离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的 建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法 色谱柱为Dionex IonPacTMCS12A分析柱（250 mm×4 mm,8μm）和Dionex IonPacTMCG12A保护柱（50 mm×4 mm,8μm）,淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果 氯化钠的质量浓度在0.93～74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%～105.10%。结论 该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定维生素和矿物质复方制剂中维生素K2含量

目的 建立测定维生素和矿物质复方制剂中维生素K₂(七烯甲萘醌)含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo 30105-154630型ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为50℃,进样量为50μL。结果 七烯甲萘醌的质量浓度在0～1.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 9,n=5);检测限为0.12μg/g,定量限为0.36μg/g;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率为99.33%,RSD为2.98%(n=9)。结论 该方法操作简便、结果准确、稳定性好,可用于维生素和矿物质复方制剂中维生素K₂的含量测定。     

复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量测定及抑菌效力评价

目的 建立测定复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱法，并评价抑菌效力。方法 色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至5.0）-乙腈（60∶40,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。对含不同质量浓度羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液进行抑菌效力评价。结果 羟苯乙酯质量浓度在3.31～105.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1,n=6）；检测限为0.08μg/mL，定量限为0.15μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6)；平均加样回收率为99.81%,RSD为1.42%(n=9)。标示量为0.05～0.5 mg/mL羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液均不能完全达到2020年版《中国药典（四部）》规定的抑菌效力。结论 建立的方法可用于复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯的含量测定，应重新对该制剂中抑菌剂的添加量进行评价。     

高效液相色谱法同时测定复方赤红颗粒中没食子酸和原儿茶酸含量

目的 建立同时测定复方赤红颗粒中没食子酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Elite Supersil ODS-B C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(8∶92,V/V)，流速为0.9 mL/min，检测波长为260 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果 没食子酸和原儿茶酸质量浓度分别在50～1 600μg/mL(R²=0.999 8,n=6)和2.625～84.000μg/mL(R²=0.999 9,n=6)范围内与峰面积线性关系良好；精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2%(n=6)；平均加样回收率分别为101.56%和100.23%,RSD分别为1.88%和2.19%(n=9)。结论 该方法操作简单，结果准确可靠，重复性好，适用于同时测定复方赤红颗粒中没食子酸和原儿茶酸的含量。     

注射用复方甘草酸单铵含量及有关物质的HPLC测定

目的建立HPLC法测定注射用复方甘草酸单铵及有关物质的含量。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸溶液(38∶62);检测波长为252nm,结果及结论甘草酸单铵在25~1000μg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997),日内和日间RSD分别为0.48%和1.59%,检测限为2ng。     

复方甘草酸单铵注射液有关物质方法学研究

目的:建立复方甘草酸单铵注射液有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18 (250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.2mol/L乙酸铵溶液-冰乙酸(70:30:1);检测波长:250nm。结果:有效的分离了复方甘草酸单铵注射液中的有关物质,各杂质峰面积总和不大于对照液主峰面积的20.0%,最大杂质不大于对照液主峰面积的10.0%;结论:此方法简便,快速,可用于复方甘草酸单铵注射液的质量控制。     

HPLC法测定强力宁注射液中甘草酸单铵的含量

以 HPLC法测定强力宁注射液中甘草酸单铵的含量。采用 C18反相柱 ,检测波长 2 58nm,流动相为乙腈 -0 .0 1 mol/L醋酸铵 (3∶ 7) ;平均回收率 99.63% (RSD为 1 .0 7% ) ;甘草酸单铵在 40～ 2 0 0 μg/ml浓度范围呈良好的线性关系     

HPLC法快速测定吉米沙星尿药浓度及其尿排泄研究

目的:建立快速测定人尿液中吉米沙星药物浓度的方法,并考察其尿排泄情况。方法:尿样用甲醇处理后以高效液相色谱法测定,色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 2.2,含10 mmol/L高氯酸)(22∶78,V/V),柱温为40℃,流速为1.5 ml/min,检测波长为338 nm。结果:吉米沙星尿药浓度在0.1¹00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3),最低检测质量浓度为0.05μg/ml;平均方法回收率为93.0%100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3),最低检测质量浓度为0.05μg/ml;平均方法回收率为93.0%¹02.7%,平均提取回收率为103.2%102.7%,平均提取回收率为103.2%¹09.4%,日内RSD为1.3%109.4%,日内RSD为1.3%⁵.7%,日间RSD为5.3%5.7%,日间RSD为5.3%⁹.5%。国产及进口吉米沙星片48 h尿累积排泄率分别为(37.4±7.5)%和(41.2±14.0)%。结论:本方法简便、快速、灵敏、重现性好,适用于吉米沙星尿药浓度测定。     

HPLC法同时测定小儿化毒散中3种成分的含量

目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunFire~(TM)-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808～88.08μg/mL(r=0.999 8)、1.778～17.78μg/mL(r=0.999 6)、2.533～25.33μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.404、0.889、2.533μg/mL,检测限分别为1.101、0.445、1.267μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.08%～99.61%(RSD=1.77%,n=9)、96.93%～99.94%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%～102.05%(RSD=1.27%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷和甘草酸铵的含量

目的:建立HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的方法。方法:Agilent-ODS C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-0.08%磷酸梯度洗脱;流速1ml·min^-1;检测波长分别为230nm和237nm;柱温35℃。结果:芍药苷进样量在0.034～0.344μg范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.83%（RSD=1.56%）;甘草酸铵在0.027～0.266μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.20%（RSD=1.49%）。结论:本法便于操作,结果准确,适用于八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的同时测定。     

复方甘草酸苷片的质量标准研究

目的研究复方甘草酸苷片的质量控制方法。方法采用Kromasil100A C18柱(250mm×4.6mm ID,5μm),以2%的醋酸-乙腈(65∶35)为流动相;检测波长为254nm;流速为1.0mL/min。结果甘草酸单铵在76.8～796.2μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.9%,同时测定甘氨酸和蛋氨酸的含量。结论该方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于复方甘草酸苷片的质量控制。     

二维柱切换高效液相色谱法测定美白类化妆品中氢醌和苯酚

目的:建立二维柱切换高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法:二维色谱柱均为C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),捕获柱为2条串联的C₁₆色谱柱(20 mm×4.0 mm, 5μm),10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量2μL。结果:氢醌和苯酚线性范围分别为5.570～111.5μg·mL^-1(r=0.999 7)和5.410～108.1μg·mL^-1(r=0.999 6),方法提取回收率分别为91.9%～92.6%和94.4%～94.7%,精密度试验的RSD分别为3.9%～4.1%和0.9%～2.1%,检测下限分别为0.70μg·g^-1和0.69μg·g^-1。市场随机抽取40批美白类化妆品样品(包含乳剂、霜剂、水剂等)均单次进样即可快速完成样品分析,无基质干扰。结论...     

不同来源复方甘草酸铵注射液中氨基酸稳定性差异及降解成因研究

目的:建立HPLC法测定复方甘草酸铵注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量，运用离子色谱法测定抗氧剂亚硫酸根离子及氧化产物硫酸根离子的含量，并对不同来源样品的氨基酸稳定性差异及降解成因进行研究、分析。方法:HPLC法采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(磷酸调pH至2.15±0.02)(5∶95),检测波长为210 nm。离子色谱法采用IonPac AS11-HC柱(250 mm×4 mm),淋洗液为15 mmol·L^-1氢氧化钾溶液，检测器为电导检测器。结果:不同生产企业的复方甘草酸铵注射液中，甘氨酸含量均符合标准规定；盐酸半胱氨酸含量为标示量的76.4%～94.3%,亚硫酸钠为处方量的75.7%～96.1%。结论:本法无需样品前处理且准确度高，可为复方甘草酸铵注射液的质量控制提供参考。不同来源的注射液中甘氨酸稳定性较好；盐酸半胱氨酸含量参差不齐，部分样品含量较低、稳定性较差。运用离子色谱法测定亚硫酸钠含量稳定性...     

RP-HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘草酸苷的含量

目的建立复方甘草酸苷注射液中甘草酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.1mol.L-1的醋酸铵溶液-乙腈-冰醋酸(70∶30∶0.5)为流动相,流速是1.0mL.min-1,检测波长254nm,进样量为20μL。结果甘草酸线性范围为0.05~0.25mg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.3%(RSD=0.67%),最小检出量2.75ng。结论该方法能准确、可靠地对复方甘草酸苷注射液中的甘草酸进行定量检测,能有效地控制该制剂的质量。     

超高效液相色谱法测定皮肤科外用药辛伐他汀乳膏中辛伐他汀含量

目的 建立测定辛伐他汀乳膏中辛伐他汀含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，流动相为乙腈-水(52∶48,V/V)，流速为0.6 mL/min，检测波长为238 nm，柱温为30℃，进样量为5μL。结果 辛伐他汀质量浓度在4.132～20.660μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 4,n=5)；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%；平均回收率为100.20%,RSD为2.20%(n=9)。结论 所建立的方法快速，结果准确，可用于辛伐他汀乳膏的质量控制。     

氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质的含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为pH=7.0的磷酸缓冲溶液-甲醇(55∶45),流速为1mL/min,检测波长为261nm。结果:氟康唑浓度在20.6～72.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9992,精密度试验的RSD为0.59%(n=6),最低检测限为4×10-2μg,平均回收率为99.61%,RSD为0.3%。结论:该法准确,精密度高,重现性好,可作为氟康唑氯化钠注射液的含量测定和有关物质检查方法。     

高效液相色谱法同时测定养血当归糖浆中芍药苷和甘草酸铵含量

目的建立同时测定养血当归糖浆中芍药苷、甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸溶液(B)为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm。结果芍药苷和甘草酸铵质量浓度分别在5.54~55.35μg/mL和9.63~115.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9990);平均加样回收率分别为88.42%和87.08%,RSD分别为3.66%和3.52%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于养血当归糖浆制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定依托红霉素片含量的研究

目的 建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定依托红霉素片含量的方法。方法 大曹三耀(OSAKA SODA GROUP)CAPCELL PAK C₁₈ MGⅡS5色谱柱，0.03%二乙胺-乙腈(30∶70,V/V)为流动相，流速为0.9 mL·min^-1,进样量10μL,柱温40℃。ELSD参数：漂移管温度45℃,载气流速3.3 L·min^-1,增益为6。结果 依托红霉素在0.209～1.257 mg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9991);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.5%;加标回收率平均值为99.6%;定量限为0.209μg,检测限为0.067μg。结论 该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好，可用于依托红霉素片的含量测定。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量.方法:色谱柱为DIKMA Inertsil Ph,4.6 mm～250 mm 5μm,流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g、四丁基硫酸氢铵0.5 g和磷酸3.4 g,加水溶解并稀释至1000 mL)-甲醇=72:28;检测波长293nm;流速1.3mL/min;柱温45℃;进样量10μL.结果:盐酸莫西沙星在82.12～110.35μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%.结论:本方法准确可靠,可用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液的质量控制.