Fe3O4@SiO2磁性吸附剂的制备及其对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的吸附性能

稀土资源的开采伴随着稀土离子排放,对水资源造成了严重污染。吸附法是处理水相稀土离子污染的一种高效技术,磁性吸附剂能够加速固液分离,具有较大的研究价值。本研究以FeCl₃·6H₂O、甘醇、醋酸钠、聚乙二醇(PEG2000)等为原料,采用溶剂热法在200℃的条件下制备粒径约为230 nm的Fe₃O₄磁性纳米颗粒,将其加入正硅酸乙酯中,利用氨水水解聚合,即可形成粒径约为300 nm的Fe₃O₄@SiO₂磁性吸附剂材料。此复合材料为核壳结构,包含Fe₃O₄和SiO₂两种晶型结构。SiO₂的包覆未对Fe₃O₄物相结构产生较大影响,在包覆的同时能够显现出一定的磁性性能。此复合材料对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的最大吸附容量分别达到10.03 mg/g和5.25 mg/g。     

添加纳米二氧化硅对氧化铁颗粒表观黏度的影响

借鉴流体黏性的表征方式,引入粉体颗粒表观黏度的概念表征粉体颗粒间的相互作用力,基于能量耗散原理,利用旋转黏度计测定了含SiO₂纳米添加剂的Fe₂O₃颗粒在不同温度条件下的表观黏度.实验结果表明,Fe₂O₃颗粒表观黏度随温度升高而增大,纳米SiO₂的加入使颗粒表观黏度明显降低,主要原因是纳米SiO₂对Fe₂O₃颗粒形成了包覆,抑制了颗粒间的团聚和烧结.此外,本研究利用微型流化床研究了含纳米SiO₂的Fe₂O₃颗粒在流化还原过程中发生黏结失流的过程,进一步验证了纳米SiO₂对Fe₂O₃颗粒表观黏度的影响.结果表明,加入纳米SiO₂显著提高了还原样品的金属化率,延长了还原过程中的黏结时间;扫描电镜分析表明纳米SiO₂有效包覆在Fe₂O₃颗粒表面,降低了铁原子的扩散活性,并充分阻隔新鲜铁之间的接触,抑制新鲜铁的烧结,从而导致Fe₂O₃颗粒之间难以形成黏结点,由此证明纳米SiO₂对流化床内Fe₂O₃颗粒的还原过程中的黏结失流具有明显抑制作用.      

纳米Fe3O4应用及制备工艺研究进展

纳米Fe₃O₄是一种具有优异特性的磁性纳米材料。本文介绍了纳米Fe₃O₄的基本性质及应用, 综述了沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等纳米Fe₃O₄制备工艺的原理、研究现状、优缺点及发展趋势, 并指出将多种工艺相结合可制备出更优异的纳米Fe₃O₄。     

三聚氰胺修饰的磁性O-羧甲基壳聚糖对锌(Ⅱ)的吸附性能

以环氧氯丙烷和O-羧甲基壳聚糖为原料,制备环氧化O-羧甲基壳聚糖(OCMC)后,再与Fe₃O₄和三聚氰胺 (MA)复合,制得三聚氰胺修饰的磁性O-羧甲基壳聚糖吸附剂(MA-OCMC/Fe₃O₄)。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征其结构与官能团,并考察不同条件对吸附Zn²⁺的影响,同时研究其吸附动力学与等温吸附模型的特征。结果表明,控制pH值为6.0,0.13 g MA-OCMC/Fe₃O₄在100 mL 100 mg/L ZnCl₂溶液中吸附60 min后达到平衡,吸附行为符合拟二级动力学模型与Langmuir等温吸附模型特征,属于单分子层化学吸附,理论饱和吸附量(86.96 mg/g)接近实际饱和吸附量(86.48 mg/g)。在循环吸附-解吸6次后,MA-OCMC/Fe₃O₄对Zn²⁺的吸附率仅降低5.2%,具有良好的重复利用性,适用于含Zn²⁺废水的处理。     

杨梅状Fe3O4@SnO2核壳材料制备及吸波性能

以磁性Fe₃O₄微球为模板，通过St?ber法和水热法合成了一种杨梅状的新型Fe₃O₄@SnO₂复合材料，主要应用于电磁波吸收领域。借助X射线衍射、X光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对其物相结构、表面元素、微观形貌、磁性及吸波特性进行了分析表征。分析结果表明，杨梅状的Fe₃O₄@SnO₂的球径约为500 nm，无明显团聚，具有良好的形貌均匀性。其SnO₂层由纳米SnO₂颗粒松散堆叠而成，具有大量的空隙结构，层厚约为40 nm。杨梅状的Fe₃O₄@SnO₂具有较强的介电损耗能力，且有利于提升阻抗匹配性能，呈现出良好的电磁波吸收能力，当厚度为1.4～2.8 mm时，其最小反射损耗R_L（min）均低于?20 dB。其最优厚度为1.7 mm，此时R_L（min）为?29 dB，有效带宽为4.9 GHz（13.1～18 GHz），是一种具有发展潜力的吸波材料。      

磁性La-Al双离子交联SA聚合物凝胶球的制备及吸附性能

为制得高效绿色吸附材料，采用液滴聚合法通过La(Ⅲ)-Al(Ⅲ)双离子交联海藻酸钠(Sodium alginate, SA)及Fe₃O₄反应制得一种新型磁性聚合物凝胶球(Fe₃O₄@Al-SA-La),用XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis等对其进行了表征，并直接用于对水体中直接棕2(Direct Brown 2, DB 2)和直接棕95(Direct Brown 95, DB 95)染料的吸附，探究了制备条件和吸附条件对该吸附剂性能的影响。结果表明，在SA、La(NO₃)₃和Fe₃O₄溶液浓度分别为16 g·L^-1、30 g·L^-1和3.2 g·L^-1, La(Ⅲ)-Al(Ⅲ)双离子摩尔比为3∶4时，将25℃下制得的凝胶球0.05 g用于吸附处理浓度分别为2500 mg·L^-1和2000 mg·L^-1     

磁响应光子晶体四氧化三铁的制备及磁致变色

用三氯化铁(FeCl₃)提供铁源,分别以2种不同化学结构的聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)(poly styrene sulfonic acid-co-maleic acid PSSMA)钠盐作为表面活性剂,采用溶剂热法制备磁响应四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米颗粒。研究不同结构的PSSMA表面活性剂和反应条件对Fe₃O₄纳米颗粒形貌、粒径与光学性能的影响。结果表明,在强碱环境下,以n(SS)∶n(MA)=1∶1的PSSMA作表面活性剂制备的Fe₃O₄粒子表面粗糙,为近球形,粒径随水量增加而增大;在弱碱条件下,以n(SS)∶n(MA)=3∶1的PSSMA为表面活性剂制备的Fe₃O₄粒子表面光滑,为规则球形,粒径随Fe³⁺含量增加而增大。在弱碱环境下,由于PSSMA(3∶1)表面含有更丰富的磺酸基,更适合生成粒径均一、单分散性好且具有优异超顺磁性的Fe₃     

纳米氧化铁的制备及形貌分析

以九水硝酸铁（Fe（NO₃）₃·9H₂O）为铁源,无水乙醇和乙二胺为表面活性剂,采用水热法制备了纳米氧化铁（Fe₂O₃纳米棒）,通过扫描电子显微镜观察分析了Fe₂O₃纳米棒形貌,研究了（Fe（NO₃）₃·9H₂O）质量分数及反应温度对Fe₂O₃纳米棒颗粒尺寸的影响。结果表明,纳米棒的长度和宽度分别约为500～600 nm和50～60 nm;在160～220 ℃范围内,温度对Fe₂O₃纳米棒形貌的影响不显著;在一定范围内提高铁源质量分数可使纳米棒颗粒尺寸变小。Fe₂O₃纳米棒的形成机理为:铁源在强碱性的溶液中反应生成棕黄色絮状沉淀α-FeOOH,该沉淀在高温高压的环境中,在乙二胺作用下脱水形成Fe₂O₃纳米棒。     

聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯的制备及其对活性艳红X-3B的吸附

使用改性hummers法制备出氧化石墨烯(GO),通过水热法在GO上生长磁性CoFe₂O₄,再使用聚乙烯亚胺(PEI)进行氨基改性,制备出聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯(PEI-MGO)。使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对PEI-MGO的结构和微观形貌进行表征。结果表明:纳米级尖晶石相CoFe₂O₄均匀分散于GO上,且氨基改性成功。探讨了PEI-MGO对水体中活性艳红X-3B的吸附性能。结果表明:在活性艳红X-3B初始质量浓度为150mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.04g、pH值为1、吸附时间为60min时达到平衡,平衡吸附量为361.15mg/g。PEI-MGO对活性艳红X-3B的饱和吸附量为470.58mg/g。磁分离和磁回收研究表明,PEI-MGO能快速从水体中分离,回收率为98.6%。     

聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯的制备及其对活性艳红X-3B的吸附

使用改性hummers法制备出氧化石墨烯(GO),通过水热法在GO上生长磁性CoFe₂O₄,再使用聚乙烯亚胺(PEI)进行氨基改性,制备出聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯(PEI-MGO)。使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对PEI-MGO的结构和微观形貌进行表征。结果表明:纳米级尖晶石相CoFe₂O₄均匀分散于GO上,且氨基改性成功。探讨了PEI-MGO对水体中活性艳红X-3B的吸附性能。结果表明:在活性艳红X-3B初始质量浓度为150mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.04g、pH值为1、吸附时间为60min时达到平衡,平衡吸附量为361.15mg/g。PEI-MGO对活性艳红X-3B的饱和吸附量为470.58mg/g。磁分离和磁回收研究表明,PEI-MGO能快速从水体中分离,回收率为98.6%。     

氨基功能化磁性氧化石墨烯吸附亚甲基蓝的性能探讨

以改进的hummers法制备的氧化石墨烯为载体,采用共沉淀法制备出磁性氧化石墨烯,再以乙二胺修饰,制备出氨基功能化磁性氧化石墨烯(EDA-MGO)。通过傅里叶红外变换光谱(FI-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料的官能团、表面形貌和结构组成进行表征,分析EDA-MGO的磁分离和回收性能,并探讨EDA-MGO对亚甲基蓝的吸附性能。结果表明,立方相纳米级磁性Fe₃O₄均匀负载于氧化石墨烯表面,氨基功能化成功,且EDA-MGO具有很好的磁分离和回收性能。室温下,当亚甲基蓝初始质量浓度为100mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.07g、pH值为7、吸附时间为150min时,EDA-MGO对亚甲基蓝的吸附率和吸附量分别为97.56%和139.37mg/g,其吸附过程符合拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型。吸附剂循环使用6次后,吸附量为108.33mg/g,表明EDA-MGO具有很好的再生循环使用能力。     

负载二氧化锰的磁性蔗渣炭对铅离子的吸附

采用沉淀煅烧—水热法制备了负载二氧化锰的磁性蔗渣炭(MnO₂@Fe₃O₄@SCBC),并通过XRD、FT-IR等对吸附剂进行表征,证明二氧化锰成功负载在Fe₃O₄@SCBC上。探究了吸附剂质量、初始溶液pH等对MnO₂@Fe₃O₄@SCBC吸附Pb²⁺的影响,同时,比较研究了Fe₃O₄@SCBC和MnO₂@Fe₃O₄@SCBC对Pb²⁺的吸附动力学和热力学。结果表明,在试验条件下,MnO₂@Fe₃O₄@SCBC对Pb²⁺的吸附量明显优于Fe₃O₄@SCBC,吸附过程均符合准二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型。在吸附时间为10 h、吸附剂质量20 mg、Pb²⁺初始质量浓度100 mg/L、pH=5.0时,MnO₂@Fe₃O₄@SCBC饱和吸附量为241.33 mg/g。经过10次吸附、脱附试验后,吸附剂仍具有良好的吸附活性及稳定的吸附容量。     

氧化铁复合颜料表面包覆层结构的X射线光电子能谱研究

表面包覆无机膜是改善粒子性能的重要方式,实验在铁红超细微粒子中掺杂稀土元素Nd和SiO₂,形成氧化铁复合颜料,采用X射线光电子能谱(XPS)研究表面无机膜的成分、化学状态及其含量,推测Fe₂O₃复合颜料表面包覆无机膜及稀土掺杂涂层的情况。结果表明,根据O 1s和Fe 2p谱图分析Fe-O键反应弱,推知Fe₂O₃粒子表面包覆情况良好,根据Si 2p和Nd 3d、Nd 4d化学位移,推测Nd、Si原子可能进入Fe₂O₃晶格,取代了O、Fe原子,降低了Fe-O的比例,重新结合形成新键,使复合粒子表面形成Nd-O-Si键,稀土原子成功掺杂在Fe₂O₃粒子表面包覆的SiO₂无机膜中。因稀土元素且有丰富的谱线特征,使制备的颜料色彩效果更佳,提高了粒子的性能。     

壳聚糖/磁性核桃壳生物炭的制备及其对高浓度Pb(Ⅱ)的吸附

以核桃壳粉作为生物质原料,依次采用H₂O₂和FeCl₃为改性剂,在限氧条件下制备磁性核桃壳生物炭,然后以壳聚糖为改性剂、聚乙二醇为交联剂,制备了壳聚糖/磁性核桃壳生物炭复合材料(CS/MWSB),采用SEM、FT-IR、N₂脱附、XRD、XPS、VSM技术对其形貌和理化性质进行表征,并通过静态试验考察了CS/MWSB对模拟废水中Pb(Ⅱ)的吸附性能。结果表明：CS/MWSB的表面有大量微孔结构,表面负载球状Fe₃O₄颗粒和壳聚糖,CS/MWSB的活性基团和芳香基团有所增加;壳聚糖负载量为30%的CS/MWSB对Pb(Ⅱ)的吸附能力最强;对于初始浓度为400 mg/L的Pb(Ⅱ)溶液,当吸附剂投加量为4 g/L时,在pH为5.0、温度为40℃吸附3 h时,CS/MWSB对Pb(Ⅱ)的吸附率达90.86%,吸附容量为89.86 mg/g; CS/MWSB对Pb(Ⅱ)的吸附符合准二级动力学方程,吸附过程以化学吸附为主。CS/MWSB可用于对于高浓度Pb(Ⅱ)废水...     

Co掺杂对RGO/Fe3O4复合材料组织结构和吸波性能的影响

研究了Co掺杂对还原氧化石墨烯(RGO)/Fe₃O₄复合材料结构、形貌和吸波性能的影响规律.采用一步水热法分别制备RGO/Fe₃O₄和Co掺杂的RGO/Fe₃O₄复合材料,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱分析Co掺杂对复合材料的微观形貌、相组成及表面元素价态的影响;利用矢量网络分析仪测定两种复合材料在2~18 GHz频率范围内的相对复介电常数和复磁导率,模拟计算了Co掺杂对RGO/Fe₃O₄复合吸波性能的影响规律.结果表明:部分Co参与了水热反应生成了CoCO₃、Co₃O₄和Co₂O₃,还有部分Co以单质形式存在,其通过正负电荷吸引机制,影响Fe3+在氧化石墨烯(GO)表面的配位,使得负载在还原氧化石墨烯(RGO)表面的Fe₃O₄纳米颗粒部分迁移至RGO片层间;Co掺杂改善了复合材料的导电能力和磁损耗能力,使复合材料的吸波能力显著增强.反射率模拟结果表明:掺杂后与掺杂前相比,当匹配厚度d=2.00 mm时,最大反射损耗提高3.44 dB,有效吸收频带拓宽2.88 GHz;当匹配厚度d=2.50 mm时,最大反射损耗提高8.45 dB,有效吸收频带拓宽2.73 GHz.Co掺杂对RGO/Fe₃O₄复合材料的结构和形貌有显著影响,并有效改善复合材料的吸波性能.      

低温燃烧合成法制备粒径相近的MnO、Mn3O4和Mn2O3纳米颗粒

通过控制硝酸盐(硝酸锰) 与有机燃料(尿素) 的摩尔比, 采用低温燃烧合成法制备了粒径相近、形貌不同的单相MnO、Mn₃O₄和Mn₂O₃纳米粒子。扫描电子显微形貌观察结果显示, 三种纳米粒子尺寸约为100 nm, 依据Mn离子价态的不同, 三种纳米粒子的形貌分别为链状、马铃薯状和球状; 热重-差热分析表明, 样品粒径大小主要取决于有机燃料的着火点; 磁性测量结果显示, 低温时MnO和Mn₂O₃粒子表现出弱铁磁性, 这主要归因于纳米颗粒表面存在未补偿的自旋。本文为制备不同价态高纯锰氧化物纳米颗粒提供了一种环境友好、工业稳定的途径。     

磁性CS-Y负载FA复合材料对偶氮染料的超高效吸附

采用溶胶-凝胶法制得一种新型磁性壳聚糖(CS)-钇Y(Ⅲ)负载粉煤灰(FA)复合材料(CS-Y-FA@Fe₃O₄),用于偶氮染料直接棕95(DB-95)的吸附,探讨了重要吸附条件和吸附机理,评估了吸附剂效能。结果表明,当吸附剂投加量为0.075 g、自然pH的染料溶液起始浓度为5000 mg/L时,于298 K下CS-Y-FA@Fe₃O₄对DB-95的吸附速率极快,15 min达到平衡,吸附量和去除率分别可达1585 mg/g和95.1%,比FA的吸附量增大16.6倍。吸附过程符合拟二级速率方程,染料吸附行为能分别用Freundlich和Dubinin-Radushkevich模型描述。热力学结果表明了吸附反应的自发放热性质。对吸附染料前后的CS-Y-FA@Fe₃O₄进行SEM、FTIR、UV-Vis和XPS分析,结果表明,吸附剂与DB-95分子发生相互作用是通过物理和化学吸附。作为一种低成本磁性复合材料,CS-Y-FA@Fe₃O     

FeTiO3--Fe2 O3固溶体等温碳热还原

基于粉末煅烧技术合成FeTiO₃和FeTiO₃-Fe₂O₃固溶体体系,在热力学分析的基础上,选取1150℃,以固溶体合成物为原料研究FeTiO₃-Fe₂O₃固溶体体系等温碳热还原过程,并采用X射线衍射仪和扫描电镜-能谱仪对还原产物进行系统分析.研究结果表明:合成产物内部成分均匀.钛铁矿的摩尔分数x越小,xFeTiO₃-(1-x) Fe₂O₃固溶体碳热还原反应越易进行,并且反应速率最大值越大.在反应初期,假板钛矿相(FeTi₂O₅-Fe₂TiO₅(Fe₃Ti₃O₁₀))作为过渡相一直存在,至金属Fe和钛铁晶石Fe₂TiO₄生成后逐渐消失.      

硫铁矿渣的固体废物属性特征表征

硫铁矿渣是我国禁止进口的固体废物,由于其外观和元素组成与赤铁矿极其相似,需准确对其属性进行鉴别。实验利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、体积密度分析和pH检测手段等对样品特征进行综合表征。与赤铁矿相比,硫铁矿渣的特征主要表现在以下几个方面:主要元素为Fe、Si、Al、S,S含量比一般赤铁矿高;主要物相为赤铁矿(Fe₂O₃)、磁铁矿(Fe₃O₄)、二氧化硅(SiO₂),少量黄铁矿(FeS₂),同时还有少量水合硫酸钙(Ca(SO₄)(H₂O)_0.5)、石膏(CaSO₄·2H₂O)等硫酸盐物相,石膏等硫酸盐是赤铁矿中不常见的矿物种类;扫描电镜及能谱分析发现样品含有很多主要成分是Fe₂O₃的球状颗粒,颗粒很细,常见结团;水浸出液的pH值为4,呈弱酸性;体积密度小于1.60 t/m³。通过以上特征,能够对硫铁矿渣的固废属性进行准确鉴别。     

焙烧铜渣中磁铁矿的物性转变研究

为探究熔融状态下,焙烧铜渣中磁铁矿的物性转变,对铜渣进行了CO/CO₂气氛下熔融氧化焙烧实验。考察了CaO添加量与焙烧温度对于渣中Fe₂SiO₄向Fe₃O₄转变过程和Fe₃O₄迁移并富集的影响。CaO的添加促进了渣中Fe₂SiO₄向Fe₃O₄转变和Fe₃O₄迁移富集,而选择适宜的焙烧温度才能最大程度让Fe₃O₄迁移富集。最后发现在CaO添加量为铜渣质量的25 %,焙烧温度1 300 ℃,保温时间2 h,CO₂和CO体积比为190:10的条件下焙烧铜渣,铜渣中的Fe₂SiO₄基本完成了向Fe₃O₄转化,且Fe₃O₄迁移与富集程度较好。