QuEChERS-气相色谱—串联质谱法测定茶叶中水胺硫磷农药残留的不确定度评定

目的：探索影响茶叶中水胺硫磷检测结果测量不确定度的主要原因。方法：根据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱—质谱联用法》的要求，采用气相色谱—质谱法对茶叶中水胺硫磷残留量进行测定，并通过建立数学模型，分析茶叶中水胺硫磷残留量测定过程中的各种影响因素，包括样品称量、体积引入、标准溶液校准、测量重复性、回收率等进行分析评定。结果：当茶叶中水胺硫磷残留量为0.050 mg/kg时，扩展不确定度为0.007 mg/kg，测定结果表示为ω=(0.050±0.007) mg/kg，k=2。结论：该方法主要不确定度来源为标准溶液校准及回收率。     

复合增稠剂对红枣芦荟低糖果酱品质的影响

目的:解决红枣芦荟低糖果酱黏稠性差、水分易析出等问题。方法:以CMC-Na和琼脂为增稠剂,研究复合增稠剂在不同保藏时间下对红枣芦荟低糖果酱质构性质和感官品质的影响,并通过正交试验和流变性检测优化了果酱配方。结果:复合增稠剂中CMC-Na和琼脂配比(m_CMC-Na∶m_琼脂)为7∶3时,新鲜果酱和保藏90 d果酱的硬度和黏度无明显差异,且果酱细腻均匀,组织缓慢流动,无汁液析出,无板结;果酱最优工艺参数:红枣浆和芦荟浆配比(V_红枣浆∶V_芦荟浆)为5∶5,白砂糖添加量18%,复合增稠剂添加量为0.4%;研制得到的果酱为假塑性流体,口感风味俱佳,感官评分90;对果酱进行理化检测,其保水性能达到(51.31±1.23)%,可溶性固形物含量为(25.20±0.82)%。结论:复合增稠剂(m_CMC-Na∶m_琼脂=7∶3)能显著改善红枣芦荟低糖果酱黏稠性差、水分易析出等问题,果酱品质较好。     

卵白蛋白肽复合酶法制备工艺优化及解酒效果

目的:验证卵白蛋白肽的解酒活性,提高鸡蛋产品的附加值。方法:用碱性蛋白酶和胰蛋白酶复合酶解卵白蛋白,以乙醇脱氢酶(ADH)激活率为指标,采用响应曲面法优化酶解工艺。通过检测卵白蛋白肽的总抗氧化性、水解度、氨基酸组成及相对分子质量,评估卵白蛋白肽的解酒效果。结果:最佳酶解工艺条件:酶解时间5 h,复合酶用量3 100 U/g,酶解温度50 ℃,料液比(m_卵白蛋白∶V_蒸馏水)3.5∶25 (g/mL),在此条件下得到的卵白蛋白肽ADH激活率为(22.71±0.15)%,总抗氧化能力值为(9.51±0.03) U/mL,水解度为(29.28±0.16)%。卵白蛋白肽富含谷氨酸(9.554 3%)、丙氨酸(3.863 3%)、亮氨酸(5.764 7%)等有益于提高解酒活性的氨基酸,小分子肽(＜1 000 Da)含量超过88.77%。结论:使用复合酶解法制备的卵白蛋白肽具有良好的抗氧化活性和解酒效果。     

香茅挥发油提取工艺优化及抗氧化、抑真菌活性研究

目的:优化香茅挥发油的微波辅助水蒸馏提取工艺,评估香茅挥发油的抗氧化特性和抗真菌能力。方法:利用Box-Behnken响应面法分析液料比、微波功率和微波时间对挥发油得率的影响;并通过气相色谱—质谱(GC-MS)分析进行挥发油成分鉴定;通过DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率以及β-胡萝卜素漂白试验评估挥发油抗氧化能力;采用打孔法和肉汤稀释法分析挥发油的抗真菌能力。结果:微波提取最佳工艺参数为液料比7.185∶1.000 (mL/g),功率700 W,时间21.707 min,挥发油得率为15.965 mL/kg·DW,香茅挥发油对DPPH自由基、ABTS自由基以及亚油酸的氧化都显示出良好的抑制活性,其半数抑制浓度(IC₅₀)值分别为(0.546±0.002),(1.694±0.001),(0.145±0.003) μg/mL;香茅挥发油对假尾孢菌有较为明显抑制作用,其最小抑菌浓度(MIC)为2.5 μg/mL,最小杀菌浓度(MBC)为3 μg/mL。结论:与传统水蒸馏提取挥发油的方法相比,微波辅助水蒸馏法更高效、提取的挥发油成分更丰富,香茅挥发油具有良好的生物活性。     

内蒙古地区市售蔬菜中农药残留状况调查

目的 了解内蒙古地区市售蔬菜中农药残留状况,为蔬菜监管、标准制修订及风险评估提供科学依据。方法 2019—2020年春季（3-4月）和秋季（9-10月）,在内蒙古自治区12个盟市采集市售蔬菜样品各20份,按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》中的方法对9种杀虫剂、13种杀菌剂及二硫代氨基甲酸酯类（以CS₂计）农药残留含量进行检测;依据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763—2019》对蔬菜中农药残留情况进行评判价。结果 480份蔬菜中,9种杀虫剂、13种杀菌剂、二硫代氨基甲酸酯类（以CS₂计）检出率分别为11.04%（53/480）、3479%（167/480）、27.71%（133/480）,超标率分别为3.33%（16/480）、1.46%（7/480）、2.29%（11/480）,农药残留超标的蔬菜主要为芹菜、韭菜、白菜、菠菜。结论 内蒙古地区12盟市市售蔬菜中存在农药残留及超标现象,有高毒与剧毒农药检出;且存在单种蔬菜中杀菌剂农药共残留情况,建议相关部门加强农药生产与使用的监管。     

有色米乳酸饮料发酵工艺优化及抗氧化和降血糖活性研究

目的:开发具有较好抗氧化及降血糖活性的有色米乳酸饮料产品。方法:以黑米和紫米为主要原料,考察有色米比例构成、乳酸菌发酵粉添加量、发酵时间、料液比对有色米乳酸饮料感官评分值、总酚含量、铁离子还原能力、ABTS自由基清除能力、α-葡萄糖苷酶抑制率的影响。结果:有色米乳酸饮料最佳发酵工艺条件为紫米和黑米质量比(m_紫米∶m_黑米)1∶5,料液比1∶8 (g/mL),乳酸菌发酵粉添加量5%,发酵时间40 h,此条件下有色米乳酸饮料感官评分值为83.6±2.51,ABTS自由基清除能力为(145.02±7.88) mmol TE/g·DW,铁离子还原能力(FRAP)为 (33.41±1.70) mmol Fe²⁺/g·DW,总酚含量为(4 208.78±281.26) μg GAE/g·DW,α-葡萄糖苷酶抑制率为(13.94±0.01)%。结论:有色米乳酸饮料呈紫红色,口感柔和,酸甜味适中,具有较好的抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性。     

基于检测概率模型的表面增强拉曼光谱法快速筛查果蔬中多菌灵残留

目的 建立一种水果蔬菜中多菌灵残留的表面增强拉曼光谱（SERS）快速筛查方法。方法 样品经乙醇提取、二氯甲烷净化、氮吹浓缩和乙醇溶液复溶四步获取待测液,通过单因素实验,优化金纳米粒子、提取液、萃取试剂及促凝剂的加入量,确定拉曼光谱仪的仪器测试条件。结果 多菌灵的拉曼特征位移为630±5 cm^-1、728±5 cm^-1、1 002±5 cm^-1、1 224±5 cm^-1、1 264±5 cm^-1、1 316±5 cm^-1,根据其拉曼光谱特征峰及其强度,对多菌灵进行定性快速测定。结合检出概率模型（POD）,确定出多菌灵在苹果、柑橘等水果中的检出限为0.5 mg/kg,在辣椒等蔬菜中的检出限为1.0 mg/kg。结论 本方法操作简单、快速准确,从样品前处理到结果显示仅需40 min,结合使用POD模型,验证了该方法的有效性,可应用于水果蔬菜中多菌灵的现场快速检测。     

仿刺参雌性生殖腺皂苷提取分离工艺优化及体外抗氧化活性研究

目的:优化超声辅助提取和高速逆流色谱(HSCCC)分离仿刺参雌性生殖腺皂苷工艺并探究其抗氧化活性。方法:以提取时间、乙醇体积分数、超声时间、料液比为考察因素,采用响应面试验优化皂苷提取工艺;针对高速逆流色谱分离工艺的关键参数溶剂体系配比、流动相体积流量、转速进行优化,并通过DPPH自由基、ABTS自由基清除试验评价粗提物及分离组分的抗氧化活性。结果:粗皂苷的最佳提取条件为提取时间7 d,乙醇体积分数83%,超声时间33 min,料液比1∶20 (g/mL),此条件下皂苷提取率为(0.66±0.02)%。在HSCCC溶剂体系配比为V_乙酸乙酯∶V_正丁醇∶V_甲醇∶V_水为2.0∶3.0∶0.2∶4.8,流动相体积流量为2 mL/min,转速为800 r/min的条件下分离粗皂苷提取物得到组分1和组分2。粗皂苷提取物、组分1和组分2的DPPH自由基清除率分别可达(36.23±0.55)%,(35.07±0.20)%和(38.40±0.14)%,ABTS自由基清除率分别可达为(17.55±0.42)%,(24.49±0.50)%和(33.65±0.34)%。结论:经工艺优化获得了较高的仿刺参雌性生殖腺粗皂苷得率及较好的分离效果,且相较于粗皂苷,经HSCCC分离后得到的组分2的抗氧化活性有所提高。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均＞0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%~100%(RSD＜4.63%)。方法检出限为0.02~0.07 mg/kg,方法定量限为0.08~0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。     

2016—2020年天津市市售蔬菜中农药残留状况及膳食暴露评估

目的 了解天津市市售蔬菜中农药残留状况及居民膳食暴露风险。方法 根据《国家食品污染物及有害因素风险监测工作手册》要求,采集代表性时令蔬菜516份进行农药残留量检测,利用点评估方法对其进行膳食暴露评估。结果 70.54%（364/516）样品检出农药残留,其中47.29%（244/516）样品同时检出2种或以上农药;6.01%（31/516）样品农药残留量超标。各类型农药超标率排序为：有机磷类农药>氨基甲酸酯类农药>拟除虫菊酯类农药>有机氯类农药>杀菌剂类农药,差异有统计学意义（χ²＝9.84,P<0.05）。超标率位于前三位的农药分别为甲拌磷（2.62%,10/381）、克百威（1.55%,8/516）和氯氰菊酯（0.90%,2/223）。急性膳食暴露评估结果,甲拌磷急性膳食摄入风险值（%ARfD）为238.89%,克百威%ARfD为191.67%,大于100%,存在不可接受的风险;慢性膳食暴露评估结果,所有检出农药单项食品安全指数值（IFS）均小于1,风险可以接受。结论 天津市市售蔬菜中农药检出率较高,尤其是多种农药联合使用的现象突出,且仍存在使用禁用农药的情况,甲拌磷、克百威存在急性膳食暴露风险,政府和相关部门应加强对此类农药的监管。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

旋光法与改进苯酚硫酸法测定芦荟多糖含量比较

分别采用旋光法和苯酚硫酸法测定了芦荟粗多糖中多糖的含量。结果表明:旋光法测定的多糖含量与改进苯酚硫酸法的测定值基本一致,即0.099 3 mg/m L和0.106 5 mg/m L。说明两种方法测定多糖均准确、稳定可行。因此旋光法可作为一种更为简便、操作性更强的测定多糖含量的方法,应用于多糖产品的质量检测与监控。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

免疫传感器在食品真菌毒素检测中的应用

真菌毒素污染是造成粮食和食品安全问题的重要因素之一。传统的分析检测技术如色谱分析法、免疫化学法等用于真菌毒素检测中具有耗时长、样品前处理繁琐等特点。本文介绍了采用生物免疫传感器快速检测真菌毒素的方法,主要综述了它们在各类粮食、食品等基质中真菌毒素检测的应用现状,并简要分析了该技术存在的不足,对其应用前景做出了展望。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

皮革中五氯苯酚含量测量不确定度的评定

依据BS EN ISO 17070:2006对皮革样品中五氯苯酚的含量进行测定.实验用标准品为五氯苯酚,定量方法为外标单点校正法.实验采用不同人员、在不同时间测量8次,对整个过程中的不确定来源进行分析,并对不确定度的各个分量进行评定、合成.结果表明,标准工作液配制及处理过程对不确定度的贡献最大,而样品的称量产生的不确定度最小,可以忽略不计.     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。     

食品中丙烯酰胺检测方法研究进展

丙烯酰胺是一种可能的致癌物,广泛存在于各种食品中,如焙烤类食物、油炸薯条和烤肉等。丙烯酰胺定量检测方法对于准确评估其对人体危害十分必要。综述了食品中丙烯酰胺的检测技术与方法如液质联用技术、液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法等,而酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法具有快速方便、样品预处理程序简单、可实现批量样品快速检测等优点,将逐渐代替气相色谱和液相色谱法等传统方法,成为食品中丙烯酰胺检测的快速、便捷检测技术方法。