单晶金刚石制备研究进展

相对于多晶金刚石,单晶金刚石具有质量好和纯度高等优点,并且不存在多晶金刚石中的不规则晶界,因此在半导体和机械等行业具有广泛的应用。本文简要介绍了单晶金刚石的制备方法和主要应用领域,并对国内外采用高温高压法和化学气相沉积法制备单晶金刚石的研究成果和最新研究进展进行了综合评述。与高温高压法相比,化学气相沉积法可以高速合成大面积、高质量的单晶金刚石,因此是人工合成单晶金刚石的研究热点。单晶金刚石主要用作切削刀具、光学材料、半导体及电子器件和首饰等。随着大单晶金刚石合成技术的进一步发展,金刚石的应用范围和市场将会更加宽广。     

高温合金精密铸造技术研究进展

综述了高温合金多晶铸造、定向凝固、单晶制备等几种主要制备技术的原理、方法、研究现状和存在问题,分析了铸造高温合金晶粒组织控制、晶体取向选择和控制,介绍了单晶叶片的引晶和选晶原理和技术,对单晶铸造高温合金的缺陷进行了分析,并展望了高温合金精密铸造的今后发展方向。     

含硼金刚石单晶的研究现状

本文介绍了含硼金刚石的结构特征和硼原子在金刚石单晶中的存在形式,概述了含硼金刚石单晶的电学性能、耐热性能等,总结了行业含硼金刚石单晶的制备方法及存在的主要问题,并对其发展趋势进行了展望。      

单晶金刚石外延层生长工艺研究

目的 研究高质量单晶金刚石外延生长工艺。方法 使用X射线白光形貌束分析了等离子体表面刻蚀处理前后单晶金刚石位错密度的变化,随后使用等离子体刻蚀预处理工艺,通过改变沉积温度研究了其对金刚石质量的影响。为了表征温度对单晶金刚石质量的影响程度,使用拉曼光谱和X射线衍射摇摆曲线等方法分析了单晶金刚石质量以及位错密度的变化情况,进而确定沉积高质量单晶金刚石最佳的沉积温度。结果 X射线白光形貌束结果显示,未进行氢氧等离子体表面刻蚀的籽晶生长之后,由于表面微加工、抛光引入的位错或者微裂纹,导致生长层位错增多;同时,氢氧等离子体表面刻蚀实验结果显示,刻蚀时间并非越长越好;使用刻蚀处理过的单晶金刚石籽晶进行不同温度外延生长实验,籽晶刻蚀后生长的金刚石拉曼峰位均在1332.5 cm?1附近,半高宽为2~3 cm?1之间。在900 ℃沉积之后,X射线摇摆曲线半高宽仅为0.009。结论 使用氢氧微波等离子体刻蚀单晶金刚石,800 ℃刻蚀40 min,可以基本消除因微加工或者抛光引入的位错或者缺陷。经过刻蚀处理的籽晶在900 ℃制备出的单晶金刚石质量最高,位错最少,可以满足高质量单晶金刚石的制备。     

CVD金刚石大单晶外延生长及高技术应用前景

CVD（化学气相沉积）金刚石大单晶生长是CVD金刚石膜研究领域在过去十余年中所取得的重大技术进展之一,在一系列高新技术领域有极其重要的应用前景。针对CVD金刚石大单晶的制备和应用进行了综述。首先对CVD金刚石大单晶生长技术进行了概括性的描述,然后对CVD金刚石单晶制备方法进行详细介绍和评述。并对CVD大单晶在高性能辐射（粒子）探测器、金刚石高温半导体器件、高压物理试验、超精密加工以及在首饰钻戒等方面的应用现状与前景进行了介绍与评述。最后针对CVD高仿钻戒与天然钻戒的鉴别进行了评述,并提出了新的建议。     

数值模拟技术在制备燃气轮机叶片中的应用

从单晶叶片的选晶过程、HRS定向凝固工艺制备航空叶片及LMC工艺制备重型燃气轮机叶片3方面,简要介绍了数值模拟技术的研究进展。描述了数理模型的建立,对比分析了两种不同的定向凝固工艺的优缺点。螺旋选晶器的设计对单晶叶片的制备影响较大,其设计失效可能会导致选晶效率差,出现杂晶缺陷等。通过对航空叶片温度场及微观组织的模拟,结合试验研究,优化了工艺,成功制备出单晶叶片。重型燃气轮机叶片制备更为复杂,通过数值模拟缩短了研发周期,节约了成本。     

CN1751848高效低廉的高精度金刚石刀具机械刃磨加工方法

高效低廉的高精度金刚石刀具机械刃磨加工方法，它属于超精密切削加工技术领域。为解决金刚石刀具的制备比较困难的问题，本发明按照下述步骤进行：调节金刚石刀具机械刃磨机床平衡；研磨盘工作表面经过精车成形后进行精细抛光，然后涂覆金刚石磨粒；对研磨机床主轴系统进行精细动平衡；装卡金刚石刀具，刀体卡具调水平；打开气源，开启金刚石刀具刃磨机床电源，调节机床主轴转速；调整前刀面刃磨方向为易磨方向，并调节刀具前角；在主轴工作转速为1800—2500r／min、研磨压力为金刚石刀具装卡系统自重的条件下刃磨刀具。本发明具有刃磨工艺简单、     

优质六面体金刚石大单晶的合成及应用

利用高温高压温度梯度法,在合理调整组装方式、生产工艺的基础上,分别采用片状和环状碳源对合成优质六面体金刚石大单晶的尺寸、重量和生长速度进行了对比和分析。采用环状碳源33 h内合成晶体的尺寸可高达5.4 mm,生长速度高达12.6mg/h,重量高达2.08 carat,如此快的生长速度足可以满足六面体金刚石大单晶的产业化生产,进一步推动了国内人工合成金刚石的进程和发展。同时,六面体金刚石大单晶可作为CVD法合成单晶金刚石的基板和单晶金刚石刀具的首选材料。     

固结磨料垫高效研磨氟化钙晶体研究

氟化钙晶体的高效精密研磨加工是实现其超精密抛光加工的前提。采用单晶金刚石和聚集体金刚石磨料制备固结磨料垫(FAP),对比研究其研磨加工性能,探索不同种类的金刚石磨粒在固结磨料研磨垫自修整过程中的作用机理。结果表明:采用聚集体金刚石磨料制成的FAP研磨效率明显高于单晶金刚石FAP的,且其材料去除率更稳定,同时聚集体金刚石FAP的自修整能力要优于单晶金刚石FAP的。在10 kPa压力下,采用初始粒径为3～5 μm的聚集体金刚石FAP研磨氟化钙晶体,其材料去除率达13.0 μm/min, 表面粗糙度值R_a为130.0 nm。      

高品级工业金刚石的亚稳区合成

本文以SPD6×1200型六面顶压机为金刚石的合成设备,采用升压至成核压力,成核后再降压到金刚石的亚稳区的特殊工艺进行金刚石的合成。在高温高压条件下合成出了晶体形貌完好的优质金刚石单晶。sEM结果表明：与传统工艺合成的金刚石相比较,亚稳区内合成的金刚石晶体的缺陷明显变少,表面平滑度增强。还将亚稳区内合成的金刚石与传统工艺合成的金刚石的粒度值进行了比较,在相同生长时间下,亚稳区内合成的金刚石粒度明显小于传统工艺合成的金刚石,即亚稳区内金刚石的生长速度变慢。最后,本文还对特殊工艺与传统工艺下金刚石生长的区别机理进行了分析讨论。     

φ36腔体粉末材料合成金刚石工艺的试验和探讨

本文对φ36腔体粉末材料合成人造金刚石的工艺设计依据、合成工艺参数设计、试验情况进行了较详细地阐述,对合成试验结果的特点、合成工艺、合成试验中发生的现象进行了简要分析。采用复合传压介质和动态补压、非恒功率加热等工艺进行了合成试验。试验结果表明,利用粉末材料合成的人造金刚石,晶体粒度集中（峰值粒度比例79．1％）,高强度单晶料的提取率高（15kgf以上比例45．3％）,平均单产比片状材料提高近28％,而且能耗及其它生产成本明显下降。我们认为,粉末材料合成人造金刚石,是一种值得在人造金刚石行业推广的合成技术。     

原生表面粗糙化的金刚石单晶制备及表征

通过添加新型催化剂、优化触媒配方、调整还原工艺以及优化合成温度和压力，开发表面粗糙化的金刚石单晶，实现对其颜色及表面形貌的调控。扫描电子显微镜和原子力显微镜表征金刚石晶体表面具有规则的波纹状纹路；拉曼光谱证明金刚石晶体表面碳原子的杂化类型为sp3；冲击韧性和热冲击韧性结果显示原生表面粗糙化的金刚石的热稳定性优于常规金刚石的；此外，原生表面粗糙化的金刚石磁化率低，晶体内部杂质少。锯切试验结果表明:使用该类金刚石制成的小径锯片具有良好的锋利度和耐磨性。      

MM型叶蜡石在粉末合成金刚石工艺中的应用研究

本对MM型叶蜡石在粉末工艺合成金刚石中的应用效果进行了试验，重点阐述了MM型叶蜡石的使用特点，即：保温性好，合成出的金刚石晶体颜色好，完整单晶率高，TI，TTI值较高，是一种较理想的传压介质。     

一种柱状晶辅助选晶制备镍基单晶高温合金的方法

提出了一种采用柱状晶辅助选晶的制备镍基单晶高温合金的方法。采用金相显微镜和电子背散射衍射（EBSD）等方法表征了单晶制备过程中显微组织及晶体取向。结果表明:柱状晶部分熔化,柱状晶边缘回熔界面附近形成大量杂晶,但只有<001>方向偏离定向凝固方向较小的晶粒能够长大。采用柱状晶选晶的方法能够在螺旋选晶器出口处获得<001>方向偏离定向凝固方向小于8°的单晶铸件。     

掺硼对金刚石膜的形貌影响研究

掺硼金刚石膜由于具有金属的电导率,在电学和电化学领域已显示出广阔的应用前景。在掺硼金刚石膜的制备工艺中,掺硼浓度对金刚石膜形貌具有一定影响。通过采用自制的热丝CVD金刚石沉积设备,采用三氧化二硼固体源制备掺硼金刚石膜,在其他工艺参数一致的情况下,改变硼源量制备不同掺硼浓度的金刚石膜,通过SEM分析掺硼浓度对金刚石膜的形貌影响,并对其机理进行了分析。实验结果显示:随着掺硼浓度的增加,由于硼原子可促进金刚石的形核,使金刚石形核密度增加,导致晶体颗粒向均匀、细小的方向变化;进一步增加掺硼浓度后,由于硼原子促进邻近金刚石颗粒的联结,晶体颗粒又向粗大、尺寸分布不均匀的方向变化。     

真空微蒸发镀钛对金刚石晶体形貌及性能的影响

采用真空微蒸发镀覆技术对由铁基触媒高温高压合成的金刚石单晶进行了镀钛处理.以相同粒度和型号的普通金刚石为对比样品,讨论了镀钛处理对金刚石晶体形貌及性能的影响.结果表明,金刚石表面形成致密、连续的金属镀层使其纯净度和透光性下降;界面反应的发生和碳化物过渡层的生成,增加了晶体的表面粗糙度,晶体结晶形态发生微变.金刚石会因镀层对表面缺陷的弥合和与晶体的冶金结合而得到强化.在镀层的保护下,金刚石可免受热损伤,热稳定性得到提升.     

金属粉末增强机械抛光单晶金刚石

目的 研究具有催化活性的镍、钴金属粉末对单晶金刚石机械抛光的影响,以期获得低成本高效率的单晶金刚石抛光工艺。方法 以高温高压法（HPHT）制备的Ⅱa型单晶金刚石为样品,采用机械抛光的方法沿单晶金刚石（100）晶面的[100]晶向进行抛光,抛光介质分别为金刚石研磨膏、金刚石微粉、金刚石微粉与镍粉混合粉末、金刚石微粉与钴粉混合粉末。样品表面粗糙度通过原子力显微镜（AFM）进行测定,通过扫描电镜（SEM）及能谱仪（EDS）对样品表面形貌及元素成分进行分析表征。结果 金刚石微粉作研磨粉时,抛光速率最高,达到900 μm/h,但表面粗糙度相对较差,为4.15 nm;镍粉或钴粉与金刚石微粉的混合粉末作抛光介质时,可以实现单晶金刚石的高效抛光,其中以钴粉与金刚石微粉的混合粉末作为抛光介质时的抛光效果最佳,抛光速率为875 μm/h时,表面粗糙度为1.52 nm。结论 镍、钴金属粉末与金刚石微粉混合作为抛光粉料,可以实现单晶金刚石的高效率、高质量抛光。     

光辐射悬浮区熔法Tb_2PdSi_3单晶生长及磁性能

采用光辐射加热悬浮区熔法以3 mm/h的生长速度成功制备了Tb2PdSi3单晶。通过分析得知,该化合物为同成分熔融化合物,熔点约为1700℃。和其它R2PdSi3型化合物(R为稀土元素)不同,在单晶基体中没有发现TbSi沉淀,分析原因可能是因为晶体中Tb含量略高于化学计量比。采用X射线Laue背散射实验对晶体的晶格结构和高完整性进行了验证,并对定向单晶的a和c方向磁化率-温度曲线进行了测定。     

直流电弧等离子体喷射法制备金刚石自支撑膜研究新进展

文章综述了以直流电弧等离子体喷射法制备自支撑金刚石膜的研究新进展,对电弧特性、金刚石晶体质量、力学性能、光学性能及热学性能进行了介绍。研究表明:不同电弧区域的金刚石膜结晶质量及应力状态有所差异,钛过渡层可以降低金刚石的残余应力;采用四点弯曲测得金刚石的断裂韧性为10.99 MPa·m1/2;一定温度范围内,金刚石吸收系数与温度的关系基本不受金刚石质量和厚度的影响;金刚石的光学性能越好,其热导率越高,且金刚石形核面热导率略高于生长面,500 K以上时多晶金刚石膜的热导率近似于单晶水平。      

在Fe-Al-C系统中合成优质IIa型宝石级金刚石单晶

和优质Ib型宝石级金刚石单晶生长相比,作为当今高温高压晶体生长的一种高精尖技术,优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶对合成技术提出了更高更苛刻的要求。本研究从晶体的生长速度出发,发现一开始阶段(大约几个小时)的晶体生长速度对优质宝石级金刚石单晶的后期生长至关重要。对Fe-A l-C系统(A l含量不大于2.5wt%)来说,采用多晶种法将晶体开始阶段的晶体生长速度由1.5mg/h降至0.5mg/h后,对生长过程中金属包裹体的进入有了明显的抑制作用,晶体的质量有了很大提高。从晶体中包裹体的存在形式来看,为了获得优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶,在触媒中人为地添加除氮剂给晶体生长过程中的排杂过程带来了很大的难度。为了更好的实现排杂,必须很好的处理晶体表面的径向平铺生长速度和晶体轴向的堆积生长速度之间的关系。