国内外化妆品禁限用物质检测方法相关法规和标准综述

化妆品禁限用物质检测方法相关法规和标准的制定和执行是保证化妆品质量安全的基石。较详细地介绍了中国、美国、法国、德国等国家和国际标准化组织(ISO)、欧盟委员会等国际组织的化妆品相关法规和标准概况,对化妆品的禁限用物质检测方法进行了对比分析。为促进我国化妆品禁限用物质检测方法标准的完善,并与国外先进标准和国际标准的接轨提供建议和参考。     

近红外光谱法快速检测婴儿配方奶粉中的脂肪酸含量

采用傅里叶近红外光谱结合偏最小二乘法(PLS)法建立了测定婴儿配方奶粉中的总脂肪酸、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸含量的近红外数学模型,并通过交互验证和外部检验两种方式考察了近红外数学模型的可靠性。通过选择不同的波长范围,采用平滑、矢量归一化、一阶求导、二阶求导和散射校正对近红外光谱进行处理,总脂肪酸、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的校正模型相关系数(R2)分别为0.9337、0.9374、0.9020,RPD分别为3.63、3.65、2.90。结果表明近红外数学模型具有良好的预测性能。采用建立的模型对验证集中的20个婴儿配方奶粉样品进行预测,总脂肪酸含量、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的预测值与化学测定值之间经配对t检验分析,与常规化学方法得到的检验结果无显著差异。     

液相色谱-质谱联用技术检测婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品加水溶解超声提取后,利用乙腈除蛋白,正己烷除脂,使用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×4.6 mm(i.d.),1.9μm)分离,经梯度洗脱分离,用电喷雾正离子MRM模式检测,同位素内标定量,可以对婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺进行定量分析。结果表明:该方法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,线性范围10.0μg/L～200.0μg/L,加标回收率介于86.7%～106.8%之间,相对标准偏差3.07%～9.61%(n=6)。     

HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标回收率为96.56%~106.24%,检出限(S/N=3)为0.38μg/mL,检测限(S/N=10)为1.25μg/mL。分析21个婴幼儿配方食品样品(含11个品牌),结果表明,糠氨酸含量水平在468 mg/100 g~1 467 mg/100 g(以蛋白质计)之间,部分样品的蛋白质质量损伤程度较大。     

刺玫籽油与2种可食用植物油的品质及体外抗氧化活性比较研究

目的：比较分析刺玫籽油的品质及抗氧化活性与可食用的红松仁油、花生油的差异性。方法：从理化性质、主要成分的含量及体外抗氧化活性分析刺玫籽油与花生油、红松仁油的差异性。结果：相比于花生油及红松仁油，刺玫籽油具有较低的过氧化值、高碘值，而酸值与皂化值无显著性差异。刺玫籽油的α-亚麻酸及亚油酸的含量显著高于花生油及红松仁油，油酸含量显著高于花生油而低于红松仁油；刺玫籽油含有多酚及生育酚的量均显著高于花生油及红松仁油，但黄酮含量无显著性差异。进一步的体外抗氧化活性分析结果发现，刺玫籽油清除ABTS自由基及DPPH自由基的能力均强于花生油及红松仁油，且对自由基的清除率具有显著性差异；刺玫籽油清除超氧自由基及羟基自由基的能力强于花生油，弱于红松仁油，但清除率无显著性差异；刺玫籽油的还原力均强于花生油及红松仁油，但无显著性差异。结论：相较于花生油及红松仁油，刺玫籽油更具有作为天然抗氧化剂的优势，可为刺玫籽油进一步开发利用奠定实验基础。     

采用三硝基苯磺酸法测定乳基婴幼儿配方奶粉中的有效赖氨酸

采用三硝基苯磺酸法建立了乳基婴幼儿配方奶粉中有效赖氨酸的测定方法,研究了乙醚用量、水解时间以及三硝基苯磺酸的孵化时间对水解液吸光度的影响。方法线性范围为0.02～0.12 mg/mL,相关系数r2=0.999 3,检出限为3.72μg/mL,定量限为10.23μg/mL,样品重复性相对标准偏差RSD为1.55%～5.57%,回收率为86%～115%。     

毛细管电泳-非接触式电导检测器测定小麦粉、粉丝中甲醛次硫酸氢钠残留

采用毛细管电泳-非接触式电导检测器,建立小麦粉、粉丝中非食用物质甲醛次硫酸氢钠（吊白块）残留的直接测定方法。本方法无需将甲醛次硫酸氢钠转化为甲醛,其测定结果不受食品中甲醛本底含量的干扰。本方法采用水超声提取,甲醛次硫酸氢钠在1.00～200 μg/mL质量浓度范围内呈线性关系（r2=0.999 8）,在小麦粉、粉丝中的定量限为10 mg/kg;加标量为20～100 mg/kg时,加标回收率为84.0%～94.7%,相对标准偏差小于5%。本方法操作简单、快速,准确可靠,为小麦粉和粉丝中甲醛次硫酸氢钠的检测提供了新的技术手段。     

液质法同时测定婴幼儿乳粉中7种有毒及禁用物质残留

黄曲霉毒素M1、双酚A、醋酸甲孕酮、己烯雌酚、苯甲酸雌二醇、氯丙嗪和塞拉嗪是婴幼儿配方乳粉中可能存在的有毒及禁用物质。样品经过复溶后,采用含1%氨水的乙腈超声提取,使用MGⅢ-C18色谱柱,经梯度洗脱分离,用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对婴幼儿配方乳粉中的7种有毒及禁用物质进行定性和定量测定。通过对100种市售婴幼儿配方奶粉进行分析,表明该方法可用于婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1、双酚A、醋酸甲孕酮、己烯雌酚、苯甲酸雌二醇、氯丙嗪和塞拉嗪残留的同时测定。     

液质法测定婴幼儿米粉中壬基酚和丙烯酰胺

建立高效液相色谱-质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定婴幼儿营养米粉中壬基酚和丙烯酰胺残留的检测方法。样品先经水溶解,再用无水乙醇超声提取,减压浓缩后复溶于5 m L 10%甲醇水溶液。以MGⅢ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),流速0.20 m L/min。同位素内标定量。在该优化条件下,定量限分别为1.5μg/kg和10μg/kg,方法回收率为90.2%~103.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.80%~4.87%。结果表明该方法前处理简单,灵敏度高,适合于婴幼儿营养米粉中壬基酚和丙烯酰胺残留的同时快速检测。