藿香清胃片的含量测定方法考察

摘要：目的:建立测定藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量方法。方法:采用HPLC法,栀子苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈水（12∶88）;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：240 nm。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。结果:栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在26.020～260.200μg·ml-1（r=0.999 9）、4.514～45.140μg·ml-1（r=0.999 9）、5.131～51.310μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.72%,100.85%,97.78%,RSD分别为1.15%,1.83%,1.04%（n=6）。结论:所建立的方法专属性强,重复性和耐受性好,可用于藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定茵栀黄颗粒中栀子苷的含量

目的建立茵栀黄颗粒中栀子苷含量测定方法。方法采用phenomenex C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）;流速：1.0ml/min;检测波长：238nm;柱温：30℃。结果栀子苷在0.04～0.83μg范围内线性关系良好,r=0.9998。栀子苷平均回收率为99.17%,RSD为1.10%。结论该方法操作简单、准确、重复性好,可用于茵栀黄颗粒中栀子苷含量控制。     

双波长RP-HPLC同时测定黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定黄连上清片中栀子苷、黄芩苷含量的方法。方法采用双波长高效液相色谱法,色谱柱为Hibor C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;栀子苷和黄芩苷检测波长分别为240 nm和278 nm;柱温为30℃。结果栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg（r=0.999 7）和0.24～1.2μg（r=0.999 8）内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.7%和96.1%,RSD分别为2.63%和1.37%。结论方法简便、准确、重复性好,适用于黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定栀姜口服液中栀子苷的含量

目的测定栀姜口服液中栀子苷的含量。方法应用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱：Hypersil ODS 2柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇∶水（25∶75）;流速为1.0 ml/min;检测波长为238 nm;柱温为30℃;进样量为10μl。结果栀子苷在1.048～52.40μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.9 999）,平均回收率为99.49%,相对标准偏差为1.60%。结论 HPLC用于栀姜口服液中栀子苷的含量测定操作简便、准确可靠,有助于该制剂的质量控制和评价。     

用RP-HPLC法测定不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯的含量

目的：建立测定不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯含量的RP-HPLC方法。方法：采用SymmetryC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（25：75）,流速：1.0ml/min,检测波长：238nm。结果：山栀子苷甲酯在5.0～50μg/ml（r=0.9998）线性关系良好,加样回收率为94.7%,RSD为2.8%。9批不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯的含量为0.12%～1.30%,甘肃玛曲县所产独一味的除根以外的部分的山栀子苷甲酯的含量最高（1.30%）。结论：本方法准确、可靠,适于独一味药材中山栀子苷甲酯含量的测定。不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯含量存在较大差异。     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:选用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.2%磷酸溶液（A）-甲醇（B）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;波长设定为238 nm,柱温25℃。结果:栀子苷线性范围为0.226⁴.524μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%,RSD为2.05%（n=6）;黄芩苷线性范围为0.418⁸.360μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.79%,RSD为1.55%（n=6）。结论:所建立的方法易于操作,快速简便,准确可靠,可用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定牛黄上清胶囊中栀子苷含量

目的：建立HPLC法测定牛黄上清胶囊中栀子苷的含量.方法：采用Agela C1s色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（20∶ 80）为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为238 nm.结果：栀子苷线性范围为0.101 7 ～0.6102μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为99.53％,RSD为0.57％（n=6）.结论：本方法可靠、灵敏、准确,适用于牛黄上清胶囊中栀子苷的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量。方法：采用Nova-PakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm），流动相组成为：A：乙腈，B：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH3．1）（15：85）梯度洗脱；流速1．0ml·min^-1；检测波长254nm。结果：栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的线性范围分别为：0．5～2．5μg（r=0．9999），0．21～1．26μg（r=0．9994），0．05μg～1.59μg（r=0．9998）。平均回收率：栀子苷为100．8%，RSD=1．6％（n=9）；黄芩苷为101．3％，RSD=2．0%（n=9）。盐酸小檗碱为100．0％，RSD=2．3％。（n=9）结论：方法简便，准确可作为蓝芩口服液的质量控制标准。     

一测多评法同时测定小儿明目丸中7种指标成分的含量

摘要：目的:建立一测多评法同时测定小儿明目丸中栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为0.9 ml·min-1,柱温为30℃。以栀子苷为内参物,建立其它6种指标成分的相对校正因子,计算其含量。结果:栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在0.89～22.25μg·ml-1、2.66～66.50μg·ml-1、4.58～114.50μg·ml-1、8.26～206.50μg·ml-1、0.69～17.25μg·ml-1、14.82～370.50μg·ml-1、3.58～89.50μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率（RSD）分别为97.74%（0.95%）,98.91%（1.25%）,99.27%（0.86%）,98.53%（1.17%）,97.12%（1.11%）,100.03%（0.72%）和98.48%（0.91%）（n=9）,一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论:该方法简便,准确,可用于同时测定小儿明目丸中7种成分含量。     

五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定

目的：建立五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（20∶80）,流速为1.0 mL?min-1,检测波长为235 nm;柱温为30 ℃;进样量为20 μL。结果：栀子苷进样量在0.162～1.296 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.30%,RSD为0.54%（n=6）;芍药苷在0.160～1.280 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.75%,RSD为1.04%（n=6）。结论：本方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好,可作为五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的定量控制质量标准。     

RP-HPLC双波长法测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)(梯度洗脱,0～9min,15%B～85%C,流速为0.4mL·min-1;10～20min,25%B～75%C,流速为1.0mL·min-1);柱温为30℃,检测波长栀子苷为240nm,黄芩苷为278nm,进样量为10μL。结果:栀子苷、黄芩苷的进样量分别在0.044～0.22μg(r=0.9998)、0.56～2.8μg(r=0.9999)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的低、中、高平均加样回收率分别为98.55%、98.54%、98.56%,98.40%、98.41%、98.42%,RSD分别为0.9197%、0.8323%、0.8596%,0.8653%、0.8058%、0.8693%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性和精密度均良好,可用于清热解毒软胶囊质量控制和评价。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

HPLC同时测定复方鸡骨草胶囊中绿原酸、芍药苷和栀子苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方鸡骨草胶囊中绿原酸、芍药苷、栀子苷的含量.方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为0～21 min：327 nm,21 ～ 27min：238 nm,27～40min：230 nm.结果：绿原酸线性范围为0.036 1～0.902 5μg,平均加样回收率为97.74％,RSD为1.40％（n=6）,栀子苷线性范围为0.148 2～5.929 6μg,平均加样回收率为97.68％,RSD为1.14％（n=6）,芍药苷线性范围为0.098 9～3.954 8μg,平均加样回收率为97.70％,RSD为0.99％（n=6）.结论：该方法简便可行,结果可靠,可有效控制复方鸡骨草胶囊的质量.     

HPLC法测定清开灵泡腾片中栀子苷的含量

目的:建立测定清开灵泡腾片中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(11:89),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1。结果:栀子苷进样量在0.03012～0.90360μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.02%,RSD=1.0%(n=6)。结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵泡腾片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷含量的方法。方法 :以KromasilC18 为色谱柱 ,乙腈 -水(10∶90)为流动相 ,检测波长为238nm。结果 :栀子苷的线性范围为0 596μg～2 98μg(r=0 9997)。栀子全果、栀子皮、栀子仁、加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷含量分别为41 8、12 3、67 3、4 26mg/g和0 316mg/ml,栀子、加味逍遥丸和清开灵注射液的平均回收率与相对标准差分别为99 35 %、0 52 % ;99 51%、0 72 % ;99 57 %、0 73 %。结论 :本法操作简便 ,测定结果准确 ,精密度和稳定性良好 ,可用于栀子及其制剂中栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。     

RP-HPLC法同时测定淫羊藿自乳化软胶囊中朝藿定A,B,C与淫羊藿苷成分的含量

目的:建立淫羊藿自乳化软胶囊中4种淫羊藿黄酮类成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈(71∶29),检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:朝藿定A,B,C和淫羊藿苷分别在0.952～9.52μg.mL-1,0.992～9.92μg.mL-1,0.974～9.74μg.mL-1,4.96～49.6μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:C=0.044 8A+0.410 6(r=0.999 9);C=0.029 9A+0.270 4(r=0.999 9);C=0.040 8A+0.270 4(r=0.999 9);C=0.028 3A+0.276 6(r=0.999 9),加样回收率(n=9)分别为100.1%;99.3%;100.3%和99.7%。结论:该方法操作简便、快速,准确度高,重复性好,稳定可靠,可作为淫羊藿自乳化软胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定疏风祛湿胶囊中栀子苷的含量

目的建立疏风祛湿胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法样品采用甲醇回流提取后通过中性氧化铝柱（100～200目,2g,内径1.0cm）,并用甲醇洗脱的方法制备。色谱条件采用Shim-PackODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,乙腈-水（13：87）为流动相,检测波长为238nm。结果栀子苷浓度在5.33～53.30mg·mL^-1范围内与峰面积值呈良好的线性关系（r=0.9999）。回收率为99.46%,RSD=0.64%（n=6）。结论本法简便、快速、重现性好,可作为疏风祛湿胶囊的定量分析方法 。     

越鞠胶囊中香附、栀子TLC鉴别和栀子苷含量测定研究

目的:建立越鞠胶囊中香附、栀子的TLC定性鉴别法和栀子苷的高效液相色谱含量测定法。方法;以α-香附酮为对照品,采用正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,在UV254nm下检视,和以栀子苷为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,香草醛硫酸试液为显色剂,分别对越鞠胶囊中香附和栀子进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hpersil C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相,在238nm检测波长下,以HPLC法测定了越鞠胶囊中栀子苷的含量。结果:越鞠胶囊薄层色谱中,α-香附酮和栀子苷斑点清晰,阴性对照无干扰,并改进了药典中定性鉴别方法的某些缺陷。HPLC定量分析中,栀子苷线性范围为 0.30～1.50 μg(r=1.000),平均回收率为103.6％,RSD=1.0％。方法灵敏度高,结果准确,重现性好。结论:分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。