BrB—TAQ与钴显色反应的研究及其应用

新显色剂Br-BTAQ在吐温-80存在下,pH=3.4的缓冲介质内,与钴能形成紫红色的配合物,组成比1:4.其最大吸收在550nm处,摩尔吸光系数为7.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),钴量在0-8微克/25毫升范围内服从比尔定律.应用本法测定茶叶,维生素B_(12)和水样中的钴,结果满意.     

伯胺喹啉的新分光光度测定法 Ⅱ、以高碘酸钾作显色剂

在0. 16N 硫酸介质和85℃水浴中加热60分钟条件下,伯胺喹啉与高碘酸钾生成有色氧化产物,其最大吸收波长位于470纳米。伯胺喹啉浓度介于0～250和300～500微克/25毫升之间遵守比耳定律,其摩尔吸光系数分别为5. 21×10~3和2. 71×10~3升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) 及桑德尔灵敏度分别为0. 0497和0. 0965微克/厘米~2。伯胺喹啉与高碘酸钾作用后所生成的有色氧化产物的色泽可稳定四天以上。     

伯胺喹啉的新分光光度测定法 Ⅰ.用三氯化金作显色剂

在0. 16N 高氯酸介质中,伯胺喹啉与三氯化金作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米。伯胺喹咻浓度介于0--1. 6×10~(-5) M 之间遵守比耳定律,其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为2. 25×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米和0. 0115微克/厘米~2。本法曾用于药物片剂中伯胺喹啉含量的测定,其精密度及平均回收率分别为<2. 2%和96. 83--101. 53%之间。方法简便、灵敏、准确。     

分光光度法测定独居石中微量的钍元素

钍的分析和富集对于原子能工业、冶金、地质、环保等方面均具有重要的意义。本文研究了用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-石油醚萃取、间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定独居石中钍的条件、方法及钍与CPAmN的络合比,国内外未见报导。在本实验条件下测得钍与CPAmN络合物的摩尔吸光系数为8.18×10~4升/摩尔·厘米,桑德尔灵敏度为0.00284微克钍/厘米~2。25毫升体积中,钍在0～20微克范围内都服从比尔定律。根据十次平行测定,计算得变异系数为0.73％。测定独居石矿样中的钍,结果与用重量法测得的结果趋于一致,且回收率在97.78～104.7％之间,令人满意。     

5-Br-PADAP-TritonX-100双峰双波长分光光度法测定微量钒

以H2SO4为介质,在TritonX-100存在下,5-Br-PADAP与钒(V)生成紫色络合物,采用双峰双波长分光光度法进行测定,结果表明,试剂和络合物的最大吸收波长分别为470nm和600nm,钒(V)的含量在0～30μg/25mL范围内符合朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数ε=3.76×104L·mol-1·cm-1,比单波长法(ε=1.77×104L·mol-1·cm-1)提高2.1倍,用于钢样中微量钒的测定,结果令人满意.     

2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—氨基酚——分光光度法定测微量钴

本文研究了2-[(3.5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚(简称3.5—Br_2—PAAP)与钴显色反应的适宜条件,其它离子的影响,确定了络合物的组成。实验表明,在 PH=4～5范围内钴与3.5—Br_2—PAAP 形成1:2的紫红色络合物.试剂的最大吸收峰为430nm,络合物的最大吸收峰为540nm,摩尔消光系数ε_(540)=6·48×10~4m01~(-1)cm~(-1),遵守比尔定律的范围为0～25μg/25ml。桑德尔灵敏度为0·00051微克 cm~(-2),表现稳定常数为3.6×10~6。通过对矿样、维生素 B_(12)针剂、小麦进行测定,取得了满意的结果。     

钼兰法分光光度测定砷磷硅——用赤霉素作新有机还原剂

本文报告砷和磷及硅在沸水浴加热的条件下与分别于1. 32和1. 92N 硫酸及2. 4盐酸介质中,借砷钼、磷钼和硅钼的杂多酸被赤霉素还原成相对应的钼杂多兰的水相显色反应作分光光度测定微量砷、磷和硅。兰色化合物可稳定一日以上;砷、磷和硅的摩尔吸光系数分别为2. 64×10~4、 2. 4×10~4和3. 51×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;桑德尔灵敏度分别为0. 0028、 0. 0013和0. 0008微克/厘米~2。方法灵敏、准确、简便,新还原剂又很稳定,优点甚多。     

伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅳ微量铈(Ⅳ)的新分光光度测定

本文报导在0.3N硫酸介质中,伯胺喹啉与铈(Ⅳ)的作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米.铈(Ⅳ)浓度介于0～40及40～1000微克/25毫升之间遵守比尔定律,其摩尔吸光系数分别为4.48×10~3和5.26×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),桑德尔灵敏度分别为0.031和0.027微克/厘米~2.曾作了77种其它离子对铈(Ⅳ)的干扰试验,结果表明62种离子(包括稀土元素)对铈(Ⅳ)的测定均无影响.因此,本法的选择性相当高,精密度和准确度亦良好,试剂易得、价廉、稳定,操作简便、快速.     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形成蓝或绿色的络合物。当草酸存在下,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土。本文试验了测定条件并试用于测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素。在实验条件下,在与试样相应的铁、镍、镍铬含量存在下,铈的摩尔吸光系数依次为8. 7×10~4、8. 6×10~4及9. 3×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;Sandell 灵敏度依次为0. 0016、 0. 0016及0. 0015微克、铈(Ⅲ)/厘米~2;比耳定律范围依次为0～12、 0～10及0～10微克铈(Ⅲ)/25毫升,五倍钇存在时不干扰。对铁基合金中含铈量为0. 025%、镍硅合金中含铈量为0. 022%、镍铬合金中含铈量为0. 021%分别作10次平行测定时,其标准偏差依次为0. 0036、 0. 0017及0. 0011;变异系数依次为1. 7%、0. 74%及0. 46%。铈的回收率为96～105%。用本法测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

还原硅杂多酸作分光光度法测定钢铁中硅——用赤霉素作新还原剂

本文报告于0.4N硫酸介质中生成硅钼杂多酸,然后提高酸度至3.96N硫酸介质,借硅钼杂多酸被赤霉素还原成硅钼杂多蓝的显色反应作分光光度测定硅.磷(V)25倍于硅时,砷(V)20倍于硅时无干扰.蓝色化合物可稳定一天,其摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为3.51×10~4摩尔.升~(-1)·厘米~(-1)和0.0008微克/厘米~2.本法曾用于钢铁中硅的测定,方法灵敏,选择性好,并获得满意的分析结果.     

5-Br-PPFF的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了1-(5-溴-a-啶吡基)-5-苯基-3-(a一呋喃基)甲(月朁)(5一Br—PPFF)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应条件.在曲拉通X-100存在下,PH10.7的硼砂-氢氧化纳缓冲溶液内,试剂与镉(Ⅱ)形成兰绿色络合物,其最大吸收峰在658nm处,表观摩尔吸光系数为6.60×10~4升·摩尔~(-1)·厘米_(-1).在0-25微克镉/25毫升浓度范围内服从比尔定律.     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

藏红T萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量金—六种溶剂和混合溶剂萃取体系的研究

本文建立了应用藏红T作显色剂分光光度法测定微量金的新方法。金(Ⅲ)在硫酸介质中及溴化钠存在下与藏红T反应形成红色络合物。此络合物易被非水溶剂如:环己烷+丁酮(3+2)、苯+丁酮(7+8)环己烷+MIBK(3+2)、乙酸异戊酯、乙酸丁酯或乙酸正戊酯所萃取,最大吸收在528—530nm之间(表观摩尔吸光系数e=5.70×10~4—7.25 x10~4l·mol~(-1)·cm~(-1))。分别在0—22、5、0—30、0—30、0—35、0一35、0一30微克金/10毫升遵守比尔定律。本法已应用于矿石中微量金的分析。     

非离子型表面活性剂--苯芴酮分光光度法测定痕量铪

我们曾研究了在盐酸介质中,用非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚及苯芴酮光度法测定微量锆的方法。在此基础上,本文研究了在盐酸介质中,以非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(以下简称 OP-8) 及苯芴酮分光光度法测定微量铪的适宜条件。提出了一个操作简便、灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1. 29×10~5、桑德尔灵敏度 S=0. 00138微克/厘米~2;入最大为535纳米、铪的含量在0-4微克/25毫升符合比耳定律。     

用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

非离子型表面活性剂用于分光光度法测定微量铅

在弱碱性溶液中,PAN能与微量铅反应生成不溶于水的红色络合物,用有机溶剂萃取后可以用分光光度法测定铅的含量,但是这种方法不仅手续麻烦,而且容易引起误差。我们用Tween—20作为增溶剂,令不溶性络合物直接增溶于胶束中,然后立即进行分析。在PH大于9.5,波长为560nm,红色络合物在20分钟内能保持稳定,克分子消光系数为1.4×10~4摩尔~(-1).厘米~(-1),灵敏度为0.005微克·厘米~(-2)。对十一种常见离子的干扰进行了试验,祗有五种离子有干扰作用,但加入掩蔽剂均可达到掩蔽的目的。     

铝-氟-1.5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)显色反应的研究及应用

研究了氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,铝、氟和 1.5-二 ( 2 -羟基 - 5-磺基苯基 ) - 3-氰基甲月替(DSPCF)的显色反应 .提出一个简便、快速的测定微量铝的分光光度法 .络合物的表观摩尔吸光系数为 3.51× 10 4 L·mol- 1·cm- 1.最大吸收波长为 610nm .室温下 ,显色反应在 10min内完成 .有色络合物稳定时间至少 6h .含铝 0～ 0 .4 8μg/mL范围符合比耳定律 .该法用于铅精矿中微量铝的测定 ,获得了满意的结果 .图 1,表 1,参 5.     

钍(Ⅳ)与对硝基偶氮氯膦显色反应的研究

本文研究了钍(Ⅳ)与CPA-pN的显色反应,表明钍与配体的络合比为1:3,络合物在0—50μg/25ml呈线性关系,此蓝色络合物的最大吸收在680nm,摩尔吸光系数为7.55×10~4cm~(-1)·mol~(-1)·1。在有CTMAB或CTMAB及乙醇存在下,其ε_(680)分别为1.35×10~5和1.75×10~5cm~(-1)·mol~(-1)·1,0—17.5μg/25ml和0—15μg/25ml服从比尔定律。在有过量CTMAB存在下,Th(Ⅳ)与CPA-pN的络合比为1:6。试验了外来离子对钍测定的影响。提出的方法曾用于微量钍的测定,结果满意。     

在OP乳化剂存在下锌(Ⅱ)与PAN显色反应的探讨

本文研究Zn(Ⅱ)一PAN—OP体系的显色反应,在PH=9,OP乳化剂的加入量在其CMC附近时,锌(Ⅱ)与PAN反应生成三元胶束络合物,其吸收光谱产生红移,络合物最大的吸收是在595nm,摩尔吸光系数8.0×10~4摩尔~(-1).厘米~(-1).升.络合物组成Zn:PAN=1:3,在5一20微克Zn(Ⅱ)/50毫升范围内服从比尔定律.本文还对该反应机理进行了初步探讨.