荷叶提取物的分离和纯化

用三种方法对荷叶提取物进行分离纯化,结合薄层层析(TLC)和颜色反应,对各分离组分跟随鉴定。结果表明:高速逆流色谱(HSCCC)分离效果最好,Sephadex LH-20柱层析分离效果次之,硅胶柱层析分离效果最差;荷叶提取物经高速逆流色谱分离纯化,可以得到两种黄酮醇类单体。     

茶树花多酚儿茶素单体分离纯化研究

茶树花多酚样品先经葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析预分离,脱除咖啡碱等杂质,并将儿茶素分为八个流分,再用硅胶柱分离纯化,得到四种儿茶素的单体化合物。HPLC测定四种单体儿茶素化合物的纯度,EC纯度98.9%、ECG纯度96.8%、EGCG纯度98.6%、GCG纯度97.1%。     

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测波长267nm、进样量100mg,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。结果：从茶皂素粗提物中分离得到纯度分别为99.1% 和94.5% 的两种茶皂素单体,经干燥称得其质量分别为11mg 和15mg。结论：该方法制备茶皂素单体简便、快速,所得产物的纯度高,为茶皂素的分离纯化提供了一种新途径。     

HSCCC结合硅胶柱层析分离法夫酵母类胡萝卜素

法夫酵母是天然类胡萝卜素的重要来源之一,研究从法夫酵母中分离纯化并鉴定类胡萝卜素的方法,为分离鉴定法夫酵母中类胡萝卜素提供理论依据和技术支持。采用高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱层析对法夫酵母类胡萝卜进行分离纯化,进一步采用高效液相色谱(HPLC)、质谱及与标准品比对进行类胡萝卜素鉴定。结果表明,所得的类胡萝卜素分别为β-胡萝卜素、海胆酮和虾青素。采用高速逆流色谱和硅胶柱层析可高效获得类胡萝卜素,将为类胡萝卜素的进一步研究提供高效制备方法。     

银杏外种皮银杏酸的大孔树脂及高速逆流色谱联合分离

银杏外种皮中含有丰富的银杏酚酸类物质,提取后采用大孔树脂和高速逆流色谱联合分离制备高纯度银杏酸单体组分,可以明显提高其利用价值。试验表明,最佳纯化条件为:DM130大孔树脂为吸附树脂,60 mL银杏酸提取液动态吸附2 h,100 mL 75%乙醇溶液动态解吸2 h,银杏酸的纯度可提高到40.18%;以正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(5:1:5:1,v/v)为溶剂体系,上相为固定相、下相为流动相,流速2 mL/min,转速800 r/min,高速逆流色谱进一步分离得到3个色谱峰。液相色谱分析表明,3个色谱峰的主要成分分别为C13:0、C15:1和C17:1,面积百分比分别达到了81.5%、95.1%和98.3%,具有良好的单体组分开发利用前景。结果表明大孔树脂联合高速逆流色谱可有效地分离纯化银杏酸组分。     

模拟移动床色谱及其在茶叶功能成分分离中的应用前景

模拟移动床色谱是20世纪60年代发展起来的能实现连续分离的一种制备色谱,具有提高产品纯度和回收率,提高分离效率和降低成本等优点。该技术已经在石油化工和食品医药等领域有重要应用,但是尚未被应用到茶叶功能成分的分离。目前,有研究表明模拟移动床色谱能用于分离儿茶素。本文综述模拟移动床色谱的分离原理和国内外的应用进展,并分析该方法在茶叶功能成分分离中的应用前景。模拟移动床色谱将成为儿茶素单体和茶黄素单体制备研究的主要方向。     

长白楤木嫩芽中刺龙芽皂苷C的分离纯化及结构鉴定

为了寻找长白楤木嫩芽中的皂苷活性单体,采用70%乙醇提取,AB-8大孔吸附树脂纯化,硅胶柱层析、凝胶柱层析和制备液相进行分离,利用NMR波谱法鉴定化合物的结构。结果分离得到一个皂苷单体,经鉴定为刺龙芽皂苷C。     

中低压C18柱层析分离儿茶素单体的研究

本文采用中低压柱层析制备色谱仪,研究了AB-8大孔吸附树脂、C18、聚酰胺树脂、硅胶4种不同柱层析吸附材料对茶多酚的分离效果,最终选择C18作为最佳层析材料,考察了不同的茶多酚进样量、流速对儿茶素分离效率的影响。结果表明以C18作为柱层析材料,甲醇水溶液进行梯度洗脱,可得到EGCG、GCG、ECG、CG四种儿茶素,其最高总得率为68.44%,且确定最佳工艺条件:350mg茶多酚进样量在20mL/min流速下进行甲醇水溶液梯度洗脱,可获到EGCG,GCG,ECG,CG四种儿茶素,其得率分别为36.19%±0.11%、7.42%±0.14%、12.93%±0.18%、2.40%±0.22%,而其纯度分别为88.85%±0.17%、83.74%±0.09%、96.01%±0.13%、70.67%±0.11%。该工艺操作简单,纯化分离效果较好;可为进行规模化、工业化生产提供参考。     

丽江山荆子表儿茶素的分离纯化及其抗氧化活性

从丽江山荆子中提取出表儿茶素单体,并对其体外抗氧化能力进行研究.首先采用甲醇浸提、超声波辅助提取,再分别经MCI柱层析、ODS柱层析、Sephadex柱层析分离纯化.采用高效液相色谱法分析表儿茶素纯度,采用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)以及电喷雾电离-串联质谱法(electro...     

大孔树脂-中压柱层析联用分离纯化蓝莓花色苷

以蓝莓果实为原料,采用大孔树脂-中压柱层析联用分离纯化蓝莓花色苷。分别比较6 种不同类型树脂 对蓝莓花色苷静态吸附-解吸效果,优化大孔树脂分离纯化蓝莓花色苷的工艺。结果表明：D101大孔树脂对蓝莓 花色苷的分离效果最佳,对花色苷的吸附属于多分子层吸附。在柱压力为1 MPa、温度25 ℃、上样液质量浓度为 0.073 mg/mL、洗脱剂乙醇体积分数为80%、流速5 mL/min条件下,经D101大孔树脂柱分离后,花色苷纯度从5.53% 增加到75.58%,提高了12.67 倍。采用Sephadex LH-20中压柱层析对蓝莓花色苷进一步分离纯化,主要得到1 种花 色苷组分,通过高效液相色谱和高效液相色谱-电喷雾质谱联用对蓝莓花色苷进行定性和定量分析,确定该组分为 矢车菊-3-O-葡萄糖苷,纯度达到90.88%。     

4种主要茶黄素单体分离制备方法研究进展

茶黄素是一类具有广泛开发前景的茶叶天然产物。本文综述国内外4 种主要茶黄素单体分离制备方法研究进展,比较分析纤维素层析法、葡聚糖凝胶层析法、硅胶层析法、高速逆流色谱法和聚酰胺层析法等茶黄素单体分离制备方法的优缺点,认为聚酰胺层析法是目前比较理想的4 种主要茶黄素单体分离制备方法,可为开发利用茶黄素提供一定的科学借鉴依据。     

二次柱层析制备高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的工艺研究

以商品荼多酚为原料,先用聚酰胺柱层析预分离表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),再用硅胶柱层析制备高纯度的EC-CG.采用此工艺条件,利用较低等级的商品茶多酚(70%TP)可以制备出纯度达98%以上的EGCG.     

柱色谱分离制备无酯儿茶素

目的:探索制备无酯儿茶素的工艺。方法:在前人研究的基础上,以绿茶碎末为原料,用乙醇树脂法制备无酯儿茶素产品。先用80%乙醇,按照料液比1:20、浸提50min、温度70℃的浸提工艺对茶叶进行浸提,并在树脂筛选实验和柱效实验的基础上,设计动态吸附及解吸实验,优化动态吸附与解吸儿茶素的工艺条件。结果:在该浸提条件下,儿茶素的提取率为20.16%;筛选出聚酰胺树脂来纯化儿茶素,纯化的最佳工艺条件为:上样流速1BV/h、料液浓度为20mg/mL;解吸流速为1BV/h,分别用1.2BV的水、1BV25%的乙醇以及1BV80%的乙醇溶液进行梯度洗脱;制得的无酯儿茶素其儿茶素总量≥80%、EGCG≥60%、CAF≤0.5%、得率≥7%。结论:通过本实验的最佳工艺条件制备的无酯儿茶素完全符合无酯儿茶素的要求。     

大孔树脂HPD400分离茶皂素的研究

研究了大孔树脂HPD400分离茶皂素的方法。以硅胶柱色谱方法制备得到了茶皂素对照样品,在此基础上建立了比色法测定茶皂素含量的方法。以静态吸附与洗脱方法初步筛选HPD系列大孔树脂,进一步以动态吸附与乙醇梯度洗脱的方法研究了HPD400树脂分离纯化茶皂素的条件。实验结果表明:HPD400大孔树脂的动态饱和吸附容量为109.3 mg/g树脂,30%乙醇洗脱物茶皂素的含量为93.1%,50%乙醇洗脱物茶皂素的含量为87.1%;乙醇的总洗脱率达到80.3%。茶皂素主要由30%的乙醇洗脱,所得样品中茶皂素含量高,HPD400大孔树脂适合茶皂素的分离纯化。     

大孔吸附树脂富集酯型儿茶素

以绿茶提取物——茶粉为原料,研究采用大孔吸附树脂富集酯型儿茶素的工艺。通过比较4种树脂对酯型儿茶素的静态吸附和解吸能力,筛选出最优树脂LX-16,并考察其静态吸附速率曲线、吸附等温线,以及动态吸附与乙醇梯度洗脱等特性。结果表明：LX-16大孔吸附树脂对酯型儿茶素具有良好的吸附选择性,按酯型儿茶素上样量17mg/g树脂上样,通过梯度洗脱,酯型儿茶素产品纯度从7.3%提高到了65.2%,回收率达80%以上。     

金线莲苷的硅胶柱层析分离

为进一步提高金线莲苷的分离纯化效率,该研究以深度共熔溶剂提取的金线莲苷粗品为基础,比较了大孔树脂法和硅胶柱层析法分离金线莲苷的效果,并优化了硅胶柱层析法分离金线莲苷的条件。实验结果表明,DM130型大孔树脂对金线莲苷的吸附量仅为24.69 mg/g,解吸率为17.89%,且无法选择性的分离金线莲苷,而硅胶柱层析法对金线莲苷的分离效果较好;硅胶柱层析法分离金线莲苷的最佳条件为：洗脱溶剂为乙酸乙酯:乙醇:乙酸=6:4:0.2（V/V/V）,上样量为0.60 g,洗脱速率为1.25 mL/min,在此条件下,金线莲苷的回收率可达79.29%;硅胶柱层析分离组分经半制备型高效液相色谱纯化所得的金线莲苷纯度大于99.00%。该研究建立了一种简单高效的金线莲苷分离纯化流程,有利于金线莲产业的发展,为后续的研究工作提供理论支持。     

小曲酒酿造废水中高粱红色素的分离纯化工艺研究

用大孔树脂耦合硅胶柱层析法对小曲酒酿造废水中的高粱红色素进行分离纯化,通过单因素试验,确定了大孔树脂和硅胶 层析柱的纯化条件。 结果表明,一级纯化选择HPD600型大孔树脂,吸附容量为2 BV,吸附液pH值为7,吸附速率为3 BV/h,除杂水用 量为5 BV,洗脱剂为体积分数80%的乙醇,洗脱剂用量为2 BV,洗脱速率为6 BV/h;二级纯化用硅胶层析柱,流动相为石油醚∶乙酸 乙酯=4∶1（V/V）,目标收集液为2～3 BV段的流动相收集液;经两级纯化后得到高粱红色素纯度达90%,废水中高粱红色素的回收率 达67.2%。     

Green tea catechins during food processing and storage: A review on stability and detection

Green tea catechins can undergo degradation, oxidation, epimerization and polymerization during food processing. Many factors could contribute to the chemical changes of green tea catechins, such as temperature, pH of the system, oxygen availability, the presence of metal ions as well as the ingredients added. Several detection methods have been developed for tea catechin analysis, which are largely based on liquid chromatography (LC) and capillary electrophoresis (CE) methods for getting a good separation, identification and quantification of the catechins. Stability of green tea catechins is also influenced by storage conditions such as temperature and relative humidity. The stability of each catechin varies in different food systems and products. Pseudo first-order kinetic model has been developed and validated for the epimerization and degradation of tea catechins in several food systems, whereas the rate constant of reaction kinetics followed Arrhenius equation.     

儿茶素和表儿茶素异构体的高效逆流色谱分离制备

应用高效逆流色谱法(HPCCC)对茶叶中的儿茶素和表儿茶素两种同分异构体的分离制备方法进行研究。结果表明：以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比1:20:20)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,可以实现儿茶素和表儿茶素的完全分离。采用138mL的分离柱、1g儿茶素粗提物,在120min内一次制备即可得到纯度在95%以上的表儿茶素约35mg,纯度在99%以上的儿茶素325mg,纯度90%～99%的儿茶素100mg。