超临界CO2萃取优化肺痿颗粒中黄芪甲苷提取工艺的研究

目的 优化肺痿颗粒中黄芪甲苷的超临界CO₂萃取最佳工艺。方法 以黄芪甲苷的含量为指标,选取粉碎粒度、萃取时间、夹带剂浓度和夹带剂流速为影响因素,采用L₉（3⁴）正交试验法,优化提取工艺。结果 处方最佳提取工艺为粉碎粒度40目、提取时间1.5 h、夹带剂浓度95%乙醇和夹带剂流速10 mL?min^-1进行超临界萃取。结论 该优选工艺有效成分提取率高,条件可行,为肺痿颗粒工艺的优化提供科学依据。     

超临界CO_2萃取优化肺痿颗粒中黄芪甲苷提取工艺的研究

目的优化肺痿颗粒中黄芪甲苷的超临界CO_2萃取最佳工艺。方法以黄芪甲苷的含量为指标,选取粉碎粒度、萃取时间、夹带剂浓度和夹带剂流速为影响因素,采用L_9(3~4)正交试验法,优化提取工艺。结果处方最佳提取工艺为粉碎粒度40目、提取时间1.5 h、夹带剂浓度95%乙醇和夹带剂流速10 m L·min~(-1)进行超临界萃取。结论该优选工艺有效成分提取率高,条件可行,为肺痿颗粒工艺的优化提供科学依据。     

HPLC-ELSD法测定胃康颗粒中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量

目的 优化胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取方法,并建立其含量测定方法。方法 以人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的含量作为指标,采用单因素考察法对提取工艺进行优化;采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）,XBridge^®Shield RP₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱;乙腈-水（32：68）为流动相;柱温为30 ℃;漂移管温度为60 ℃,载气流量为1.7 SLM,建立测定胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量的方法。结果 当采用甲醇回流提取1.5 h,正丁醇提取5次,氨水洗涤2次时,人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取含量较高;建立的HPLC-ELSD法测定人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量,线性关系良好（r > 0.9997）,日内日间精密度均小于1%,加样回收率分别为95.65%和100.57%,稳定性和重复性的RSD均小于3%,含量分别为2.8630 mg/g和0.2576 mg/g,RSD分别为0.62%和1.51%。结论 优化了胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取方法,建立了可靠、准确、重现性好的测定胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD方法。     

HPLC法同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.9 ml·min^-1,柱温35℃;检测波长230 nm（检测芍药苷）,268 nm(检测丹参酮Ⅱ_A)。结果:丹参酮Ⅱ_A、芍药苷的线性范围分别为0.516～2.581 μg（r=0.999 3）,0.364～1.819 μg（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为96.4%（RSD=1.14%,n=5）,96.2%（RSD=1.04%,n=5）。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

正交试验优化超临界CO2萃取法提取黄芪中黄芪甲苷工艺

目的:优化超临界CO₂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷工艺。方法:用超临界CO₂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷,以萃取温度、萃取压力、萃取时间、萃取剂流速为考察因素,黄芪甲苷得率为考察指标,运用正交试验优化提取的最佳工艺条件,同时用方差分析对其进行评价。结果:实验结果表明,超临界CO₂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷的最佳工艺条件为:萃取温度为45 ℃、萃取压力为45 MPa、萃取时间为2 h、萃取剂流速为20 L·h^-1。结论:本提取工艺条件可行,为黄芪中黄芪甲苷的提取方法的及黄芪甲苷的研究提供科学依据。     

HPLC-ELSD法测定复胃散胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复胃散胶囊中黄芪甲苷的含量。方法 采用Agilent 1200高效液相色谱仪和Waters XSELECT C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（32:68）,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为20 μL,蒸发光散射检测器（漂移管温度为70 ℃,载气流速为2.0 L·min^-1）。结果 黄芪甲苷在0.050 5～1.011 mg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系,标准曲线为lgA=1.3555lgC+3.277 6,（r=0.999）;精密度和重复性的RSD分别为1.2%和1.6%;平均回收率为96.1%,RSD为1.7%。结论 该方法简便准确、快速、方便、精密度高、重复性好,可用于复胃散胶囊中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC法测定抗601合剂中黄芩苷的含量

摘 要 目的： 建立抗601合剂中黄芩苷的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸溶液(48∶52),检测波长为280 nm,柱温为室温(25 ℃),流速为0.8 ml·min^-1,进样体积为20 μl。结果: 黄芩苷测定质量浓度在18.897～188.975 μg·mL^-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.86%,RSD为0.32% (n=9)。结论:该方法专属性、重复性、准确性好,可用于抗601合剂中黄芩苷的含量测定。     

化生平胶囊的质量标准研究

摘 要 目的： 建立化生平胶囊的质量标准。 方法: 采用TLC法对黄芪、白花蛇舌草、丹参进行鉴别;用HPLC法测定黄芪甲苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈ （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:203 nm柱温：25℃,进样量：20 μl。结果:TLC色谱斑点清晰;黄芪甲苷在进样量为2.000～10.000 μg 范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为100.8%,RSD为1.9%(n=6)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于化生平胶囊的质量控制。     

闪式提取红景天苷工艺优化研究

摘 要 目的： 用闪式提取法优化红景天苷的提取工艺。方法: 在单因素试验研究基础上,利用L₉(3⁴)正交试验设计对闪式提取红景天苷工艺进行优化,根据结果分析得出闪式提取红景天苷的最佳优化方案为A₂B₂C₂D₂,即料液比例1∶20,提取电压140 V,提取时间40 s,提取次数2次（40 s/次）。结果: 经验证,红景天苷提取率（3.83±0.12）%;试验对比闪式提取和其他提取方式发现,闪式提取较普通提取提高165.37%,较超声提取提高58.26%。结论:闪式提取法较有利于红景天苷的提取。     

顶空气相色谱法测定怀氏液中乙醇浓度

摘 要 目的： 建立气相色潽法测定怀氏液中乙醇的含量。方法: 采用安捷伦DB ALC1型气相色谱柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃,柱温：80℃,进样口温度：200℃,N₂流速：5 ml·min^-1,辅助加热区：115℃。以叔丁醇为内标进行定量,采用顶空进样1.0 μl。结果: 被测物均能得到良好的分离,乙醇在3.177 0~15.885 0 mg范围内峰面积线性关系良好（r=0.999 6）;平均回收率为98.7%,RSD为2.84%（n=6）;高、中、低浓度的精密度均小于2.5%。结论:本方法灵敏快速,准确可靠,可用于怀氏液中乙醇浓度测定。     

正交试验法优选炙甘草汤壳聚糖絮凝纯化工艺

摘 要 目的： 优选炙甘草汤的壳聚糖絮凝纯化工艺。方法: 采用正交试验法,以提取液中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的总含量及除杂率为评价指标,考察药液质量浓度、壳聚糖加入量、静置温度对纯化工艺的影响。 结果: 炙甘草汤壳聚糖絮凝纯化的最佳工艺为药液质量浓度0.25 g·mL^-1,静置温度25 ℃,壳聚糖加入量12 %。 结论:优选的壳聚糖絮凝纯化工艺除杂率高,指标性成分损失量少,为炙甘草汤的剂型改革提供参考     

甘草超滤液中甘草苷的络合萃取研究

目的 通过研究络合萃取剂组成变化对甘草超滤液中甘草苷萃取效果的影响,优选出适合于甘草苷萃取分离的络合萃取剂。方法 以甘草苷和甘草酸单次萃取率为指标,通过单因素实验,在考察多种二元混合络合萃取剂对甘草超滤液中指标成分萃取情况的基础上,采用U₅（5³）均匀设计优化含有2种络合剂的三元络合萃取剂,以期进一步提高甘草苷络合萃取效率,降低成本。结果 三元络合萃取剂中磷酸三丁酯（tributyl phosphate,TBP）对三烷基氧化膦（trialkyphosphine oxide,TRPO）络合萃取甘草苷没有协同萃取作用。优选15% TRPO+85%磺化煤油所组成的络合萃取剂甘草苷的单次萃取率为99.6%,甘草酸的单次萃取率为8.3%。结论 优选的络合萃取剂对甘草超滤液中甘草苷的萃取能力强、选择性高,可用于甘草超滤液中甘草苷的络合萃取。     

星点设计-响应面法优化超临界CO2萃取荜澄茄挥发油工艺

摘 要 目的：优化荜澄茄挥发油提取方法。方法: 采用超临界CO2萃取法提取荜澄茄挥发油,以星点设计 响应面法(CCD-RSM)探讨最佳萃取工艺参数,所得挥发油经GC MS分析,比较超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取的荜澄茄挥发油成分的种类和含量。结果: 超临界CO2萃取法最佳提取工艺为温度44 ℃,压力26 MPa,乙醇夹带剂11 ml,时间40 min,提取的荜澄茄挥发油中有效成分总量为66.26%。检测出挥发油中主要成分为橙花醛、香叶醛和柠檬烯,超临界CO2萃取法提取的挥发性物质种类较水蒸气蒸馏法少,提取的挥发油中柠檬醛含量较水蒸气蒸馏法高。结论: 经星点设计 响应面法优化的荜澄茄挥发油提取工艺,为荜澄茄挥发油的质量控制提供了借鉴。     

HPLC法同时测定和肝利胆颗粒中栀子苷和黄芩苷的含量

摘 要 目的： 建立和肝利胆颗粒中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,用Dionex C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇为流动相A,0.5%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温:30℃,进样量：10 μl。结果: 栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在7.890～78.900 μg·mL^-1的浓度范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;黄芩苷在8.020～80.200 μg·mL^-1的浓度范围内有良好的线性关系,r=0.999 9。栀子苷和黄芩苷的平均回收率分别为99.8%(RSD=2.1% ,n=6）和99.5%(RSD=1.5%,n=6）。结论: 本方法简便、准确、重复性好,可用于该药的质量控制的评价。     

HPLC法测定金沙牛化石片中夏佛塔苷含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定金沙牛化石片中夏佛塔苷的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm, 5μm）,以0.2%磷酸 乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为272nm,柱温为25℃。 结果: 夏佛塔苷在4.58~183.15 μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0）,平均加样回收率为99.65%（n=6）,RSD为1.09%。结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于金沙牛化石片中夏佛塔苷的含量测定。     

补肾温肺微乳中淫羊藿苷的大鼠在体肠吸收特征研究

摘 要 目的： 研究补肾温肺微乳中淫羊藿苷的大鼠不同肠段的吸收特性,并考察P 糖蛋白( P gp)对其肠吸收的影响。方法: 采用大鼠在体单向肠灌流实验,采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量,分别研究肠段不同吸收部位、不同淫羊藿苷浓度、 P gp抑制药维拉帕米对淫羊藿苷单体及其在补肾温肺微乳中吸收的影响。结果: 淫羊藿苷单体在各肠段的吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(P_app)差异显著(P<0.01);在0.10～0.40 ml·min^-1流速内和0.1～1.0 mg·ml^-1质量浓度内,十二指肠吸收速率常数和表观吸收系数无显著差异;补肾温肺微乳中淫羊藿苷的肠灌流试验结果与淫羊藿苷单体相比略小,但无显著差异; P gp抑制药对淫羊藿苷的肠吸收有影响,加入0.1 mmol·L^-1盐酸维拉帕米后,Ka和P_app分别为（2.13±0.66）×10^-2h·cm^-1和（0.23±0.051）×10^-6 cm·s^-1,与不加P gp 抑制药组相比较差异显著(P<0.01)。结论: 淫羊藿苷属于难吸收化合物,淫羊藿苷和补肾温肺微乳中淫羊藿苷在大鼠不同肠段的吸收具有相似的吸收特性;其在大鼠肠内的吸收受 P gp外排转运影响。因此,推测淫羊藿苷可能是P gp的底物。     

顶空气相色谱法测定阿奇霉素中的有机溶剂残留量

摘 要 目的: 建立测定阿奇霉素原料药中甲醇、乙醇、甲苯等3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法: 分析柱为DB 624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3 μm),载气为高纯氮气,流速为1.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,柱温为程序升温,初始温度为40℃,保持2 min,以15℃·min^-1的速度升温至150℃,再以20℃·min^-1的速度升温至200℃保持8 min,检测器为FID,检测器温度为250℃,顶空恒温箱温度为95℃,平衡时间为30 min。结果: 甲醇、乙醇、甲苯的线性范围分别为6.026～449.175 μg·ml^-1,2.469～757.650 μg·ml^-1,0.551～142.200 μg·ml^-1,平均回收率分别为98.03%,96.62%,97.17%,RSD分别0.42%,0.38%,0.60%（n=9)。结论: 该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于测定阿奇霉素中的有机溶剂残留量。     

HPLC法测定参芪苓口服液中党参炔苷的含量

摘 要 目的： 建立测定参芪苓口服液中党参炔苷含量测定的的方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.2%磷酸溶液(16∶84,V/V),流速:1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长284 nm,进样量为10 μl。结果: 党参炔苷在0.019 7～0.236 4 mg·ml^-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.92%,RSD=0.86%(n=9)。结论: 本方法简便可靠,重复性好,可用于参芪苓口服液中党参炔苷的含量测定。     

HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量。方法: 色谱柱为ZOBRAX Extend C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长327 nm。结果:4个成分在各自浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 5）,加样回收率为97.3%～99.1%。 结论:该法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量。     

正交试验优选益气固脱颗粒醇提工艺研究

摘 要 目的： 优选益气固脱颗粒醇提工艺。方法: 以正交设计的试验方法,对组方中有效成分黄芪甲苷、阿魏酸用HPLC法进行定量分析,选取L₉(3⁴)正交表,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间等工艺参数对益气固脱颗粒提取量的影响。结果:方差分析表明,乙醇浓度与提取次数对浸出物的含量及阿魏酸的提取有显著影响。最佳醇提工艺即加10倍量的70%的乙醇,提取3次,每次1.5 h。结论: 该工艺稳定可行,适于工业生产。