液-质联用法测定小鼠体内二苯乙烯苷代谢物液-质联用法测定小鼠体内二苯乙烯苷代谢物

二苯乙烯苷化学名为 2 ,3,5 ,4 ' 四羟基二苯乙烯 2 O β D 葡萄糖苷 ,为中药何首乌中的有效活性成分 ,其结构式如右图 ,据文献 [1～ 4 ]报道二苯乙烯类化合物主要有抗氧化、降低总胆固醇、抗肿瘤等药理作用。用高效液相色谱法研究何首乌中二苯乙烯苷兔及小鼠体内的代谢过程中[5] 发现 ,二苯乙烯苷在体内迅速转化为代谢物 ,6min左右即达峰值。通过对二苯乙烯苷及其代谢物进行全波长扫描发现 ,二苯乙烯苷及其代谢物的最大吸收波长均在 32 0nm ,且吸收光谱相似。本文采用高效液相色谱 质谱法对二苯乙烯苷在小鼠体内的代谢物进行研究 ,为今…     

佐米曲普坦鼻喷雾剂在健康人体的药动学研究

 目的建立快速、灵敏的佐米曲普坦人体内血药浓度的液相色谱-质谱测定法,并对鼻腔给药佐米曲普坦鼻喷雾剂后在人体内的药动学过程进行研究。方法10名健康志愿者单剂量鼻腔给药5mg后,分别于给药前和给药后0.25,0.5,0.75,1,1.5,2,2.5,3,4,5,6,8,10,12及14h采集血样。用高效液相色谱-质谱法测定血浆中佐米曲普坦的浓度,并采用PKS药动学程序对试验数据进行处理,求算有关药动学参数。结果单剂量鼻腔给药佐米曲普坦鼻喷雾剂5mg后,其药-时曲线拟合符合一室模型,ρ_max,t_max,t_1/2,AUC_0-14,AUC_0-∞分别为(10.20±1.40)μg·L^-1,(2.80±0.26)h,(3.58±0.87)h,(37.85±9.19)μg·h·L^-1,(39.94±8.85)μg·h·L^-1。结论试验建立的佐米曲普坦人体内血药浓度测定方法灵敏、简便、可靠;佐米曲普坦单剂量给药后在中国健康人体内耐受良好,人体内的药动学行为与国外文献报道基本一致。     

反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷含量的方法。方法 :以KromasilC18 为色谱柱 ,乙腈 -水(10∶90)为流动相 ,检测波长为238nm。结果 :栀子苷的线性范围为0 596μg～2 98μg(r=0 9997)。栀子全果、栀子皮、栀子仁、加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷含量分别为41 8、12 3、67 3、4 26mg/g和0 316mg/ml,栀子、加味逍遥丸和清开灵注射液的平均回收率与相对标准差分别为99 35 %、0 52 % ;99 51%、0 72 % ;99 57 %、0 73 %。结论 :本法操作简便 ,测定结果准确 ,精密度和稳定性良好 ,可用于栀子及其制剂中栀子苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定血浆中栀子苷浓度及药动学研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中栀子苷的浓度,研究比较栀子药材及其制剂加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷在小鼠体内的药动学行为。方法:血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温;流动相:乙腈-水(10:90);流速:1.0 mL·min-1;检测波长238 nm,进样量20μL。结果:线性范围1.02-51.0μg·mL-1(r=0.9992);最低检测浓度0.255μg·mL-1;回收率分别为93.14％,91.90％,108.2％;日内和日间精密度RSD均小于10％。小鼠灌胃栀子提取液和加味逍遥丸提取液后栀子苷的药动学行为均符合一室模型,而小鼠静脉注射栀子提取液和清开灵注射液后栀子苷的药动学行为均符合二室模型。结论:2种不同的提取液以相同途径给予栀子苷后,药材和制剂中栀子苷的房室模型没有改变,但灌胃加味逍遥丸比栀子药材的分布及消除半衰期长,达峰时间长,达峰浓度低;静注清开灵注射液比栀子药材的分布及消除半衰期短、消除速率快。