HPLC测定复方鸡骨草胶囊中栀子苷含量

目的:建立复方鸡骨草胶囊(鸡骨草、栀子、枸杞子、白芍)中栀子苷含量测定方法.方法:采用HPLC,以CLC-ODS柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相,检测波长为240 nm.结果:栀子苷在(00248-0.148 8)mg/ml(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率栀子苷99.52%、RSD=1.18%(n=6).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制复方鸡骨草胶囊的质量.     

三子胶囊的制备及质量标准研究

目的:制备三子胶囊并建立其质量标准。方法:采用水煎煮法提取药液;以薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别,以高效液相色谱(HPLC)法对制剂中栀子苷进行含量测定。结果:在TLC中可检出栀子、诃子、川楝子的特征斑点,阴性对照无干扰;栀子苷线性范围为3.0～30μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.06%(RSD=1.17%)。结论:本制备方法合理;定性鉴别和定量方法专属性强、重现性好、准确、可靠,所建标准可用于质量控制。     

高效液相色谱法测定平糖胶囊B中栀子苷的含量

目的:建立HPLC法测定平糖胶囊B中栀子苷的含量。方法:采用HPLC法测定栀子苷的含量,色谱柱为Dia-monsilTMRP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89),检测波长238 nm;流速1.0mL.min-1;柱温为室温。结果:栀子苷在8.8～176.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为97.0%,RSD=1.8%(n=9)。结论:该法简便、准确,重现性好,可用于平糖胶囊B的质量控制。     

RP-HPLC法测定栀子金花丸中栀子苷的含量

目的:建立栀子金花丸中栀子苷的含量测定方法。方法:反相HPLC测定法。采用Shim-packVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(15∶85);流速为1ml/min;检测波长为238nm。结果:此方法线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为95.43%,RSD为1.08%(n=6)。结论:方法简单,准确,可用于栀子金花丸的质量控制。     

HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量

目的建立测定栀子炮制品(炒、焦、炭、姜炙品)中栀子苷含量的方法,考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化。方法采用HPLC法,HypersilBDSC18柱,流动相为乙腈-水(12∶88),检测波长236nm。结果栀子苷在0.075~0.819μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),炒栀子(焦、炭、姜炙品)的平均回收率为97.9%(97.6%、99.2%、99.3%),RSD=2.41%(2.35%、1.56%、2.73%)(n=6)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为栀子炮制品的质量控制方法;炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降。     

复方茵栀颗粒中栀子的鉴别及含量测定

目的:建立复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果:在TLC中能鉴别出栀子;栀子苷的线性范围为5.005～60.06μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为102.78%(RSD=1.95%,n=6)。结论:所建立的方法简便、重现性好,可用于复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定。     

薄层扫描法测定升血小板胶囊中栀子苷含量

目的 :用薄层扫描法测定升血小板胶囊中栀子苷含量。方法 :样品经适当提取后点于硅胶GF254 薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 (4∶1)为展开剂 ,紫外光灯 (254nm波长)下定位 ,双波长反射法锯齿扫描 ,λs=245nm ,λR=350nm。结果 :通过方法学考察 ,点样量在1μg～9μg范围内呈现良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y=0 0903+0 1155X ,r=0 9991 ;平均回收率为98 80% ,RSD=0 45 %。结论 :该方法操作简便 ,测定结果准确     

UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷-1的方法。方法采用UPLC法。色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相:甲醇-水以不同梯度洗脱;流速:0.3mL·min~(-1);检测波长:0~7min为238nm,7~20min为440nm;柱温:30℃;进样量为2μL。结果 3种复方制剂中栀子苷在0.010~1.000mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.2%,99.9%和100.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.0%;西红花苷-1在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.6%,97.4%和98.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.5%。结论栀子苷和西红花苷-1在20min内获得良好分离,该方法简便、准确、快速,可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1的测定。     

反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量。方法色谱柱为spherisorb C18(4.6 mm×250mm 5μm);流动相为甲醇-水(30:70),流速为1ml.min-1,检测波长为238nm。结果栀子苷在0.0472~0.236μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.9%,RSD为1.2%(n=5)。结论该方法简便、快速,重现性好。     

HPLC法测定栀子提取物中栀子苷的含量

目的 评价HPLC法测定栀子提取物中栀子苷含量的效果.方法 色谱柱迪马C18柱(250mm×4.6mm×5μm),柱温为40℃;流动相为甲醇-0.05%磷酸(25∶75);流速为1.0mL·min-1;检测波长238nm;进样量为10μL.结果 栀子苷在24.6~98.4mg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%(RSD=0.69%).结论 HPLC结果准确可靠,重复性好,适合栀子提取物的质量控制.     

消渴健脾胶囊质量标准研究

目的建立消渴健脾胶囊的质量标准。方法采用显微镜鉴别制剂中直接以粉末入药的白术、葛根、大黄、茯苓、车前子5味中药材的显微特征;采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别栀子、土茯苓、大黄、茯苓、莱菔子、葛根6味药材的特征斑点;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中栀子苷的含量,色谱柱为Cosmosil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(9∶91,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为238 nm,进样量为10μL。结果显微鉴别可有效检出制剂中白术、葛根、大黄、茯苓和车前子5种以粉末入药中药材的特征性结构;栀子等6味中药材的TLC图谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;栀子苷质量浓度在8.652~173.040μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6,n=5);栀子苷平均加样回收率为100.15%,RSD为2.02%(n=6)。结论该方法操作简单,重复性好,结果准确,可用于消渴健脾胶囊的质量控制。     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。     

清胃黄连片的质量标准

目的:建立清胃黄连片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对清胃黄连片中黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对清胃黄连片中的黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍可在不同的薄层条件下分别检出;利用高效液相色谱法测定制剂中黄芩的有效成分黄芩苷,黄芩苷在0.20～1.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.46%,RSD为2.89%(n=6)。结论:该法专属性强,重复性好,可用于清胃黄连片的质量控制。     

跌打膏定性定量方法研究

目的建立跌打膏的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中的桂枝、苏木、姜黄、当归、栀子进行鉴别;用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果在TLC色谱中检出桂枝、苏木、姜黄、当归、栀子;黄芩苷在0.104～0.624μg呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率98.3%,RSD为1.2%。结论所建立的方法能够用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷含量

目的建立测定江津栀子中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为UltimateTM C18键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1.0 mL/min,温度25℃,检测波长238 nm。结果栀子苷进样量在3.2～11.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=-439 843.76+1 012 294.70 X,r=0.999 2(n=5);平均加样回收率为99.34%,RSD=1.49%(n=6)。结论高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷的含量,操作简便、结果稳定,精密度、重现性、回收率均较好。     

HPLC同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量

目的同时测定10批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,ShimpackVP-ODS柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长238nm(0～20min,检测环烯醚萜苷类)、440nm(20～60min,检测西红花苷类)。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中不同检测波长的两大类有效成分。     

舒肝解郁片质量标准研究

目的：建立舒肝解郁片的定性定量方法。方法：采用TLC法对处方中自芍、当归、白术、栀子、丹参进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱：Shim—pack（岛津）C18（150mm×4．6mm,5μm）,以乙睛-0．04％磷酸水（10：90）为流动相;检测波长为240nm,流速1ml／min,进样量10μl,对方中栀子所含栀子苷进行了含量测定。结果：舒肝解郁片中白芍、当归、白术、栀子、丹参薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;舒肝解郁片中栀子苷的含量测定线性范围为0．0984～0．4920μg（r=-0．9998）,平均回收率为99．55％（RSD=1．08％,n=6）。结论：薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制舒肝解郁胶囊的质量。     

强力健身胶囊定性定量方法的研究

目的:建立强力健身胶囊定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对方中女贞子、远志和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.041～3.318μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本方法具有简便、准确及专属性强的特点,可用于强力健身胶囊的质量控制。