HPLC手性流动相添加剂法测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量

目的探讨左旋多巴与左旋多巴片中异构体D-多巴的含量。方法采用HPLC手性流动相添加剂法,以C18色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 D-多巴峰与左旋多巴峰的分离度良好,溶液在24h内稳定;7批样品的异构体含量为0.01%~0.06%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量。     

马来酸噻吗洛尔原料和滴眼剂中对映体杂质的含量测定

目的：了解国内生产的马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中对映体杂质含量,为我国药典制订手性药物杂质限量提供参考数据。方法：应用手性高效液相色谱法,色谱条件为：Chiralcel OD 手性柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;检测器波长297 nm;流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（480∶20∶1）;柱温25 ℃;流速1.0 ml/min,进样量5 μl。结果：两个对映体的色谱分离度为4.3。不同厂家的两批马来酸噻吗洛尔原料药中的对映体杂质平均含量小于0.67%,3批马来酸噻吗洛尔滴眼液中的对映体杂质平均含量小于0.31%。结论：各批马来酸噻吗洛尔产品中对映体杂质含量均符合欧洲药典标准,我国药典可以参照此数据。     

美国药典ⅩⅪ版片剂含量均匀度检验方案的统计特性分析

本文根据实测片剂批的含量分布曲线,采用计算机模拟随机抽样方法对USP ⅩⅪ版片剂含量均匀度检验方案诸统计特性进行了分析,并与USP ⅩⅩ版相应方案的统计特性比较,获得了一系列定量结果。结果表明,由于引入统计量RSD,属于计数—计量混合型的USP ⅩⅪ版方案,在判断可靠性上优于属于计数型的USP ⅩⅩ版方案。     

药物在双口管输液软袋注药口管的残留分析

 目的 研究模型药物亚甲蓝在双口管输液软袋的注药口管中的残留情况。方法 采用紫外分光光度法测定模型药物亚甲蓝在注入双口管输液软袋后不同时间的浓度，根据标准曲线，计算得到亚甲蓝在注药口管的残留量及残留率，并讨论影响亚甲蓝在双口管输液软袋注药口管中残留的几个因素。结果 模型药物亚甲蓝在注入双口管输液软袋时,在注药口可能存在残留现象。结论 多种因素均可能影响模型药物亚甲蓝在双口管输液软袋注药口管中的残留率。     

几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展

目的:为了促进现代分析方法应用中药分析。方法:总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果:毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。结论:现代色谱方法可用于中药的质量控制     

不同炮制方法对栀子有关成分的影响

中药栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jasminoids Ellis)的成熟果实。具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒的功效。常用于热病心烦、黄疸尿赤、血淋涩痛、血热吐衄、目赤肿痛、火毒疮疡;外治扭挫伤痛等症。《中国药典》1995年版一部收载的栀子加工炮制方法有生栀子、炒栀子、焦栀子3种,但现在各地根据期传统使用习惯,其炮制方法除了上述3种方法外,使用较多的炮制方法还有炭栀子、盐炒栀子、姜炒栀子和酒炒栀子等。本文采用HPLC分别测定上述不同炮制方法栀子中栀子甙的含量及用TLC检测醇溶性成分与醚溶性成分的变化。另有记载栀子的炮制方法还有加蜜、童便或甘草水制等,因这些方法各地已较少使用,故在此不作试验对象。 1 实验部分 试验材料:栀子药材[杭州市医药采购供应站,经鉴定为茜草科山栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的成熟果实]。     

以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂毛细管电泳法分离西替利嗪对映体

目的:建立以阳离子表面活性剂碘化四丁基铵为电渗流改性剂,以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂的毛细管电泳法分离西替利嗪对映体。方法:考察了盐酸去甲万古霉素浓度、Tris 浓度和缓冲液 pH 对分离的影响,对分离条件进行了优化。结果:在含0.04 g·L~(-1)碘化四丁基铵和1.0 mmol·L~(-1)盐酸去甲万古霉素的25 mmol·L~(-1)Tris 磷酸缓冲液(pH 4.5)的运行电解质体系中,西替利嗪对映体在分离电压为20 kV 的条件下得到良好分离,西替利嗪对映体分离度达1.8。结论:本法可用于西替利嗪对映体的分离。     

吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立

目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差（RMSEP）为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%（RSD为1.26%）。方法精密度RSD为0.84%（n=6）,方法稳定性RSD为0.5%（n=5）。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。