上海光机所联合实验室研制的溶胶凝胶减反膜在2010年三倍频激光损伤阈值水平国际评比中获得最佳结果

近日，SPIE7842卷会议论文集公布的2010年国际膜层激光损伤水平的竞赛结果中，由中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光物理联合实验室化学涂膜组选送的溶胶凝胶减反射薄膜样品的激光损伤阈值指标获得最佳结果。该竞赛由美国SPIE激光损伤年会（Laser Damage Symposium）组织。     

钛宝石强激光负载的有机硅复合凝胶增透膜研究

以硅酸四乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)为前驱材料，用溶胶-凝胶(sol-gel)方法在钛宝石表面制备得到均匀性良好且具有高激光损伤阈值的有机硅复合凝胶增透膜。膜层在钛宝石激光器输出波段(750～850nm)的增透效果显著，其平均透过率超过98．6％；激光破坏阈值为2．2J／cm^2(800nm，300ps)；膜层表面均匀性达到激光波面的要求，在皮秒、飞秒超短脉冲高功率激光领域具有应用价值。溶胶的性能测试结果表明，溶胶粘度和成膜折射率均随溶液中CH3SiO1.5溶胶体含量的增加而增大，而膜层折射率受烘烤温度影响较小。     

以溶胶—凝胶法制备光学薄膜

溶胶－凝胶过程是制备包括光学涂膜在嵛大类氧化物制品的通用手段。为激光系统涂膜所进行的研究已持续近３年，早期的工作由于破坏阈值低和价格昂贵而受阻，然而最近的一些改善已导致特别成功地制出四分之一波长烧结二氧化硅减反膜，该膜已用于高功率激光聚变系统，其激光破坏阈值高于其他方法制备的膜２￣３倍，前不久研究制备的１／４波长高低折射率交替多层高反膜虽没有减反膜那么好，但与和其竞争的材料相比，仍有其优越必，此法     

光学表面的清洗

在包含上千个元件的特大激光系统出现之后,需要研究镀膜的和未镀膜的光学元件的清洗方法.在激光系统中,光学元件要能良好工作,其光学表面不应当有污膜或其他污物.污膜会产生不希望的光吸收带和光散射.而且,众所周知,在高功率激光系统中,表面沾污或陷落在膜层之间的污物,会降低零件的激光损伤阈值.     

可在线应用的大口径溶胶-凝胶膜光学元件激光清洗工艺研究(特邀)

在高功率激光装置中,光学元件表面的污染物会降低光束质量甚诱导光学元件损伤。针对装置中受污染的镀有SiO₂溶胶-凝胶增透膜的大口径真空隔离片(430 mm×430 mm),使用波长为355 nm的Nd:YAG脉冲激光器模拟在线激光清洗实验。实验中采用了单发次激光干式清洗与气流置换系统辅助的激光清洗系统,研究了关键特征参数对激光在线清洗效果的影响规律,获得了可用于激光在线清洗的工艺参数。光学元件的处理采用光学显微镜、暗场成像法表征以及图像处理软件分析。实验结果表明,激光在线清洗光学元件存在最佳工艺窗口。通过气流置换辅助的激光清洗方法后,相较于单纯的单发干式激光清洗,激光清洗能力有大幅提升。因此,气流置换系统辅助单发激光清洗能有效提高其清洗能力,为高功率激光装置中大口径光学元件表面污染物在线去除提供了一种有效手段。     

脉冲激光诱导TiO2/SiO2薄膜表面损伤性能实验

高功率的激光系统对光学元件的抗激光损伤性能的要求不断提高。主要研究薄膜在脉冲激光诱导作用下的损伤特性及其机理,实验采用YAG脉冲激光器对TiO2/SiO2薄膜样片进行1-on-1方式的激光诱导。实验结果表明:采用低能量激光诱导对薄膜的光学透过率影响不大。经低能量激光诱导后,薄膜的表面结构缺陷得以修复,表面结构趋于完整,变得均匀和细腻。脉冲激光诱导TiO2/SiO2薄膜样片,激光能量阶较小时,其损伤阈值随能量增加而增加,损伤阈值最大可增加1倍;激光能量阶较大时,其损伤阈值随能量增加而减小。     

多孔性二氧化硅减反膜胶体规律性研究

溶胶凝胶法制备减反膜在高功率激光装置中有着重要运用,通过控制水与正硅酸乙酯(TEOS)不同物质的量之比制备不同粒径大小的二氧化硅悬胶体及二氧化硅减反膜,可以研究悬胶体粒径大小对溶液及膜层的激光破坏阈值、光学减反效率稳定性影响。结果表明制备获得的多孔性SiO2减反膜透射率均高于99.5%,激光破坏阈值均大于62J/cm2(1064nm,15ns),其中粒径小的SiO2减反膜透射率达到99.75%,激光破坏阈值高达77.42J/cm2(1064nm,15ns)。随着水酯物质的量比值增大,悬胶体溶液平均粒径增大,当水酯物质的量比值大于3.5时粒径增大幅度加快;粒径在10nm以下的溶液具有优异的稳定性,溶液颗粒大小、粘度等性能基本保持不变。在不同湿度环境下研究不同粒径膜层的稳定性,所有膜层在高湿度环境中透射率有所下降,其中大粒径膜层下降更明显,化学膜更适合在湿度低的环境下使用。     

激光装置污染物诱导光学元件表面损伤实验研究

通过分析高功率激光装置内主要污染物成分及来源,研究其对大口径光学表面抗损伤能力的影响规律,得到装置光学表面洁净控制要求。利用扫描电镜对高功率激光装置内部的主要颗粒污染物进行取样分析;采用自然沉降的方法在光学元件表面制备污染物,并利用Nd∶YAG(SAGA-S)激光器研究其损伤阈值和损伤规律。研究结果表明,高功率激光装置内颗粒污染物的主要成分为金属、有机物和矿物质,占据比例分别为20%、40%和40%。激光辐照污染后的光学表面存在激光清洗和激光诱导损伤两种效应,当激光器能量密度超过10.9 J/cm2时,光学表面存在清洗作用。当激光能量密度超过14.6 J/cm2时,光学表面污染物引起损伤,且损伤随着污染物尺寸呈线性下降趋势。     

溶胶-凝胶膜光学表面激光清洗工艺研究

为了解决光学元件表面的颗粒污染问题，在单发次激光干式清洗的基础上，提出了气流置换系统辅助的激光清洗方法，使用波长为355nm的Nd:YAG激光器，针对镀溶胶-凝胶SiO₂薄膜熔石英光学表面粒径为1μm~50μm的典型SiO₂颗粒污染物，进行了理论分析和清洗实验，取得了可用于激光清洗的工艺参量。结果表明，对于镀溶胶-凝胶膜熔石英样品的单发激光干式清洗，最佳激光能量密度为2.29J/cm2，与未镀膜石英的激光清洗工艺参量存在一定差异；在最佳工艺参量下，单发次激光清洗对于粒径1μm以上的SiO₂颗粒清洗效果明显，移除率可达82.96%；当污染密度过高时会导致清洗效果的减弱及对基底的损伤，而气流置换系统辅助的激光清洗方法可进一步增强对光学表面颗粒污染的去除效果。该研究对大型高功率固体激光装置中的光学元件在线清洗及清洗装备的设计具有重要的研究意义与实用价值。     

预填充聚苯乙烯控制SiO_2/ZrO_2薄膜膜间渗透

提出预填充方式控制膜间渗透,采用聚苯乙烯(PS)对低折射率SiO2膜内孔隙进行预填充,镀第2层ZrO2后再于甲苯中洗脱,恢复孔隙率以实现膜间防渗透。采用椭偏仪、紫外-可见光分光光度计、原子力显微镜(AFM)和光学显微镜对薄膜进行表征,研究了预填充PS前后的溶胶-凝胶SiO2/ZrO2薄膜膜间渗透与激光辐照损伤。结果表明,单层SiO2填充PS后膜面均方根粗糙度由4.164 nm下降为1.983 nm,折射率由1.1474增加到1.358 3,在甲苯中浸泡15 min后可完全清除PS。PS填充后的SiO2/ZrO2双层膜清洗1 h后,可使填充了PS的SiO2层的平均折射率由1.36降为1.29(未填充区域为1.38),透光率峰值提高(1～2)%。利用Nd:YAG激光器(1.064μm,8.1 ns)对SiO2/ZrO2双层膜进行了损伤阈值的测试,结果表明经PS填充并清洗后损伤阈值降低了8 J/cm2,但两者损伤形貌均为熔融型。     

激光预处理中薄膜损伤形貌对预处理效果的影响

采用亚阈值激光能量对光学元件进行激光预处理后,其损伤阈值可以提高两三倍。在激光预处理过程中,不可避免地会使光学元件产生损伤,若产生的损伤不影响光学元件的使用性能,则原则上可以接受。首先介绍了HfO2/SiO2多层高反膜S-on-1损伤阈值测试方法,实验研究了激光预处理过程中光学薄膜元件的损伤过程,分析了预处理过程中薄膜损伤形貌对其光学性能及抗激光损伤阈值的影响。结果表明,对膜系为G/（HL）11H2L/A的HfO2/SiO2多层高反膜进行激光预处理,最外层SiO2层的破坏不影响薄膜整个反射率曲线。相反,由于消除了HfO2层的节瘤缺陷,薄膜的损伤阈值得到大幅度的提高。     

溶胶-凝胶法制备隔板玻璃三层减反膜

以钛酸正丁酯、正硅酸乙酯为前驱体,在薄膜设计软件的辅助下,采用溶胶-凝胶法在K9光学玻璃上制备了λ/4-λ/2-λ/2膜系宽带减反膜。该膜层的光学性能良好,在500～900 nm波长范围内的平均透过率为99.25%,透过率增益随入射角增加而增大,斜入射光入射角从0°增至60°仍能有效覆盖钕玻璃的主吸收峰,此时平均透过率增益从7.2%增至10.2%;在150℃下进行热处理后,膜层具有一定的耐擦拭性能,表面均匀性良好,均方根粗糙度为4.00 nm。     

斜角入射沉积TiO_2薄膜的光学特性和表面粗糙度

采用电子束热蒸发技术在K9玻璃基底上以不同的沉积入射角沉积了单层TiO2薄膜,研究了不同入射沉积角沉积的TiO2薄膜的光学特性、填充密度和表面粗糙度,并比较了不同膜层厚度下薄膜表面粗糙度与入射沉积角之间的关系。研究结果表明,随着入射沉积角的增加,TiO2薄膜的透射率增加,透射峰值向短波移动,薄膜的填充密度从入射沉积角0°时的0.801降低到入射沉积角为75°时的0.341;薄膜的表面粗糙度随着入射沉积角的增加而增加,当入射沉积角为75°时,薄膜的表面粗糙度略高于基底的表面粗糙度。在沉积入射角不变时,随着膜层厚度的增加,膜层的表面粗糙度降低。     

光学元件激光诱导损伤分析及实验研究

通过激光损伤实验,系统分析了传统研磨抛光加工工艺中表面杂质、刻蚀时间、亚表层缺陷和划痕宽深比对熔石英元件激光损伤阈值的影响。结果表明:擦洗后熔石英元件的激光损伤阈值为21.6J/cm~2,未经擦洗的元件的激光损伤阈值为11.28J/cm~2,受表层杂质影响激光损伤阈值大幅度降低,而有缺陷位置处的激光损伤阈值明显比无缺陷位置处的低。刻蚀时间的增加会使工件表面粗糙度和缺陷尺寸逐渐增大,导致光学元件激光损伤阈值大幅度下降,因此需要合理选择化学刻蚀时间。亚表层缺陷会对入射光场产生调制作用,造成局部区域反射光、散射光及入射光相互叠加,最终导致材料破坏而产生激光损伤。随着刻蚀时间的增加,划痕的宽深比会逐渐增大,可以逐渐减弱划痕对光场的调制作用,从而降低激光损伤发生的概率。     

单层SiO2和ZrO2薄膜激光辐照损伤的对比

分别采用物理气相沉积和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了4块光学厚度相近的SiO2和ZrO2单层膜.分别采用椭偏仪、透射式光热透镜和原子力显微镜对两类薄膜的孔隙率、热吸收和微观表面形貌进行了表征;利用Nd:YAG激光器测试了样品的激光损伤阈值(LIDT;1064 nm/8.1 ns),并用光学显微镜观察了两类薄膜的损伤形...     

界面层对激光减反膜的影响研究

激光技术的发展对减反膜提出了超高透过率的要求,基板的表面特征在高精度减反膜的设计与制造中不可忽略.选择熔融石英为基板,Ta2O5和SiO2为高低折射率膜层材料,针对在0 °入射角下工作的532 nm激光减反膜进行设计与分析,得到膜层内的电场分布.在模拟计算中将基板的表面粗糙度等效为等比例混合膜,计算分析了理想设计条件下...     

真空环境下低损耗高反射光学元件性能退化特性

为了研究真空环境对光学薄膜的影响,将离子辅助沉积制备的1064nm强光反射膜样品放置于真空度优于1×10-5Pa的不锈钢真空室,实验观测其反射率和吸收损耗随放置时间的变化。结果表明,样品在真空环境放置335h后,其反射率从99.9823%下降到了99.9543%,吸收损耗从6.8×10-6上升到了59.5×10-6, 用酒精乙醚混和液擦拭后其光学性能完全恢复, 样品表面的污染层厚度随时间增加; 操作过程中的人为因素是导致强光反射膜元件光学性能持续下降的主要原因。这一结果对高能/高功率激光光学元件在真空应用环境中稳定性的提高是有帮助的。     

CO2激光器在光学元件表面处理中的应用

介绍了CO2激光修复光学元件表面损伤用其对基片表面缺陷进行抛光的原理、内容以及最新进展，分析了CO2激光修复光学元件表面损伤对元件抗损伤阈值的提高所起的重要作用，并指出技术巾存在的问题。     

飞秒激光啁啾脉冲放大中压缩光栅的等离子体清洗

在飞秒太瓦激光装置中,高效率的压缩光栅是获得高峰值功率飞秒激光输出的最重要光学元件之一。虽然光栅安装在无油的真空室内,但当光栅受到强激光的辐照时,真空中残存的气态有机物会被碳化并沉积在光栅表面,使得光栅受到"污染",衍射效率大大降低。激光辐照累积的热量会导致光栅结构发生变化,甚至会造成光栅的永久损伤。为此发展了用等离子体来清洗光栅表面污染层的方法,实验结果表明该方法非常有效地清洗了光栅表面的污染,提高了衍射效率并避免了光栅的损伤。该方法简单,易于操作,可以安装在压缩光栅真空室上,在不影响真空室里面的光学元件情况下可以实现实时清洗。     

高反膜镀制工艺研究的新进展

叙述了近几年国内外的研究进展,包括高反膜几种不同的制备工艺,如电子柬蒸发沉积、离子束辅助沉积、离子束溅射沉积和溶胶-凝胶沉积法等,分析了各种制备方法及工艺的特点;针对高反膜的抗激光损伤阈值低从而影响激光器输出功率的问题,讨论了提高损伤阈值的途径;最后归纳了各种制备工艺的优缺点,并探讨了进一步提高薄膜反射率的可能性。