锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

等离子体质谱测定岩石标准物质中痕量元素—对某些元素定值的探讨

用等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）对美国玄武岩标准物质ＢＨＶＯ－１、Ｗ－２和中国玄武岩标准物质ＧＢＷ０７１０５（ＧＳＲ－３）进行了３９种痕量元素分析。三个标准物质的大多数元素测定值与标准值在误差范围内一致。ＧＳＲ－３中Ｃｓ、Ｐｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｔｍ、Ｙｂ等元素的ＩＣＰ－ＭＳ测定值与标准值存在不同程度的偏差。用同位素稀释法对ＧＳＲ－３中的Ｐｂ做了进一步的精确测定,结合玄武岩的元素地球化学分析,认为ＧＳＲ－３     

发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中8个痕量元素

文章报道了用于测定碳酸盐岩石样品中痕量Ｂｅ，Ｂ，Ｓｎ，Ａｇ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｐｂ和Ｇａ的交流电弧光谱定量分析方法，研究了多种缓冲剂的缓冲效果和分馏效应，选择了最佳工作电流，电极规格和内元素。方法检出限为０．０４～２．８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ（ｎ＝１０）在５．２％～９．９％，经国家一极碳酸盐岩石标样和批量岩石样分析均获满意结果，方法能满足区域化探要求。     

X射线荧光光谱法测定大洋多金属结核中多种元素

采用粉末压片和熔融法制样,理论α系数和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,在３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪上测定多金属结核中的Ｎａ２Ｏ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｐ２Ｏ５、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ２Ｏ、ＣａＯ、ＴｉＯ２、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｂｒ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｙ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｍｏ、Ｔｌ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｔｈ、Ｕ和Ｗ等３７种组分。方法经大洋多金属结核标准物质分析验证,其分析结果与标准值符合,具有较好的准确度。经１０次重复测定同一样品,方法的精度（ＲＳＤ,ｎ＝１０）：对大多数主、次组分小于１％;其余痕量元素除Ａｓ（９％）、Ｃｒ（６％）和Ｌａ（９％）外,均小于５％。     

辉碲铋矿单矿物的化学分析

辉碲铋矿物经ＨＮＯ３－ＫＣｌＯ３溶解，用火焰原子吸收法或乙二胺四乙酸二钠事滴定法测定Ｂｉ，火焰原子吸收法测定Ｔｅ、Ｆｅ、Ｃｕ，３，３＇－二氨基联苯胺光度法测定Ｓｅ，硫酸重量法测定Ｓ。其结果与矿物化学成分理论值十分接近，主、次量元素平行测定６次，其ＲＳＤ小于０．８％，痕量元素ＲＳＤ（ｎ＝６）小于１０％。     

X射线荧光光谱法直接测定碳酸盐岩石中主次痕量元素

采用粉末样品压片制样，碳酸盐岩石标样及人工合成标样为标准，使用理论α系数及散射线内标法校正元素的吸收＿增强效应，用Ｘ射线光谱仪对碳酸盐岩石试样中的Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｌａ、Ｃｅ和Ｔｈ等３０种主次痕量元素进行测定，其分析结果与标样标准值（或化学法值）符合较好，方法的精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１０）＜１０％（除含量在检出限附近的元素外），各元素检出限基本满足化探要求     

全反射X射线荧光光谱法同时测定天然水中多种元素

利用自行研制的有３个反射体的全反射Ｘ射线荧光分析仪,以Ｓｅ作内标,同时测定天然水中的痕量Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ。对纳克级元素,方法的检出限为１０－１０～１０－１１ｇ,水样分析结果与无火焰原子吸收法和ＩＣＰＭＳ法相符,精密度好,对纳克级痕量元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝５）小于７２％。     

地质样品中40个微量,痕量,超痕量元素的ICP—M …

以基体匹配的混合标准沉沦为外标校正沉沦,采用＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标校正系统,通过单个元素Ｃａ,Ｃｒ,Ｔｉ,Ｂａ,Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ的氧化物、氢氧化物产率的测定,计算其等效干扰离子浓度,并进行校正,从而有效地抑制了分析信号的漂移、在体效应及多原子离 子干扰。针对不同岩 的地质样品,分别采用酸消解、碱熔融样品制备体系,在ＰＯＥＭＳⅢ上建立了等离子体质谱法同时测定微量、痕量、超痕量元素的分析方法     

高纯碳酸钡中杂质元素的直接测定

研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定高纯ＢａＣＯ２中杂质元素的各种条件，拟定了分析方法，该法简便，快速，用于样品的测定，结果满意。     

激光采样电感耦合等离子体原子发射光谱法在地质样品测定中的应用

使用ＣＯ２激光器与ＩＣＰ－ＡＥＳ联接，实现了地质样品的固体采样分析，加入一定量的聚三氟氯乙烯，可基本消除样品组成及元素赋存状态的影响，改善了分析结果的准确度。测定了地质样品中的Ｂａ，Ｃｅ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｌａ，Ｍｎ，Ｎｂ，Ｓｃ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｙ，Ｙｂ和Ｚｒ等１４种元素，检出限０．１×１０＾－６至１０×１０＾－６，ＲＳＤ一般在３％－７％，最大为１０％，。     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋

建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ,Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ,Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ,Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝５）在４．２％～８．８％。     

GFAAS测定四氯化硅中超痕量Fe Cu Ni Mn Cr

采用纯水，氢氟酸处理样品，结合高灵敏的ＧＦＡＡＳ测定四氯化硅中超痕量Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ。方法简便、快速、灵敏度高、各元素的检出限（ｎｇ／ｍＬ）分别为Ｆｅ５，Ｎｉ０．８，Ｃｕ，Ｃｒ０．５，Ｍｎ０．２。     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用，建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ，检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术，方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ），结果与标准值相符，加标回收率在９５％～１００％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。     

原子吸收法测定大洋沉积物中多种金属元素

应用火焰原子吸收法对大洋沉积物中的Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｃｒ和Ｒｂ１３个元素进行直接测定，对测试工作条件、介质、酸度和共存元素干扰等方面进行了综合考察。各元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝１０）≤１２％，经标准物质分析验证，结果与标准值相符，应用此法为待定值大洋沉积物标样ＧＳＭＳ＿２和ＧＳＭＳ＿３提供了定值数据，结果与初定值相符     

催化光度法测定痕量的研究

研究了在ＫＨＤ２ＰＯ４－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。     

油页岩中生物及有机质与金属元素富集的关系及机理探讨

松辽盆地白垩系油页岩中的Ｍｎ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ、Ｎａ、Ｚｎ、Ｔｈ等元素含量高于国际标样（ＳＤＯ－１）２￣１００倍，呈明显富集趋势。有机质（干酪根）中Ｚｎ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｙ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｂ等元素含量高于其页岩平均含量１．５￣２００倍，说明有机质相是它们的“富集相”。油页岩物相分析显示，只有Ｚｎ和Ｂａ等少数元素是以有机质相为“载体相”（即有机相中所含元素的量占岩石中该元素总含量的５     

催化还原褪色光度法测定痕量锡

痕量锡在０．０４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中对ＮａＨ２ＰＯ２还原罗丹明Ｂ褪色反应有催化作用,催化程度与Ｓｎ量、温度和加热时间线性相关。基于此,建立了痕量锡的动力学光度分析方法。方法检出限为０．０３４μｇ／Ｌ,线性范围为０～２０μｇ／Ｌ,结合磷酸三丁酯色谱分离,实现了地质样品中痕量Ｓｎ的测定。方法经国家地质标准物质分析验证,结果与标准值相符。对于ｗ（Ｓｎ）为１０－６水平的试样其ＲＳＤ（ｎ＝６）＜６．５％。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

X射线荧光光谱法直接测定地质样品中多种痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压饼法制样,Ｘ射线荧光光谱法直接测定了地质样品中痕量元素Ａｓ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｙ、Ｃｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｏ和Ｐｂ。讨论了背景校正、谱线重叠校正、基体效应校正和仪器漂移校正等问题。利用理论α系数代替经验系数,使方法具有较高的准确度和较低的检出限。所测１１个元素的检出限在（０．３０～２．０２）×１０－６水平,精度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）在０．９５％～１３．０％。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。