运动电极法光学介质膜层的直接发射光谱分析—ZnSe膜层中Zn、Se原子比的测定

本文用滤纸吸附标准溶液制作标样,用发射光谱法对ZnSe膜层中Zn、Se原子比进行了测定。考察了测定条件,方法相对标准偏差为7.5%。     

光学薄膜发射光谱分析中的标样应用

通过对导电的铝镁合金膜、不导电的TiO₂-Ta₂O₅介质膜和半导体ZnSe光学膜层成份直接分析,提出了三种光学薄膜光谱标样制备的新方法。在考察测定系统误差和放电机制之后,提出了光学薄膜成份分析和-般光谱分析对标样不同要求的三点新看法。     

复合橡胶溶剂抽出物的方法改进

优化索氏抽提法测定复合橡胶溶剂抽出物的方法进行改进。在测定方法 GB/T 3516-2006的基础上,研究试样形状、回流速率和抽提时间对三种不同成份的复合橡胶溶剂抽出物的影响。结果表明试样形状为细长条,回流速率控制在20次/h,抽提时间为20 h,溶剂抽出物质量分数最高。优化后的方法细化了试验因素,能够为测定标准的修订提升提供依据。     

硫铁矿渣的固体废物属性特征表征

硫铁矿渣是我国禁止进口的固体废物,由于其外观和元素组成与赤铁矿极其相似,需准确对其属性进行鉴别。实验利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、体积密度分析和pH检测手段等对样品特征进行综合表征。与赤铁矿相比,硫铁矿渣的特征主要表现在以下几个方面:主要元素为Fe、Si、Al、S,S含量比一般赤铁矿高;主要物相为赤铁矿(Fe₂O₃)、磁铁矿(Fe₃O₄)、二氧化硅(SiO₂),少量黄铁矿(FeS₂),同时还有少量水合硫酸钙(Ca(SO₄)(H₂O)_0.5)、石膏(CaSO₄·2H₂O)等硫酸盐物相,石膏等硫酸盐是赤铁矿中不常见的矿物种类;扫描电镜及能谱分析发现样品含有很多主要成分是Fe₂O₃的球状颗粒,颗粒很细,常见结团;水浸出液的pH值为4,呈弱酸性;体积密度小于1.60 t/m³。通过以上特征,能够对硫铁矿渣的固废属性进行准确鉴别。     

锰矿石自动检测及分析设备参数及程序设计

由于锰矿石检测批次多,采用人工检测费时、费力,易于增加人为因素影响检测结果,为此,我们引进了热重分析仪、全自动无机样品前处理工作站及全自动电位滴定仪,用于锰含量检测及分析。在使用过程中由于默认参数和程序自动化程度低,不能满足检测需要,因此,我们对3种设备的参数或程序进行了重新设定和编程。经过测试,参数和程序稳健高效,基本代替了人工操作,提高了检测精度。本方案可为锰矿石冶炼企业及出入境检验检疫行业自动检测方法的实现提供依据和参考。     

进口煤煤种快速鉴别及褐煤污染行为分析

对3种进口煤进行了X-衍射、扫描电镜及红外光谱分析。X-衍射研究表明三种煤物相差异较大,扫描电镜显示褐煤颗粒紧密程度比烟煤和无烟煤大。红外光谱图表明,与褐煤和烟煤相比,无烟煤透光率相对较低,褐煤脂肪烃与芳烃含量比值I_1,含氧量与芳烃含量比值I_2明显高于无烟煤、烟煤。200℃下,褐煤释放污染性气体和小颗粒,500℃裂解和燃烧完成。     

汞齐捕集－原子吸收光谱法测定铜精矿中汞含量

无需进行样品消化处理,铜精矿粉末样品在253.7 nm处用直接测汞仪进行分析,5～6 min即可获取结果。为减少样品中汞对仪器的毒害同时保证测定结果的准确,样品取样量选择为0.15 g;同时,采用单个测定方式可减少样品舟存在的记忆效应。方法的检出限为0.2 μg/kg。对3个不同含量范围铜精矿国家标准物质中的汞进行测定,结果同国标法的测定结果一致,相对标准偏差≤4.7%,回收率为98%～102%。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立了离子色谱法测定锰矿石中氟和氯的方法。实验表明,采用高沸点的硫酸作为蒸馏剂,将样品在160～180℃温度下蒸馏20～25 min对氟和氯进行分离富集后,可消除矿产品中大量共存离子的干扰及避免对色谱柱的污染。吸收液经0.22 μm微孔膜过滤,以30.00 mmol/L NaOH溶液作淋洗液,采用AS-19型阴离子分离柱和连续自动再生化学抑制器对氟和氯阴离子进行分离。方法的线性相关性好（r>0.999）,氟和氯的检出限（S/N=3）分别为2 mg/kg和3 mg/kg。方法用于锰矿石标准样品和实际样品中氟和氯的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差（RSD）为2.9%和3.8%（n=12）。方法对照试验表明本方法测定值分别与国标法GB/T 6730.28-2006测得的氟含量、GB/T 3050-2000测得的氯含量一致。     

X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分

提出了采用高氯酸处理铬矿样品,将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7)/m(LiBO2)=12∶22]混合熔剂熔融制样,用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr,Si,Fe,P,Al,Ca,Mg,S,V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸钠和偏硼酸锂等熔剂熔融制样时间长、产生大量气泡导致飞溅、不能同时测定磷元素及对铂黄坩埚腐蚀较大等问题。使用可变α系数校正元素间的吸收-增强效应。本方法用于铬矿中9种主次成分的测定,结果与化学法测试结果相符。精密度试验统计主次成分的     

进口铁矿产地鉴别模型的建立

本文介绍了建立进口铁矿产地鉴别数据库的方法。首先利用X射线荧光光谱法测定所收集的进口铁矿样品中的主要元素含量,在大量检测数据的基础上,采用数理统计的方法即逐步判别法对不同元素和产地国别的关联程度进行计算,筛选出关键的指标组合;然后采用非参数判别方法,建立进口铁矿产地鉴别模型,并利用历史数据集评估该模型的可靠性。应用本鉴别模型能够准确的判断出产地为巴西、伊朗的铁矿,对于澳大利亚和印度的铁矿可能会出现误判,但随着实验数据的不断积累,鉴别模型还会继续完善。该模型的建立将直接应用于进口铁矿的产地鉴别,对于保护我国进口铁矿贸易相关方的经济利益、保障矿石质量安全、维护国家外贸秩序都将起到积极的作用。