应用GasBench Ⅱ-IRMS优化碳氧同位素分析方法

GasBenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ¹³C和δ¹⁸O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasBenchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min可有效消除空气对测试结果的干扰,不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响,经条件优化确定反应温度为72℃,反应时间为60 min,色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下,碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰,达到了国际分析测试水平。同时,选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品,对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果,发现双标准物质校准偏差小于单一标准物质校准偏差,因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasBenchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考,保证碳氧同位素测试结果的可靠性和准确性。同时提出,由于样品成分复杂且不均一,在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。     

铊的原子吸收光谱分析进展

对近年来用原子吸收光谱法测定铊进行了总结评述。重点介绍了用原子吸收法测定铊时 ,基体改进剂、进样方式、反应机理以及预富集技术对提高方法灵敏度的作用。引用主要文献 43篇     

碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋

建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ,Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ,Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ,Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝５）在４．２％～８．８％。     

地质样品中痕量溴的间接极谱法测定

提出了一种简便,灵敏的测定地质样品中痕量溴的新方法。半熔法分解样品,利用溴催化高锰酸钾氧化碘化钾的反应,在催化反应进行到一定时间后,用四氯化碳萃取未反应的游离碘,在水相中测定碘酸根的导数极谱波,间接测定溴的含量,本法测定溴的检出限为０．１８μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５．７％。标准物质分析结果与推荐值一致。     

碳酸盐晶格硫同位素分析前处理的影响

碳酸盐晶格硫可以记录地史时期海水的真实硫同位素组成,并已应用于早期生命演化和古环境等方面的相关研究之中.在硫酸盐晶格硫的同位素组成分析过程中,前处理过程中的化学条件对分析结果会产生一定的影响,但目前相关的系统研究较少.考察了盐酸用量、盐酸浓度、加入次氯酸钠溶液与否及其所选取浓度等对δ(34>SCAS>)的影响,结果表明...     

灰岩中铁的价态分析

提出了超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定灰岩中Fe(Ⅱ)的方法,通过对总铁含量进行测定,采用差减法计算Fe(Ⅲ)的含量,从而实现了灰岩中铁的价态分析。探讨了Al2(SO4)3溶液选择性提取岩石样品中微量Fe(Ⅱ)的化学条件及其他仪器参数。结果表明,20~30℃下,0.025 mol/L Al2(SO4)3在土液比1∶300、提取时间1 h条件下可有效提取碳酸盐相中Fe(Ⅱ)离子。该方法用于国家一级标准物质中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定,测定结果与推荐值吻合。运用本法对实际地质样品中的总铁和Fe(Ⅱ)进行分析测定,加标回收率分别为96.07%~103.23%,95.79%~102.11%。     

溶剂萃取-非水介质氢化物发生原子吸收法测定化探样品中痕量锡

本文以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取富集Sn,以无水乙醇为NaBH_4的溶剂在有机相发生氢化反应,产生的SnH_4由氩气导入空气-乙炔火焰进行原子吸收光谱法测定。方法具有检出限低、干扰少的特点,应用于化探样品中痕量Sn的测定,获得了满意的结果。 1 分析方法 取适量的Sn标准溶液于60ml分液漏斗中,加入5ml HNO_3,5ml 5％酒石酸-硫脲溶液和4ml 2％ APDC溶液,稀至50ml,摇匀。加3ml MIBK     

原子荧光光谱法用于水系沉积物中迁移毒性态汞的形态分析

水系沉积物中汞可分为三种形态，即迁移毒性态、亚迁移态和惰性态。建立了用原子荧光光谱法测定迁移态毒性汞中无机汞和有机汞的分析方法，并将该方法应用于武汉市涨渡湖沉积物中汞形态分析。方法检出限为0．004μg/L，精密度（RSD，n=11）为4．2％，回收率为92．2％～105．4％。