负载二氧化锰的磁性蔗渣炭对铅离子的吸附

采用沉淀煅烧—水热法制备了负载二氧化锰的磁性蔗渣炭(MnO₂@Fe₃O₄@SCBC),并通过XRD、FT-IR等对吸附剂进行表征,证明二氧化锰成功负载在Fe₃O₄@SCBC上。探究了吸附剂质量、初始溶液pH等对MnO₂@Fe₃O₄@SCBC吸附Pb²⁺的影响,同时,比较研究了Fe₃O₄@SCBC和MnO₂@Fe₃O₄@SCBC对Pb²⁺的吸附动力学和热力学。结果表明,在试验条件下,MnO₂@Fe₃O₄@SCBC对Pb²⁺的吸附量明显优于Fe₃O₄@SCBC,吸附过程均符合准二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型。在吸附时间为10 h、吸附剂质量20 mg、Pb²⁺初始质量浓度100 mg/L、pH=5.0时,MnO₂@Fe₃O₄@SCBC饱和吸附量为241.33 mg/g。经过10次吸附、脱附试验后,吸附剂仍具有良好的吸附活性及稳定的吸附容量。     

交联羧甲基壳聚糖的合成及其对Pb2+、Cd2+和Co2+的吸附行为

在超声波辐射作用下,以非质子溶剂二甲亚砜为溶剂,制备了新型吸附剂交联羧甲基壳聚糖。利用X-射线光电子能谱、傅里叶红外光谱等分析手段对样品进行了测试和表征。以Pb²⁺、Cd²⁺和Co²⁺为吸附对象,考察了溶液初始浓度、吸附时间、酸度等因素对吸附过程的影响。等温线实验表明Langmuir吸附模型适合模拟金属离子在交联羧甲基壳聚糖表面的吸附过程,说明金属离子在交联羧甲基壳聚糖表面的吸附为单分子层吸附,交联羧甲基壳聚糖对Pb²⁺、Cd²⁺和Co²⁺的最大吸附容量分别为282.49mg/g、328.95mg/g和134.41mg/g。动力学实验表明,准二级方程适合描述此吸附过程。     

磁性La-Al双离子交联SA聚合物凝胶球的制备及吸附性能

为制得高效绿色吸附材料，采用液滴聚合法通过La(Ⅲ)-Al(Ⅲ)双离子交联海藻酸钠(Sodium alginate, SA)及Fe₃O₄反应制得一种新型磁性聚合物凝胶球(Fe₃O₄@Al-SA-La),用XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis等对其进行了表征，并直接用于对水体中直接棕2(Direct Brown 2, DB 2)和直接棕95(Direct Brown 95, DB 95)染料的吸附，探究了制备条件和吸附条件对该吸附剂性能的影响。结果表明，在SA、La(NO₃)₃和Fe₃O₄溶液浓度分别为16 g·L^-1、30 g·L^-1和3.2 g·L^-1, La(Ⅲ)-Al(Ⅲ)双离子摩尔比为3∶4时，将25℃下制得的凝胶球0.05 g用于吸附处理浓度分别为2500 mg·L^-1和2000 mg·L^-1     

磷酸镧除氟的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4-H2O体系中Zn2+的间接络合滴定

采用镧盐除氟剂LaPO₄对锌电解液除F时,由于La³⁺和PO^3-₄的存在,H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系中Zn²⁺不能直接用传统的滴定法测定。通过向待测液中加入适量NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液络合Zn²⁺(Zn₃(PO₄)₂溶于氨性溶液),使La³⁺进入固相,抽滤、洗涤沉淀以分离Zn²⁺和La³⁺,收集滤液用EDTA(铬黑T作指示剂)滴定Zn²⁺,建立了间接络合滴定该体系中Zn²⁺的方法。实验结果表明:缓冲溶液采取较高的浓度配方、冲洗液采用稀释的缓冲溶液为宜。对于含0.1~1.0mmol Zn²⁺的样液,确定缓冲溶液为54g NH₄Cl溶于水,再加入350mL NH₃·H₂O,定容至1L,用量为20mL;冲洗液为缓冲溶液(1+2);为便于沉淀转移,加入沉淀La³⁺理论量1.1倍的F^-(La³⁺物质的量的3.3倍),可使沉淀转为不易于粘附玻璃的LaF₃。方法的定量限为0.01mol/kg。吸取含Zn²⁺在0.1~1.0mmol的H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系平衡液,按照实验方法测定Zn²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.1%,加标回收率为99%~100%。     

交联壳聚糖对常见金属离子的吸附性能及机理探讨

选用戊二醛为交联剂制备壳聚糖微球,用扫描电镜、红外和差示扫描量热仪等对产物进行了表征,研究了交联壳聚糖对常见金属离子的吸附行为。实验表明,吸附反应在20 min内均可达到平衡;对Cd²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ag⁺、Co²⁺和Cu²⁺的平衡吸附容量分别为15.5、38.5、7.9、22.4、27.2和12.6 mg/g。同时利用XPS探讨了吸附机理,结果表明与重金属离子配位时,交联壳聚糖主要利用了分子中的—NH₂或—OH基团。     

Fe3O4@SiO2磁性吸附剂的制备及其对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的吸附性能

稀土资源的开采伴随着稀土离子排放,对水资源造成了严重污染。吸附法是处理水相稀土离子污染的一种高效技术,磁性吸附剂能够加速固液分离,具有较大的研究价值。本研究以FeCl₃·6H₂O、甘醇、醋酸钠、聚乙二醇(PEG2000)等为原料,采用溶剂热法在200℃的条件下制备粒径约为230 nm的Fe₃O₄磁性纳米颗粒,将其加入正硅酸乙酯中,利用氨水水解聚合,即可形成粒径约为300 nm的Fe₃O₄@SiO₂磁性吸附剂材料。此复合材料为核壳结构,包含Fe₃O₄和SiO₂两种晶型结构。SiO₂的包覆未对Fe₃O₄物相结构产生较大影响,在包覆的同时能够显现出一定的磁性性能。此复合材料对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的最大吸附容量分别达到10.03 mg/g和5.25 mg/g。     

不同铁改性剂对磁性麦秆生物炭吸附Cr(Ⅵ)的影响

以麦秆为原料,利用不同铁改性剂(Fe³⁺、Fe²⁺、Fe²⁺/Fe³⁺、Fe0)制得4种磁性生物炭,用于六价铬离子吸附。通过比表面积与孔径分布、FTIR、XPS、XRD和VSM等表征分析,结合吸附等温线和吸附动力学过程研究表明,Fe²⁺能更有效地提高生物炭磁性,Fe²⁺和Fe³⁺改性生物炭比饱和磁化强度分别为11、2.45 A·m²/kg。Fe³⁺和Fe²⁺参与改性均使得生物炭吸附性有所提升,而Fe0改性使生物炭吸附性变弱,Fe²⁺/Fe³⁺共同改性的生物炭吸附性最佳。Fe²⁺/Fe³⁺改性生物炭比表面积达33.73 m²/g,在Cr(Ⅵ)初始浓度100 mg/L、生物炭用量4 g/L、pH=2、303 K条件下,对Cr(Ⅵ)的去除率达95.77%。Fe²⁺/Fe³⁺改性生物炭对Cr(Ⅵ)的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型,表明Cr(Ⅵ)在其表面的吸附是吸附位点能量均匀的单分子层化学吸附。     

磁性富氨基材料制备表征及其对锗吸附性能研究

锌浸出液中回收锗是当前极具潜力的研究方向，其中吸附技术因其效率高、操作难度低、适用条件广，在工业上具有较好的应用前景。本研究通过多巴胺自组装制备了聚多巴胺(poly-dopamine,PDA)包覆的磁性Fe₃O₄颗粒复合材料Fe₃O₄@PDA，然后利用聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)接枝得到了Fe₃O₄@PDA-PEI磁性富氨基材料。运用透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和磁滞回线(VSM)等测试手段对材料进行了表征。结果表明，多巴胺成功包覆了磁性纳米Fe₃O₄，且合成的Fe₃O₄@PDA-PEI具有疏散的纳米颗粒气凝胶结构，磁芯相在合成过程中并未被破坏，材料表面大量的氨基可作为吸附活性位点。考察了吸附初始pH对锗吸附量的影响，发现锗的最佳吸附pH为6左右。吸附等温线结果表明，Fe₃O₄     

CSP生产700MPa级高强钢板卷氧化层分布规律

对CSP生产的700 MPa级高强钢板卷上表面氧化层进行了研究.发现钢卷沿卷长方向头部、中部氧化层主要由Fe+Fe₃O₄共析组织构成,而尾部则主要由Fe₂O₃层和Fe₃O₄层双层组织构成.沿板宽方向,边部的氧化层较厚,离边部越远,氧化层越薄.从边部到板宽中心,Fe₂O₃层和Fe₃O₄层的比例逐渐减少,Fe+Fe₃O₄共析组织逐渐增加,到距边部300 mm时氧化层几乎全部由Fe+Fe₃O₄共析组织构成.相较于CSP生产的SPHC钢,前者氧化层厚度对板卷厚度变化不太敏感.      

硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)

研究了硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)的行为及其与常见离子定量分离的条件。结果表明,在0.5 g (NH₄)₂SO₄的存在下,当体系中Cd²⁺、KI、DTMAC同时存在时,体系中形成的三元缔合物(DTMAC)₂(CdI₄) 沉淀被定量吸附在DTMAC ⁺·I^-微晶物质表面而被浮选至盐水相上,Cd²⁺被定量浮选,Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Al³⁺等离子留在水相中而不被浮选,实现了Cd²⁺与这些离子的定量分离,据此建立了一种微晶吸附体系浮选分离Cd²⁺的新方法。通过扫描电镜图片确证了DTMAC ⁺·I^-微晶物质的产生,探讨了Cd²⁺的浮选分离机理。方法成功用于合成水样中Cd²⁺的定量浮选分离,浮选率为95.4%～105.3%。     

Cu掺杂对硫化镍精矿制备高效异相类Fenton催化剂(Ni,Mg, Cu)Fe2O4的影响

以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄催化剂/H₂O₂/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe₂O₄催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%。      

焙烧铜渣中磁铁矿的物性转变研究

为探究熔融状态下,焙烧铜渣中磁铁矿的物性转变,对铜渣进行了CO/CO₂气氛下熔融氧化焙烧实验。考察了CaO添加量与焙烧温度对于渣中Fe₂SiO₄向Fe₃O₄转变过程和Fe₃O₄迁移并富集的影响。CaO的添加促进了渣中Fe₂SiO₄向Fe₃O₄转变和Fe₃O₄迁移富集,而选择适宜的焙烧温度才能最大程度让Fe₃O₄迁移富集。最后发现在CaO添加量为铜渣质量的25 %,焙烧温度1 300 ℃,保温时间2 h,CO₂和CO体积比为190:10的条件下焙烧铜渣,铜渣中的Fe₂SiO₄基本完成了向Fe₃O₄转化,且Fe₃O₄迁移与富集程度较好。      

铁酸钙与赤铁矿非等温还原动力学

采用非等温热重的方法,在30% CO+70% N₂(体积分数)气氛下,以10 K·min-1升温至1123 K的过程中,比较了铁酸钙与赤铁矿的逐级还原过程及其还原动力学.结果表明:铁酸钙和赤铁矿开始还原温度分别为873 K和623 K;由反应速率与反应度的关系及分阶段X射线衍射物相分析发现,铁酸钙还原过程为两段式反应(CaO·Fe₂O₃→2CaO·Fe₂O₃→Fe),而赤铁矿还原过程为传统的三段式反应(Fe₂O₃→Fe₃O₄→FeO→Fe).通过Freeman-Carroll法计算得知铁酸钙和赤铁矿的还原平均活化能分别为49.88和43.74 kJ·mol-1;铁酸钙还原过程符合随机成核随后生长模型,动力学模式函数为Avrami-Erofeev方程,其积分形式为[-ln (1-α)]n;而赤铁矿还原过程动力学机理分为两部分,在还原度α为0.1~0.5时,为三级化学反应模型,模式函数积分形式为1-(1-α)3;在α为0.5~0.9时,符合二维圆柱形扩散模型,动力学模式函数为Valensi方程,其积分形式为α+(1-α)ln (1-α).      

银纳米粒子-锌(Ⅱ)协同双催化动力学荧光法测定电镀工业废水中痕量锌

在含有十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,Zn²⁺对高碘酸钠氧化荧光桃红的反应具有显著的催化效应,催化的结果是导致其荧光强度显著减弱。据此建立了基于Zn²⁺和银纳米粒子协同双催化效应动力学荧光法测定痕量Zn²⁺的新方法。实验结果表明pH 7.8的磷酸盐缓冲溶液中,当荧光桃红、NaIO₄、银纳米粒子、CTMAB溶液浓度分别为2.0×10^-6 mol/L,5.0×10^-3 g/L,5.0×10^-6 mol/L ,1.5×10^-3 g/L时,Zn²⁺的浓度在5×10^-8 ~ 100×10^-8 g/L范围内与体系的荧光强度改变值呈良好的线性关系,检出限为1.88×10^-8 g/L。应用于电镀工业废水中Zn²⁺的检测,测定值与双硫腙光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)≤2.5%。     

聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯的制备及其对活性艳红X-3B的吸附

使用改性hummers法制备出氧化石墨烯(GO),通过水热法在GO上生长磁性CoFe₂O₄,再使用聚乙烯亚胺(PEI)进行氨基改性,制备出聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯(PEI-MGO)。使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对PEI-MGO的结构和微观形貌进行表征。结果表明:纳米级尖晶石相CoFe₂O₄均匀分散于GO上,且氨基改性成功。探讨了PEI-MGO对水体中活性艳红X-3B的吸附性能。结果表明:在活性艳红X-3B初始质量浓度为150mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.04g、pH值为1、吸附时间为60min时达到平衡,平衡吸附量为361.15mg/g。PEI-MGO对活性艳红X-3B的饱和吸附量为470.58mg/g。磁分离和磁回收研究表明,PEI-MGO能快速从水体中分离,回收率为98.6%。     

Fe-Ni-O体系中Fe/Ni的还原行为

取电阻炉实验和热重分析等手段,探讨了Fe-Ni-O体系中不同条件下的产物组成及Fe/Ni的还原行为.结果表明:五种样品的还原难度由低到高依次为NiO2O₃+Ni2O₃+NiO2O₄2O₃;Ni元素能够促进铁氧化物还原,其促进作用由Ni元素的初始状态决定,单质Ni>氧化物NiO>NiFe₂O₄中的Ni;NiFe₂O₄的还原过程中各产物由低温到高温依次出现的次序为Fe₃O₄、Ni、(Fe,Ni)、Fe和Fe_0.64Ni_0.36.根据实验结果,对五种氧化物体系的还原过程进行了探讨,并获得了活化能、控速环节等重要参数及相关反应机理.      

磁性壳聚糖/氧化石墨烯吸附材料的制备及其对Pb(II)的吸附

以壳聚糖(CS)和改进的hummers法制备的氧化石墨烯(GO)为原料,采用化学交联法合成出CS-GO复合材料,再通过化学共沉淀法制备出磁性壳聚糖/氧化石墨烯(MCSGO)复合吸附材料。采用X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对MCSGO的结构和官能团进行表征,并研究了MCSGO吸附水体中Pb(II)的吸附性能和吸附机理。结果表明,GO和CS以NH-CO键交联,通过负载Fe₃O₄成功赋予CS-GO磁性;室温下,当Pb(II)初始质量浓度为50mg/L、吸附剂用量为0.04g、pH值为5时,吸附90min达平衡,平衡吸附量为60.99mg/g,拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型可以用来描述MCSGO对Pb(II)的吸附行为,说明该吸附过程属于均匀表面的单分子层化学吸附。在外加磁场下对MCSGO进行磁分离,表明MCSGO具有很好的磁分离性能。以盐酸作为解吸剂对MCSGO进行再生,MCSGO吸附材料循环再生使用6次后,吸附量仅下降16.72%,说明MCSGO具有优异的循环再生吸附性。     

氨基功能化磁性氧化石墨烯吸附亚甲基蓝的性能探讨

以改进的hummers法制备的氧化石墨烯为载体,采用共沉淀法制备出磁性氧化石墨烯,再以乙二胺修饰,制备出氨基功能化磁性氧化石墨烯(EDA-MGO)。通过傅里叶红外变换光谱(FI-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料的官能团、表面形貌和结构组成进行表征,分析EDA-MGO的磁分离和回收性能,并探讨EDA-MGO对亚甲基蓝的吸附性能。结果表明,立方相纳米级磁性Fe₃O₄均匀负载于氧化石墨烯表面,氨基功能化成功,且EDA-MGO具有很好的磁分离和回收性能。室温下,当亚甲基蓝初始质量浓度为100mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.07g、pH值为7、吸附时间为150min时,EDA-MGO对亚甲基蓝的吸附率和吸附量分别为97.56%和139.37mg/g,其吸附过程符合拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型。吸附剂循环使用6次后,吸附量为108.33mg/g,表明EDA-MGO具有很好的再生循环使用能力。     

烧结矿应用于化学链燃烧的反应特性

本文通过热重实验研究了烧结矿作为载氧体的H₂还原反应特性,将其与通过溶解法制备的Fe₂O₃/Al₂O₃载氧体进行了氧化还原反应性比较,在500~1250℃范围内研究了温度对于烧结矿还原反应过程的影响,在950℃下进行了30次循环反应实验,采用四种模型进行了反应动力学分析.结果表明,烧结矿的H₂还原转化率大于80%,可以完全再氧化,并具有良好的循环反应性能.在500~950℃范围内,随温度升高还原反应速率及最终转化率都显著增加;而当温度高于1100℃时,在反应后期还原反应速率和最终转化率有下降的趋势.在500~950℃范围内,对烧结矿的还原过程第一反应阶段(Fe₂O₃-Fe₃O₄/FeO,还原转化率< 25%)可采用二阶反应模型(M2)拟合,得到表观活化能为E=36.018 kJ·mol-1,指前因子为A₀=1.053×10-2 s -1;第二反应阶段(Fe₃O₄/FeO-Fe,还原转化率> 25%)采用收缩核模型(M4)拟合,得到的表观活化能为E=51.176 kJ·mol-1,指前因子为A₀=1.066×10-2 s -1.      

V2O5/石墨烯纳米复合材料的合成及储钠性能研究

五氧化二钒(V₂O₅)因其具有层状结构、高容量、低成本、资源丰富、高的Na⁺离子电导率、Na⁺嵌入/脱嵌时体积变化小、中等电位平台等优点而受到广泛关注。以V₂O₅和草酸为原料，采用水热法成功制备了V₂O₅/石墨烯纳米复合材料(V₂O₅/rGO)。结果表明：石墨烯与V₂O₅纳米线相互紧密交织，形成连续的V₂O₅-石墨烯网络结构；V₂O₅-石墨烯网络结构提供了快速的电子转移速度，扩展了电极材料与电解液的有效接触面积，提高了材料的导电性，缓冲了钠离子嵌入引起的体积变化，从而使V₂O₅/rGO纳米复合材料的储钠性能得到有效地改善(100 mA/g时，100次循环后，放电比容量为154 mAh/g)。