盾叶薯蓣中甾体皂苷的分离与结构鉴定

目的对盾叶薯蓣根茎中甾体皂苷类的化学成分进行研究。方法利用常规柱层析法与制备型HPLC法相结合对盾叶薯蓣中的活性成分进行分离纯化,通过1 H-NMR、13 C-NMR和MS等光谱法鉴定单体化合物的结构。结果从盾叶薯蓣根茎中共分离得到了20个甾体皂苷化合物,其中7个化合物为首次从该植物中发现。结论盾叶薯蓣根茎中主要含有螺甾烷型和呋甾烷型甾体皂苷。     

甾体生物碱定量分析研究的回顾与展望

一、前言 甾体生物碱是天然甾体的含氮衍生物,是许多中草药的主要活性成分。根据甾体的骨架分为三类:孕甾烷(C_(21))生物碱、环孕甾烷(C_(21))生物碱和胆甾烷(C_(27))生物碱。胆甾烷生物碱又可再细分为胆甾烷碱类和异胆甾烷碱类。     

盾叶薯蓣中新甾体皂苷的研究

为了研究盾叶薯蓣的水溶性化学成分, 用溶剂提取、色谱分离等方法从盾叶薯蓣的水溶液中分离到一个新甾体皂苷, 经¹H NMR、¹³C NMR、¹³⁵DEPT、HMQC、HMBC和TOCSY谱鉴定, 该化合物的结构为: (25R)-26- O-(β-D-glucopyranosyl)-furost-5-en-3b, 16, 20, 26-tetraol-22-seco-3-O-b-D-glucopyranosyl-(1→3)-b-D-glucopyranosyl- (1→4)-[a-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-b-D-glucopyranoside, 命名为zingiberenin F (1)。该化合物为一新甾体皂苷化合物, 该骨架甾体皂苷在薯蓣科中为首次报道。     

C21甾体类化合物及其核磁共振谱学综述

本文综述了C21甾体类化合物的结构类型与常见化合物,并就其13CNMR数据进行了总结归纳,分析了不同结构类型、不同取代基的C21甾体化合物的13CNMR数据特征,并对C21甾体苷中常见糖的甲基苷的碳谱数据进行了总结分析。     

C21甾体皂苷研究

甾体化合物是一类具有生物活性的天然产物,其中C21甾体皂苷生物活性较显著,本文对C21甾体皂苷分布状态、提取分离、结构鉴定和药理活性研究进行总结。     

绵萆薢中甾体成分的分离与结构鉴定Ⅰ

目的对绵萆薢中甾体类成分进行研究,为其在中医药及临床方面的研究提供依据。方法采用大孔吸附树脂、正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及制备型高效液相色谱等方法对其所含甾体类成分进行分离、纯化,并结合化合物的理化性质与波谱学数据鉴定结构。结果与结论从绵萆薢中分离鉴定了10个甾体,分别为薯蓣皂苷元(1,diosgenin)、薯蓣皂苷次级皂苷A(2,prosapogenin A of dioscin)、diosgenin 3-O-β-D-glucopyranosyl(1→3)-β-D-glucopyranoside(3)、薯蓣皂苷次级皂苷B(4,prosapogenin B of dioscin)、薯蓣皂苷(5,dioscin)、纤细皂苷(6,gracillin)、7-oxodioscin(7)、(3β,7β,25R)-spirost-5-ene-3,7-diol-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-β-D-glucopyranoside(8)、orbiculatoside B(9)、borassoside B(10)。化合物8和10为从薯蓣属植物中首次分离得到,化合物3、4、7为从该种植物中首次分离得到。     

甾体衍生物的合成

目的:研究甾体甲基化转移酶。方法:从γ-oryzanol提取的cycloartenol和 24（28）-methylenecycloartenol为初始原料合成目标化合物。结果:成功地合成了11个甾体衍生物。结论:目标化合物均经HPLC 纯化;结构均经NMR和GC/MS确证,方法简便易行。     

化学合成具有抗肿瘤活性甾体皂苷的研究进展

甾体皂苷是天然产物中～类重要的生物活性物质，人们已经发现了许多具有抗肿瘤活性的甾体皂苷化合物，对该类化合物的合成、结构改造及药理活性的研究也取得了一些进展，并初步总结出一些构效关系的规律。对进一步开发抗癌新药具有指导作用。该文对近10年来，化学合成的具有抗肿瘤活性的甾体皂苷的研究情况进行综述。     

重楼中甾体皂苷的分离与结构鉴定

目的分离、鉴定云南重楼Paris polyphylla Smith var.yunnanensis(Franch)Hand Mazz根茎中的甾体皂苷类化合物.方法采用乙醇提取、水饱和正丁醇萃取、硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离,得到5个化合物,通过FAB-MS、1H-NMR、13C-NMR、1H-1H COSY、13C-1H COSY、HMBC、NOESY和TOCSY鉴定其化学结构.结果分离鉴定了5种甾体皂苷:薯蓣皂苷元-3-O-{α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]}-β-D-葡萄吡喃糖苷(皂苷Pb,Ⅰ)、纤细薯蓣皂苷(Ⅱ)、皂苷Pa(Ⅲ)、薯蓣次苷A(Ⅳ)、pennogenin diglycoside(Ⅴ).结论化合物Ⅰ～Ⅴ均为已知甾体皂苷,纠正了已有文献中皂苷Pb(Ⅰ)核磁数据中的错误,提供了完整的NMR数据.     

延龄草中主要化学成分的波谱特征

延龄草为我国传统中药材,甾体皂苷类是其主要活性成分。本文对延龄草中的甾体皂苷的化学结构和波谱学特征进行了归纳,为今后这类化合物的结构鉴定和核磁波谱数据归属提供了参考依据。     

HPLC测定甲磺酸罗哌卡因旋光异构体含量

目的:测定经拆分合成的左旋S-(-)-甲磺酸罗哌卡因中右旋R-(+)-甲磺酸罗哌卡因含量。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱条件:Chiral—AGP柱(150 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为异丙醇-磷酸盐缓冲液[取1 mol·L-1的磷酸二氢钠7.5 mL,0.5 mol·L-1的磷酸氢二钠溶液28.5 mL,加水稀释到1000 mL,调节pH值至7.2](7:93),柱温:25℃,流速为1.0 mL·min～1。紫外检测器,检测波长220 nm,进样量20μL。结果:甲磺酸罗哌卡因消旋体中左旋体、右旋体的保留时间分别为12.1及17.4 min,左、右旋体的分离度良好。精密度试验的RSD为3.3％。结论:采用本方法可简单、准确地测定甲磺酸罗哌卡因中右旋甲磺酸罗哌卡因的含量。     

化合物ent-kaur-16-en-19-oic acid对胃癌BGC-823细胞生长抑制作用的实验研究

目的：研究化合物K_1(ent-kaur-16-en-19-oic acid)对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。方法：采用MTT法观察不同浓度化合物K_1对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。结果：化合物K_1对BGC-823胃癌细胞增殖有明显的抑制作用。     

5-氧-烯丙基-2,3,4-三-氧-苄基-D-核糖醇的合成工艺改进

目的合成5-氧-烯丙基-2,3,4-三-氧-苄基-D-核糖醇。方法以D-核糖为原料,经甲苷化、苄基化、水解、肟保护、烯丙基化、脱肟、还原7步反应得到5-氧-烯丙基-2,3,4-三-氧-苄基-D-核糖醇。结果与讨论总收率55%,目标产物结构经核磁共振氢谱确认。该合成路线步骤少,绿色环保,适合工业化生产。     

(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇的合成

目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%～99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证.     

头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性定量研究

目的:对头孢曲松钠中的三嗪环进行定性定量测定,可以控制其残留总量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进。方法:本文采用质谱(MS)、红外吸收光谱(IR)与核磁共振谱(NMR),对获得的三嗪环参照品进行结构确认,然后用高效液相色谱法(HPLC)对其在头孢曲松钠中的残留进行定量测定。结果:表明所获得的三嗪环参照品纯度很高,能够对头孢曲松钠作定性定量分析。结论:头孢曲松钠中三嗪环的残留在安全限度之中。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量

目的:用反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量。方法:以2,4-二硝基氟苯作柱前衍生化试剂,在碱性条件下制得2,4-二硝基苯基-N-甘氨酰-L-谷氨酰胺,上ODS色谱柱,置日本岛津SCL-10AVP高效液相色谱仪上进行分析。流动相为0.05mol·L~(-1)醋酸钠水溶液(用冰醋酸调pH6.4)-乙腈(80:20),检测波长为360nm,进样量20μL,流速1mL·min~(-1)。结果:N-甘氨酰-L-谷氨酰胺-水合物在16～80μg·mL~(-1)范围内线性良好,r=0.994 3,回归方程Y=1.2436×10~(-4)X,重现性RSD=0.31％(n=5)。结论:本法可用于测定N-甘氨酰-L-谷氨酸胺-水合物的含量。     

2-羟基-5-偶氮苯甲酸钠合成工艺的优化

目的：优化中间体2-羟基-5-偶氮苯甲酸钠的合成工艺，提高该中间体的产量。方法：采用正交设计方法考察苯胺、NaNO2、盐酸、氢氧化钠的用量对2-羟基-5-偶氮苯甲酸钠产量的影响。结果：用量为苯胺、NaNO2各0.115mol，盐酸25mL，氢氧化钠0.245mol时产量最高为24.43。结论：盐酸与苯胺的比例不能低于20mL：0.115mol。苯胺、NaNO2是影响产量的主要因素，盐酸和氢氧化钠对产率均有影响。     

新型离子液体催化合成喹唑啉酮衍生物的研究

目的制备新型离子液体催化剂,用于改进喹唑啉酮衍生物的合成工艺。方法以低成本开发新型离子液体,用于催化邻氨基苯甲酰胺与系列芳香醛缩合制备2-芳基-2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮化合物。结果用一锅法合成了苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体;使用该离子液体催化制备2-芳基-2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮化合物的收率为77%～91%,产物易于分离且离子液体可循环使用5次以上。结论所开发的离子液体制备成本低、过程环保;以该离子液体为催化剂建立的2-芳基-2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮化合物的合成方法简便易行。     

Production of 1-(1-adamantyl)-2-[4-(2-chloropyrimidinyl)]-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline

A multistage synthesis of a new derivative of 1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline is described. Synthesis of title compound is based on the Bischler-Napieralski reaction.