缩合型磷酸酯类阻燃剂BDP的合成研究

以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成四苯基双酚A二磷酸酯(BDP),采用单因素实验法讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对目的产物收率的影响,确定了合成BDP的适宜的反应条件：三氟氧磷、双酚A与苯酚的摩尔比为5．5：1：4．04;缩聚反应温度在105～118℃,反应时间以4h为宜;在封端反应阶段,反应初期的适宜温度为120℃、后期以150℃为佳,适宜的反应时间为5h,在该条件下收率为86．7％．     

回归分析法优化双酚A催化加氢制备氢化双酚A的工艺条件

采用自制催化剂,在排除扩散因素影响的情况下,研究了反应温度、压力、时间和催化剂质量对双酚A催化加氢制备氢化双酚A反应选择性的影响.采用均匀设计实验,所得数据通过SPSS进行回归分析,得到最优工艺条件:反应温度160℃,反应压力7.8 MPa,反应时间6.5 h,催化剂质量4 g,此条件下反应转化率均可达到100%,氢化双酚A选择性平均在95%以上.     

双酚F的合成

以苯酚、甲醛为原料,以磷酸为催化剂,无溶剂条件下经酚醛缩合合成了双酚F。实验中研究了各种因素对该反应的影响。选择原料配比、催化剂用量、反应温度及反应时间4因素,进行了3水平的正交实验。结果表明,最优工艺条件为:n(苯酚)/n(磷酸)=3∶1,n(甲醛)/n(磷酸)=1∶1,反应时间为2 h,温度为42℃。在最优条件下进行实验,所得产品的收率可稳定在92%以上。纯化后的产品,经过熔点分析测定、红外光谱以及元素分析,可初步确定该产品即为目标产品。     

双酚F合成工艺探究

以苯酚、甲醛溶液（质量分数为37%～40%）为原料,磷酸为催化剂,经缩合反应合成了双酚F。通过正交实验探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,并对纯化后的产品进行了电镜扫描、红外光谱和熔点测试等分析表征。实验结果表明,最优工艺条件为n（苯酚）∶n（甲醛）=2.2∶1.0,n（苯酚）∶n（磷酸）=2.2∶0.8,在温度为42℃时反应2h,再升温至65℃反应0.5h,最优条件下扩大实验所得的收率可稳定在90%左右。     

间苯二酚磷酸酯阻燃剂的合成研究

给出了由问苯二酚、三氯氧磷和苯酚反应合成问苯二酚磷酸酯阻燃剂的路线,研究了物质的量配比、温度和催化剂对反应的影响．确定了反应的最佳工艺条件：三氯氧磷与问苯二酚的物质的量之比为2．2：1;第一步反应温度为60℃,反应时间为6h;第二步反应温度为130℃,反应时间为8h;以AICl3作为催化剂效果最好,催化剂用量为第一步反应物总量的2％．产品收率达90％．在不同的塑料制品中对其阻燃性能做了测试．结果表明它是一种较好的阻燃剂．     

双酚A在超/亚临界乙醇、甲醇中的稳定性比较

研究了双酚A在超/亚临界乙醇、甲醇中,在温度160~280℃、压力1.1~11.3 MPa、反应时间5~60 min、投料比(v/m)4.0~12.0条件下的热稳定性,研究表明:双酚A热稳定性随温度、压力及反应时间的增加而降低;温度从160℃上升至280℃,在超/亚临界甲醇中双酚A回收率从93%下降至25%,在超/亚临界乙醇中双酚A回收率从92%下降至34%;双酚A在超/亚临界乙醇中比甲醇中稳定.双酚A分解产物经GC-MS分析主要为苯酚、对异丙烯基苯酚等,表明超临界乙醇与甲醇不参与双酚A的分解反应.研究结果为正确选择解聚流体和操作参数提供了依据.     

2—硝基苯酚—4—磺酰胺的合成

以邻氯硝基苯为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2-硝基苯酚-4-磺酰胺.研究了各步反应的影响因素,在传统工艺的基础上优化了反应条件,最优反应条件是n(邻氯硝基苯)∶n(氯磺酸)=1∶4,分次投料,并加入一定量的无水硫酸钠,反应温度为140℃,反应时间为6～7h;将所得产品按n(2-硝基氯苯-4-磺酰氯)∶n(氨水)=1∶1.5加入氨水中,反应温度为38～40℃,低温反应2h;最后于30%氢氧化钠溶液中水解,反应温度100～105℃,反应时间为3～4h,并加入相转移催化剂,最后进行酸化,抽滤后得目标产品.总收率由50%提高为70%,并对三步所得产品进行了红外光谱分析.     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

双酚酸合成工艺条件的研究

以盐酸作为催化剂,巯基乙酸为助催化剂,乙酰丙酸和苯酚为原料缩合反应合成双酚酸.选择乙酰丙酸与苯酚摩尔比、乙酰丙酸与盐酸摩尔比、反应温度和时间为考察因素,利用正交实验L9(34)确定最佳反应条件为:反应温度60℃,反应时间45 h,n(乙酰丙酸)∶n(苯酚)=1∶4、n(乙酰丙酸)∶n(盐酸)=1∶4,该条件下双酚酸的收率达到97.1%.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成阻燃剂磷酸三（1-氯-2-丙基）酯

以三氯氧磷(POCl3)、环氧丙烷为原料,在自制催化剂TiSiW12O40/TiO2作用下合成了磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP),考察了反应温度、原料物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对实验结果的影响.确定的最佳工艺条件为:n(POCl3)∶n(环氧丙烷)=1∶3.3,反应温度65℃~75℃,催化剂用量为三氯氧磷质量的1.0%,环氧丙烷的滴加时间约为5 h,产率可达94.8%.     

紫外分光光度法测定塑料制品中双酚A

双酚A是一种环境内分泌干扰化学物质,是生产PC树脂及环氧树脂的主要原料,也可用作酚醛树脂、可塑性聚酯、抗氧剂及聚氯乙烯的稳定剂.在pH=7的中性介质中,利用双酚A在波长278 nm处的最大吸收,建立了紫外分光光度法测定方法,双酚A在4.5×10-7~3.5×10-4mol/L的浓度范围内与其相应吸光度值显著线性相关,相关系数为0.999 4,测定结果的相对标准偏差为0.093 5%,检出限为4.5×10-9mol/L.方法操作简便、快速、灵敏度高,具有较好的选择性和准确度.     

PBPAF／PBPA共混物相容性的研究

研究了双酚ＡＦ基聚合物和双酚Ａ基聚合物的共混相容性。通过用ＤＳＣ，ＴＭＡ测定单一聚合物和共混物的玻璃化温度来判别它们的相容性．结果表明，两种聚合物在部分组成比时有一定的相容性。     

固相缩聚法合成双酚A型聚碳酸酯

由无定型和结晶态双酚A型聚碳酸酯（BAPC）预聚体分别固相缩聚合成高分子量BAPC,考察了缩聚时间、Nz吹扫流量、缩聚温度对产物分子量的影响．用凝胶渗透色谱（GPC）、红外光谱（FT～IR）、扫描电镜（SEM）、差示扫描量热法（DSC）表征了产物的结构和性质．结果表明反应温度为200℃,N：流速为1．5L／min,反应时间为9h时,产物的数均分子量可达71163g／mol,分子量分布指数为1．37．     

液态双酚-A型环氧树脂的合成工艺改进研究

本文设计了一套新的液态双酚-A型环氮树磨的合成工艺，并探讨了合成E-51型环氧树脂的较佳反应条件，可以使生产每号该树脂的ECH消耗量比现有国内工业水平减少60kg。     

双酚A溴化过程中的溶剂效应

以脂肪醇-水、氯苯、乙酸、环己烷、硝基苯、氯苯-醇、环己烷-醇为溶剂,采用溴素/双氧水原位溴化-氧化法合成了四溴双酚A.考察了不同溶剂对产品收率、纯度、操作工艺的影响.结果表明,弱极性的环己烷对双酚A的溶解性不佳,不适于作为合成四溴双酚A的溶剂;而环己烷-脂肪醇混合溶剂,由于加大了溶剂的极性使溴化反应成为可能;乙酸、脂肪醇、硝基苯、氯苯、氯苯-脂肪醇为极性溶剂,可加速反应,是合成四溴双酚A的良好溶剂,其中氯苯-脂肪醇混合溶剂,可避免以纯氯苯为溶剂时的碱洗、水洗操作,从而大大简化合成工艺,从工业化的角度看是很好的选择.     

环境样品中烷基酚和双酚A的分析方法

烷基酚和双酚A为两类常见环境激素类物质,对生态环境和人体健康都造成了严重危害,为了给环境工作者开展分析工作提供一定的参考,综述了环境样品中烷基酚和双酚A分析方法的最近进展．主要介绍了固相萃取和固相微萃取两种前处理方法、色谱和色谱-质谱联用技术两种分析测试方法,说明了各方法的特点及应用．     

FMS中加工质量故障预报的新方法

对引起加工质量故障的原因进行了研究,建立了用于加工中心加工质量故障分析的与/或故障树,提出了隐加工质量故障(FMQF)的概念和由·FMQF 找出制造系统故障的决策树方法.本文在模糊理论基础上,提出了隐加工质量故障识别的新方法,用这种方法可以根据控制图的变化进行设备状态估计.基于以上研究,建立了可用于柔性制造系统隐加工质量故障预测和预报的专家系统.     

立方准晶的反平面问题与Ⅲ型裂纹问题

发展了立方准晶材料的断裂理论 .通过应用Fourier分析和对偶积分方程理论 ,得到了立方准晶材料Ⅲ型裂纹问题的精确解析解 ,并由此确定了位移与应力场 ,应力强度因子和应变能释放率 .结果表明 ,应力强度因子与材料常数无关 ,而应变能释放率依赖于所有的材料常数 .这些为研究此新固体材料的变形和断裂提供了重要的信息 .     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.