂,选择了石蜡和聚乙烯组分,考察了油的加入对组分相容性、生坯强度、粉末装载量、喂料比热容、溶剂脱脂速率的影响.实验结果表明石蜡-油-聚乙烯粘结剂是热力学不相容的体系;油的加入降低了混炼扭矩、最大粉末装载量和生坯强度,但同时也减少了注射缺陷,并使溶剂脱脂速率增大;加入该粘结剂,可使Fe-2Ni粉末装载量(体积分数)达60％,生坯强度达5.5MPa,溶剂脱脂速率大于2mm/h.     

聚苯乙烯改性纤维素纳米晶体对聚甲基丙烯酸甲酯热稳定性的增强作用

采用原子转移自由基聚合(SI-ATRP)在纤维素纳米晶体(CNC)表面接枝聚苯乙烯,并利用傅里叶红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)对改性前后的纤维素纳米晶体的化学结构和热稳定性进行了研究。测试结果表明,聚苯乙烯可成功地接枝到纤维素纳米晶体的表面; 纤维素纳米晶体的热分解温度由150 ℃上升到220 ℃,改性后纤维素纳米晶体的热稳定性得到提高。采用溶液浇铸法制备聚甲基丙烯酸甲酯/纤维素纳米晶体复合材料(PMMA/CNC),并利用TGA、透光率测试对复合材料热稳定性和透光率进行了研究。结果表明,当温度达到350 ℃时,PMMA/CNC的热分解温度比纯PMMA提高了近150 ℃, CNC的加入量为1%时,复合材料的透光率为89%,接近纯PMMA的透光率(91%)。聚苯乙烯改性纤维素纳米晶体可用于在保持PMMA透明性的前提下更好地改善PMMA复合材料的热稳定性。     

生物质花生壳热分解及热分解模拟

用NETZSCH-STA409PC热分析仪研究了生物质花生壳的分解规律和动力学.花生壳的热分解主要有3个失重过程,第1个发生在80～100℃,为失水过程,对应DSC为吸热,失重量6%;第2个发生在100～380℃,为花生壳的热分解过程,该过程为吸热,失重量54%;第3个发生在380～700℃,为热分解残余有机物缓慢分解过程,失重量为16%;700℃后,基本恒重.讨论升温速率、粒度、气速对热分解曲线的影响.拟合了动力学方程函数,并求出动力学参数.花生壳分解可用三维扩散模型(D3)模拟,活化能E=141.67kJ.mol-1,指前因子lgA=8.645 4,用所得D3模型动力学方程预测,在花生壳分解过程中于360℃保温12min它的分解率近100%.这个结果能够用于优化气化分解过程.     

PPS过滤纤维热动力学特性及其失效性能

利用热重(TG)分析仪对氮气和空气中聚苯硫醚(PPS)纤维的失效过程和动力学参数进行了研究.TG曲线表明PPS纤维的热降解呈现两个阶段,在空气中的热降解终止温度比在氮气中低85℃.同时,利用Coats-Redfern法计算了PPS热降解动力学参数,结果表明空气中PPS纤维的失效活化能比氮气中平均高156kJ/mol,指前因子与氮气中的平均相差10个数量级.在空气和氮气中PPS的反应级数分别为3和1.     

胶晶模板法制备尖晶石型正极材料LiMn2O4

通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶晶模板法制备尖晶石型LiMn2O4材料,并探讨焙烧温度对材料性能的影响.运用热重分析(TG)、X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、充放电测试和循环伏安测试等方法对LiMn2O4样品的结构、形貌以及电化学性能进行表征和测试.研究结果表明:在不同温度下制备的LiMn2O4样品均具有较好的尖晶石型结构,且粒径分布均匀:在700℃时制备的LiMn2O4样品(S-700)具有最佳的电化学性能,在3.0～4.4 V时,0.2C倍率首次放电比容量为130.9 mA·h/g; 0.5C倍率首次放电比容量为126.4 mA·h/g,50次循环之后容量仍有102.7 mA·h/g,具有良好的循环稳定性.     

Injection molding and debinding of micro gears fabricated by micro powder injection molding

Micro powder injection molding (μPIM) was investigated for possible mass production of micro-components at relatively low cost. However, scaling down to such a level produces challenges in injection molding and debinding. Micro gears were fabricated by μPIM from in-house feedstock. The effect of injection speed and injection pressure on the replication of the micro gear cavity was investigated. Solvent debinding and thermal debinding processes were discussed. The results show that micro gears can be successfully fabricated under the injection pressure of 70 MPa and the 60% injection speed. Either too low or too high injection speed can cause incomplete filling of micro gears. The same is the case with too low injection pressure. Too high injection pressure can bring cracks. Solvent debinding of micro gears was performed in a mixture of petroleum ether and ethanol. Subsequently, micro gears were successfully debound by a multistep heating schedule.     

赤铁矿紫外光催化苯胺的研究

摘要:选择氧化-相转变法制备纳米-Fe2O3,并通过X射线衍射分析仪(XRD)、红外光谱仪(FT-TR)、综合热重分析仪(TG)对样品进行了表征.以苯胺为模型化合物,通过正交实验法确定了-Fe2O3对苯胺光催化降解的最佳实验条件,重点讨论了苯胺初始质量浓度(A)、光照射时间(B)、赤铁矿投加量(C)和pH(D)等因素对催化效率的影响.并测试了赤铁矿的光催化性能.实验结果表明:苯胺初始质量浓度为7mg/L,赤铁矿投加量为0.025g/L,pH值为6的催化效果最好,紫外光照射90min时,降解率达90%.且各因素对降解的影响顺序为:A?D?C?B.-Fe2O3对苯胺的光催化动力学行为符合Langmuir-Hinshelwood模型.     

热重法研究聚苯硫醚滤料的热稳定性

为了研究聚苯硫醚(简称PPS)滤料的热稳定性,采用非等温热重法分析了2种PPS滤料的热降解动力学行为,用Flynn-Wall-Ozawa模型计算了PPS滤料在N2气氛中的热降解反应活化能E,并对PPS滤料的热稳定性进行了探讨.结果发现,N3试样的热分解初始温度高于B1试样,在升温速率为5K/min时,N3试样失重初始温度比B1试样高12℃;在整个升温过程中,N3试样的失重率为5240%,B1试样的失重率为5367%,N3试样的失重率比B1试样低;同时,计算所得N3试样平均热解活化能比B1试样大55kJ/mol,可知N3试样的热稳定性较B1试样更好,动力学分析可作为滤料热稳定性评价的重要方法.     

Effects of size reduction on deformation,microstructure, and surface roughness of micro components for micro metal injection molding

The fabrication of 17-4PH micro spool mandrils by micro metal injection molding was described here. The effects of size reduction on deformation, microstructure and surface roughness were studied by comparing a φ500 μm micro post and a φ1.7 mm cylinder after debinding and sintering. Experimental results show that slumping of the micro posts occurred due to a dramatic increase in outlet vapor pressure initiated at the thermal degradation onset temperature and the moment of gravity. Asymmetrical stress distribution within the micro component formed during the cooling stage may cause warping. Prior solvent debinding and adjustment in a thermal debinding scheme were useful for preventing the deformation of the micro components. Smaller grain size and higher micro hardness due to impeded grain growth were observed for the micro posts compared with the φ1.7 mm cylinder. Surface roughness increased with distance from the gate of the micro spool mandril due to melt front advancement during mold filling and the ensuing pressure distribution. At each position, surface roughness was dictated by injection molding and increased slightly after sintering.     

神华煤加氢液化动力学研究

以神华煤为原料,四氢萘为溶剂,在微型反应釜中进行了神华煤加氢液化动力学研究,并建立了动力学模型.研究结果表明:在反应起始阶段,煤主要转化为前沥青烯和沥青烯,有少量油气存在.随反应时间的延长,前沥青烯和沥青烯产率出现最大值,油气产率逐渐增加.所建立的动力学模型能合理拟合350～440℃范围内神华煤液化动力学过程,其反应速率常数为0.001 8～0.041 6 min~(-1),表观活化能为29.11～46.45 kJ/mol.