超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中壬基酚残留

试验旨在建立食品中壬基酚残留的液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经乙腈提取壬基酚同时除去蛋白质。以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.9μm)分离,流动相为甲醇-水(10︰90, V/V),流速0.35 mL/min,液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。在该优化条件下,包装饮用水的检出限为0.050μg/kg,定量限为0.100μg/kg, RSD为2.9%～5.6%;其它类食品的检出限均为1.00μg/kg,定量限均为2.00μg/kg, RSD为2.8%～9.4%。典型基质加标水平设定为10, 20和100μg/kg,方法平均回收率为86.0%～114.3%,平均相对标准偏差为2.8%～9.5%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于食品中壬基酚残留的准确定性、定量分析。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中高氯酸盐含量

目的建立液相色谱串联质谱检测饲料中高氯酸盐含量的方法。方法饲料样品经乙腈-水(2:1,V:V)超声提取,高速离心后,上清液经石墨炭黑固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0～100ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.9998)。本方法的定量限为15.0μg/kg。高氯酸盐在15～150μg/kg添加浓度范围内,回收率为95.1%～102.4%,相对标准偏差为1.13%～9.82%。结论本方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足饲料中高氯酸盐的含量检测。     

UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留

建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。     

液相色谱-质谱联用技术检测婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品加水溶解超声提取后,利用乙腈除蛋白,正己烷除脂,使用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×4.6 mm(i.d.),1.9μm)分离,经梯度洗脱分离,用电喷雾正离子MRM模式检测,同位素内标定量,可以对婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺进行定量分析。结果表明:该方法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,线性范围10.0μg/L～200.0μg/L,加标回收率介于86.7%～106.8%之间,相对标准偏差3.07%～9.61%(n=6)。     

快速液相色谱-串联质谱法测定白砂糖中的丙烯酰胺

建立了白砂糖中丙烯酰胺的快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用RRLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,用13C3-丙烯酰胺内标法进行定量。测定结果显示:在10～200 ng/mL内,标准曲线呈良好的线性关系(R2=1),样品加标平均回收率为100.5%～108.1%,定量检测限为10μg/kg,方法精密度RSD≤5.67%。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物

建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01～0.03μg/kg(S/N=3),不同鱼肉基质样本添加水平在0.05～1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%～120.0%,相对偏差(n=6)为2.9%～7.6%。     

高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较

比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5～1.5μg/kg,相关系数在0.9979～0.9999,加标回收率50.29%～126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1～0.2μg/kg;相关系数在0.9993～0.9998,加标回收率50.38%～121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。     

分子印迹液相色谱串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留

目的建立一种金刚烷胺分子印迹聚合物的制备方法及其用于鸡肉中金刚烷胺残留的液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50:50,V:V)提取,过分子印迹聚合物层析柱净化。采用0.1%甲酸-乙酸铵溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对金刚烷胺的定量离子和定性离子进行监测。结果金刚烷胺在2、5、10μg/kg添加水平的回收率为82.0%~100.2%,相对标准偏差小于5.8%(n=6),方法最低定量限为2.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定鸡肉中金刚烷胺药物残留。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定饼干中丙烯酰胺残留量

建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经纯水提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(4.6×150mm,5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈(体积比为97:3),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.3μg/L,方法定量下限3.0μg/kg,线性范围0.3μg/L～100.0μg/L,加标回收率91.5%～99.5%,相对标准偏差为4.44%.     

采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼（DNPH）酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8 ng/ cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%～104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。      

用HPLC/MS/MS仪定量分析烟丝和烟气中的TSNA

烟草特有亚硝胺 (TSNA)是所有烟草特有的成分。传统上采用带有热能分析器的气相色谱仪 (GC -TEA)测定烟丝和烟气中的TSNA ,该法的缺点是纯化步骤多 ,分析时间长。我们开发了一种替代传统GC -TEA的方法———HPLC/MS/MS法。本法仅涉及用含水溶剂对 2 5 0mg烟粉或收集主流烟气的剑桥滤片进行简单的萃取 ,勿需样品纯化步骤 ,且分析时间不到 10min。也即 ,在烟粉或收集烟气的剑桥滤片中加入氘化的内标物 ,振摇萃取 1h ,然后用带有正离子电子喷雾装置的HPLC/MS/MS仪进行分析。本法性能稳定 ,分析的样品数量大 ,数据可靠 (采用内标物 ) ,萃取效率高 ,加入烟样、滤片或烟气冷凝物中标样的相对回收率均为 95 %～ 10 5 %。检测限比传统分析方法低得多 ,每种TSNA的检测限均<0 .0 5ng/ml。此外 ,由于无样品纯化步骤且分析时间短 ,因此本法可在 2 4h内分析 10 0多个烟草或烟气样品     

液质联用技术测定茶叶中多菌灵残留

建立茶叶中多菌灵残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经0.2 mol/L盐酸甲醇溶液(1∶1,υ/υ)超声提取,MCX固相萃取柱净化,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和乙腈(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限为1.0μg/kg,线性范围0.5μg/L～3 000μg/L,加标回收率为85.0%～96.0%,相对标准偏差为3.71%。     

Maillard反应制备牛肉香精及其香味成分分析

通过Maillard反应制备牛肉香精,根据正交实验设计安排实验,得到风味较好的牛肉香精配方,然后利用SDE和SPME 2种前处理方法对其香味成分进行提取浓缩,并采用GC-MS来分析其香味成分。     

水果中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的水果中噻虫嗪农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。方法称取水果样品5 g,加入乙腈20 m L在超声波振荡条件下提取,提取液使用20 mg石墨化炭黑(Carb)和60 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末进行分散固相萃取净化,经液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,方法的检出限为0.3μg/kg,线性相关系数为0.9999,噻虫嗪在苹果、梨、桃中的添加水平为0.01、0.05、0.10 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率为88.9%~100.3%(n=6),相对标准偏差为1.98%~4.53%。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合水果中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中氯霉素、甲砜霉素残留

建立了肉制品中氯霉素、甲砜霉素的气相色谱串联质谱检测方法。样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,弗罗里硅土小柱净化,衍生后用气相色谱串联质谱法检测,内标法定量。优化了二级质谱条件,包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲砜霉素(TAP)0.1μg/kg,加标回收率均在86%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间,在0.1~20 ng/mL范围内都呈现出良好线性关系。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉及组织中沙丁胺醇的含量不确定度评定

目的分析液相色谱一串联质谱法检测猪肉及组织中沙丁胺醇的不确定度,探讨各因素对检验结果的影响。方法依据JJG1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的方法和程序,分析影响测量不确定的来源,并对各不确定度分量进行了评估。结果合成各变量的不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度:(11.05±0.77)μg/kg(k=2)。结论影响检测结果不确定度的主要因素为回收率和标准曲线拟合,在实际测量过程严格控制实验条件可提高检测的准确性和可靠性。     

液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量不确定度分析

对液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的不确定度进行分析,建立数学模型,找出影响测量不确定度的各种因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成。给出了液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的相对合成标准不确定度urel=0.034及扩展不确定度U(X)=0.03μg/kg。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。