色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

沉淀分离－火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）＿２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％～１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％～８．８％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中痕…

研究了氢化生物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碳酸盐岩石样品中痕量Ａｓ、Ｓｂ和Ｂｉ的各种条件，一了分析方法，分析了２个碳酸盐岩石一级标准物质其结果与推荐值一级，取样０．５ｇ时，Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ方法的检出限分别为：０．０３、０．０２４、０．１３μｇ／ｇ。     

微波消化在磷矿石样品制备中的应用

以微波ＨＮＯ＿３消化分解磷矿石试样，用ＩＣＰ－ＡＥＳ进行多元素同时测定。该方法经磷矿石标准样品验证后，用于云南省九个地区磷矿中Ｃａ、Ｐ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｍｇ和Ｋ六种元素的分析，结果与经典酸分解方法制备样品的分析结果相符；同一样品平行测定９次，其各元素的相对标准偏差（ＲＳＤ）在１．５８％～４．４１％。     

催化光度法测定痕量锇

在０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，Ａｓ（Ⅲ）存在下，Ｏｓ（Ⅷ）催化ＫＣｌＯ３氧化邻苯二酚紫褪色反应。反应受温度、反应时间影响，冷却及加入抗坏血酸可终止反应。据此，建立了一个测定痕量Ｏｓ（Ⅷ）的新方法。方法的灵敏度为２５７×１０－１０ｇ／ＬＯｓ（Ⅷ），测定范围为０～００９１μｇ／Ｌ，用地质管理样中锇的测定验证，结果与原结果相符     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

沉淀分离—火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％￣１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％￣８．８％。     

感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素

探讨了等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定碳酸盐岩痕量稀土元素效应及稀土元素间干扰,要用模拟碳酸盐岩样品中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用,利用＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标校正系统,有效地抑制分析信号的动态漂移,建立了碳酸盐岩中超痕量稀土元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法,方法检出限为（０．１～１．２６）ｎｇ／ｇ,ＲＳＤ≤１０％（ｎ＝５）,用碳酸盐岩标准物质ＧＢＷ０７１０８和碳酸盐岩管理样分析验证,测定结果与标准值符合。     

基性岩超基性岩中痕量铂的催化极谱测定

本文针对基性岩超基性岩中ＳｉＯ＿２，Ａｌ＿２Ｏ＿３，Ｆｅ＿２Ｏ＿３，ＭｇＯ，ＣａＯ等含量高的特点，确定了１ｍｏｌ／Ｌ盐酸—０．１ｇ／Ｌ硫酸肼—３×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ甲醛底液测定痕量铂的体系，通过控制温度与改进熔矿方法，增强了体系稳定性，消除了ＳｉＯ＿２等的干扰。用于铜镍矿、铬铁矿和硅酸盐管理样的测定，结果符合要求。     

岩石矿物中锆的测定方法研究

测定岩石类样品中的Zr含量,酸溶经常结果偏低,碱溶通常较难获得较低的检出限。本文选取了不同岩性的岩石类国家标准物质GBW07104、GBW07106、GBW07107、GBW07114、GBW07835、GBW07836、GBW07837作为实验样品,分别采用酸溶后复溶、Na2O2碱熔、赶硅后Na2CO3和Na2B4O7三种前处理方法,对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化后上机测定,结果表明:对样品赶硅后加入少量Na2CO3和Na2B4O7混合试剂高温熔融处理岩石样品后,锆的测量值准确度高,而且获得了最低的检出限,同时缩短了方法流程,操作快捷。该方法更适用于各类岩石样品锆的测定。     

电感耦合等离子体质谱分析通古斯大爆炸地区沉积物中超痕量铂族元素

建立了一个用酸（HF、HCI、HNO3、HCIO4）溶解通古斯地区沉积物样品，以Re为内标元素，用电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）测定其中铂族元素的分析方法。方法检出限为0．001－0．06μg/L，回收率大于85％。用该方法分析了9个取自通古斯地区的沉积物样品，发现了Ru、Rh、Pd、Ir、Pt等元素的异常。     

同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的铂

报道了以普通铂标准溶液标定198Pt稀释剂溶液的浓度,采用同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的Pt。稀释剂标定结果得到该198Pt稀释剂溶液的浓度为19.76μg/g(n=4,RSD=0.16%)。4次测定标准物质GBW07293(取样量约0.5g,推荐浓度440±37ng/g)中Pt含量,结果分别为412.0±2.6ng/g、495.9±2.7ng/g、519.6±3.5ng/g和677.3±3.8ng/g。单份试样重复测量的相对标准偏差<1%。由于铂族元素的块金效应,各份平行测定的结果较分散。     

锇—锇测年方法研究

采用负离子热电离质谱和等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）技术建立了＾１８７Ｏｓ－＾１８６Ｏｓ和＾１８７Ｏｓ－＾１８８Ｏｓ测年方法。方法基于利用核反应＾１８５Ｒｅ（ｎ,γ）＾Ｒｅ和＾１８７Ｒｅ（ｎ,γ）＾Ｒｅ所产生的＾１８６Ｒｅ和＾１８８Ｒｅ分别经过β衰变生成稳定同位素＾１８６Ｏｓ和＾１８８Ｏｓ。＾１８６Ｏｓ和＾１８８Ｏｓ的生成量由照射参数和样品中Ｒｅ含量决定。只要测定Ｏｓ同位素比值就可计算出Ｒｅ含量和Ｏ     

同位素稀释－感耦等离子体质谱法测定钐铕钆的研究

文章研究了地质样品中稀土元素Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ的同位素稀释－感耦等离子体质谱的测定方法。验证了同位素稀释法不受基体的影响，实验了利用Ｐ５０７树脂分离干扰元素Ｂａ、Ｌａ和Ｐｒ的条件。Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ的检出限（ｎｇ／ｇ）分别为１５、２．７１、１２；对标样ＧＳＤ－１０平行测定１０次，各元素的相对标准偏差均＜２．５％；标样测定结果与推荐值相符。     

激光进样等离子体质谱技术及其在地球科学中的应用

对激光进样等离子体质谱固体分析新技术进行了评述,包括这一技术的性能特点、仪器结构和进展概况、有关参数、分析理论、样品制备及其在地球科学中的应用。引用主要文献４１篇。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

感耦等离子体质谱法在高纯稀土氧化物分析中基体谱线干扰的研究

研究了采用感耦等离子体质谱分析高纯稀土氧化物中痕量稀土杂质时的基体谱线干扰问题，以Ｐｒ和Ｈｏ为例，定量考察了基体的质谱峰对相领持谱的谱线干扰及其与仪器分辨率和极偏压的关系；以Ｙ为例，研究了除氧化物和氢氧化物外的其他基体衍生物的干扰及其与仪器工作条件的关系，结果表明，高纯稀土氧化物基体浓度为ｍｇ／ｍｌ时，分辨率应控制在０．６ａｍｕ以下，除基体的ＭＯ＾＋ＭＯＨ＾＋离子干扰外，还存在着比较严重的ＭＨ＾＋     

难熔元素铌钽铀锆在电热蒸发—等离子体发射光谱中氟化蒸发行为研究

提出了以聚四氟乙烯(PTFE)为氟化剂,氟化辅助ETV-ICP-AES测定难熔元素Nb、Ta、Zr和U的新方法。对待测元素的氟化蒸发行为进行了研究,并探讨了其相应的氟化蒸发机理。该法测定Nb、Ta、Zr和U的线性范围达4个数量级,检出限分别为50、90、16和120pg。     

Analysis of bromate and bromide in drinking water by ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry

A method for the detection of bromate and bromide in drinking water by ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (IC-ICP-MS) was developed. The optimized conditions of IC including pH and concentration of the effluent were studied. The results showed that the above two species of bromine were baseline separated within nine minutes under the optimized conditions. The detection limits (S/N=3) of bromate and bromide were 0.23 and 0.12 μg/L, respectively. The RSD (n=6) of the peak areas was 1.2%-3.5%. The method has been successfully applied to the determination of the type bromide in drinking water samples. The recoveries were 95%-109%. The method can be used for the regular analysis of bromate and bromide in real drinking water samples.