复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量测定及抑菌效力评价

目的 建立测定复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱法，并评价抑菌效力。方法 色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至5.0）-乙腈（60∶40,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。对含不同质量浓度羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液进行抑菌效力评价。结果 羟苯乙酯质量浓度在3.31～105.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1,n=6）；检测限为0.08μg/mL，定量限为0.15μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6)；平均加样回收率为99.81%,RSD为1.42%(n=9)。标示量为0.05～0.5 mg/mL羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液均不能完全达到2020年版《中国药典（四部）》规定的抑菌效力。结论 建立的方法可用于复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯的含量测定，应重新对该制剂中抑菌剂的添加量进行评价。     

RP-HPLC法测定甲硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量

目的建立甲硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法色谱柱为AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶缓冲液(10%四丁基氢氧化铵溶液6mL,加水稀释至200mL,以磷酸调节pH值为6.5)∶水(20∶20∶60),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min,柱温30℃,进样量为20μL。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0.1～2.0μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.11%,RSD为1.06%(n=9)。结论本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于甲硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量测定。     

反向离子对高效液相色谱法测定地夸磷索钠含量

目的 建立测定地夸磷索钠含量的反向离子对高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo ScientificTMC18柱（100 mm×4.6 mm,3μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.8）-乙腈（85∶15,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为262 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果 地夸磷索钠质量浓度在3.23～646.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）；检测限为0.01μg/mL，定量限为0.03μg/mL；日内及日间精密度、中间精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均≤2.0%；平均加样回收率为98.54%,RSD为0.30%(n=9)。3批地夸磷索钠平均含量分别为99.84%,99.97%,99.35%,RSD分别为0.13%,0.06%,0.20%(n=2)。结论 该方法专属性强，重复性和稳定性均较好，结果准确，可用于地夸磷索钠的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的建立测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgilentCis柱（150mm×4．6mm,5灿m）,流动相为乙腈一缓冲液（10％四丁基氢氧化铵溶液6mL,加水稀释至200mL,以磷酸调节pH至6．5）-水（20：20：60）,检测波长为254nm流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为20txL。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0．1～2．0肛g范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．37％,RSD为0．78％（n=9）。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖含量

用Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖的含量.色谱柱为Xbridge Amide(waters,4.6 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-水-浓氨溶液(80∶20∶0.1)为流动相,示差检测器,柱温和检测器温度为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。果糖在进样范围为50μg～150μg时线性关系良好,r=1。平均回收率为100.3%,RSD为1.4%(n=9)。本法简便、快捷、准确,灵敏度高,重复性好,可用于果糖注射液中果糖的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定硫酸妥布霉素氯化钠注射液的含量

目的建立硫酸妥布霉素氯化钠注射液含量测定的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法测定了硫酸妥布霉素氯化钠注射液的含量。色谱条件：Waters Sunfire C18色谱柱,1.5%三氟醋酸-甲醇（97∶3）为流动相,流速0.5mL·min^-1。柱温30℃。ELSD检测器：漂移管温度为60℃,雾化气体压力为25psi。结果妥布霉素在2.4～38.4μg的范围内,线性关系良好,r=0.9998。平均回收率为99.2%（n=9）,RSD为0.97%;氯化钠在20～200μg的范围内,线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为99.0%（n=9）,RSD为0.89%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方鱼肝油氧化锌软膏中维生素A含量

目的 建立测定复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A含量的高效液相色谱法。方法 采用正己烷提取样品中的维生素A,色谱柱为Waters silica柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇（997∶3,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 维生素A醋酸酯的活性单位浓度在1.43～28.60 IU/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;检测限为30μg/g,定量限为100μg/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;加样回收率为95.76%,RSD为3.58%(n=6)。3批样品中维生素A的含量分别为760.34,794.62,747.67 IU/g。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠含量

目的 建立快速测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L四丁基溴化铵,用磷酸溶液调pH至4.5)-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 EDTA-2Na质量浓度在2～200μg/mL范围内与EDTA-Fe³⁺线性关系良好(R²=0.999 8,n=7);检测限为0.02μg/mL,定量限为0.06μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;复方甘草酸铵注射液、复方甘草酸单铵注射液、复方甘草酸单铵S氯化钠注射液、甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液、注射用复方甘草酸单铵S的平均回收率分别为100.57%,100.90%,100.86%,100.95%,101.03%,RSD分别为0.21%,0.82%,0.60%,0.64%,0...     

氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质的含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为pH=7.0的磷酸缓冲溶液-甲醇(55∶45),流速为1mL/min,检测波长为261nm。结果:氟康唑浓度在20.6～72.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9992,精密度试验的RSD为0.59%(n=6),最低检测限为4×10-2μg,平均回收率为99.61%,RSD为0.3%。结论:该法准确,精密度高,重现性好,可作为氟康唑氯化钠注射液的含量测定和有关物质检查方法。     

反相高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星氯化钠注射液中洛美沙星的含量

目的：建立盐酸洛美沙星氯化钠注射液中洛美沙星含量的测定方法。方法：高效液相色谱法,色谱柱菲罗门Gemini-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：以戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水950 ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1 000 ml）-甲醇（65∶35）为流动相,检测波长为287 nm。结果：在10.0～199.5μg/ml范围内,洛美沙星色谱峰峰面积与其浓度成良好线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.11%,RSD为0.51%（n=9）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸洛美沙星氯化钠注射液的质量控制。     

RP—HPLC法测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质的方法。方法:采用RP-HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm × 150 mm,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5)-甲醇-四氢呋喃(9:6:4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在251 nm波长处,测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质。结果:该方法的线性范围为0.02～0.20μg(r=0.9993)、0.50～10.0μg(r=0.9992);平均回收率为99.35％,RSD=0.79％(n=9)。结论:该方法测定样品分离效果佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。     

HPLC法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量的方法.方法 采用ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为248 nm.结果 肌苷在0.1～0.6μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,n=9.结论 本方法结果准确,重现性较好.     

反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量.方法:色谱柱为DIKMA Inertsil Ph,4.6 mm～250 mm 5μm,流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g、四丁基硫酸氢铵0.5 g和磷酸3.4 g,加水溶解并稀释至1000 mL)-甲醇=72:28;检测波长293nm;流速1.3mL/min;柱温45℃;进样量10μL.结果:盐酸莫西沙星在82.12～110.35μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%.结论:本方法准确可靠,可用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定左卡尼汀氯化钠注射液的含量

目的建立左卡尼汀氯化钠注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4.0mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸11.5mL、1mol／L氢氧化钠溶液100mL加水稀释至2000mL,调pH至2.4）-甲醇-庚烷磺酸钠（980mL：20mL：555mg）为流动相.检测波长为225nm。结果左卡尼汀进样量在8.1-80.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998（n=5）,平均回收率为99.73％,RSD为0.83％（n=9）。结论该方法精密可靠,可作为左卡尼汀氯化钠注射液的质量控制方法。     

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量

目的：建立HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,检测波长为293nm,流速为1.0ml/min,理论板数应不低于2500。结果：左氧氟沙星在10μg/ml～90μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为99.28%,RSD为0.47%。结论：此方法快捷、准确,可作为乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液质量控制的方法。     

HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量

目的：建立HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量。方法：Diamonsil ODS C18柱（250nm×4.6nm,5μm）;以0.34%硫酸氢四丁基铵与0.284%无水磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）-甲醇（50∶50）为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长是254nm。结果：硝普钠在9.96～637.44μg·ml-1范围内,（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.8%（n=5）。结论：本法简便快捷,准确,可用于硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量测定。     

谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液有关物质测定方法考察

目的：建立谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液中有关物质的检测方法,并与现行方法进行比较。方法：色谱柱：DiamonsilC18（2）（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：A为0.025mol·L-1磷酸溶液-乙腈（87∶13）,B为乙腈,梯度洗脱,流速：1.0ml·min-1;检测波长：278nm、262nm;进样量：20μl;柱温：25℃。结果：在梯度洗脱的条件下,样品的稳定性及分离度良好。杂质A在0.032～3.179μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.0000）,检出限为0.159ng,平均回收率为98.3%,RSD为0.64%（n=9）。结论：梯度洗脱方法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液有关物质的检测。     

HPLC法测定多西他赛注射液的含量

目的:建立多西他赛注射液含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250×4.6mm,5μm),梯度洗脱方法,流速为1.0mL/min;检测波长为232nm,柱温40℃。结果:多西他赛的浓度在70～120μg/mL范围内线性关系良好(y=234.46x+137.48 R=0.999),方法的最低检测限为0.8ng(S/N=3.1);高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)100.4%(RSD=0.77%);日间精密度RSD=0.60%(n=6),各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于多西他赛注射液的含量测定。     

离子色谱法同时测定复方氯化钠注射液各组分的含量

目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPac CS 12A色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为25 mmol.L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0 mL.min-1;抑制器为CSRS 3004 mmself-Regenerating Suppressor;抑制电流90 mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25～225μg.mL-1(r=0.9999)、1.71～171μg.mL-1(r=0.9999)和1.47～147μg.mL-1(r=0.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定氨酪酸氯化钠注射液中的α-吡咯烷酮

目的建立高效液相色谱法检测氨酪酸氯化钠注射液中α-吡咯烷酮含量的方法标准。方法选用CAPCELL PAK C18柱为色谱柱;流动相采用p H2.1的磷酸二氢钾溶液-甲醇（90：10）;流速维持在1.0m L/min;紫外检测波长设定为210nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果α-吡咯烷酮浓度为0.4-5.0mg/L时其线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为100.27%（RSD=0.54%,n=6）。结论本研究建立的HPLC法对于氨酪酸氯化钠注射液中的α-吡咯烷酮测定效果良好且方便快捷。