NaCl-CaCl2熔盐体系中电脱氧制备金属Fe的工艺研究

在NaCl-CaCl₂熔盐体系中采用FFC-剑桥工艺开展了Fe₂O₃电脱氧制备金属Fe的工艺研究。重点研究了烧结工艺和电解工艺等对熔盐中Fe₂O₃电脱氧过程的影响。采用SEM分析了烧结后Fe₂O₃的微观结构, 采用XRD分析了电解前后产物的物相组成, 得到了优化的电脱氧工艺条件为:槽电压为3.2 V, 电解时间为8 h, 烧结温度为800~900 ℃, 黏结剂用量为1.5%~2.5%和电解温度为680~722 ℃。同时, 在该熔盐体系中Fe₂O₃电脱氧机理为Fe₂O₃→Fe₃O₄→FeO→Fe。      

Fe3O4@SiO2磁性吸附剂的制备及其对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的吸附性能

稀土资源的开采伴随着稀土离子排放,对水资源造成了严重污染。吸附法是处理水相稀土离子污染的一种高效技术,磁性吸附剂能够加速固液分离,具有较大的研究价值。本研究以FeCl₃·6H₂O、甘醇、醋酸钠、聚乙二醇(PEG2000)等为原料,采用溶剂热法在200℃的条件下制备粒径约为230 nm的Fe₃O₄磁性纳米颗粒,将其加入正硅酸乙酯中,利用氨水水解聚合,即可形成粒径约为300 nm的Fe₃O₄@SiO₂磁性吸附剂材料。此复合材料为核壳结构,包含Fe₃O₄和SiO₂两种晶型结构。SiO₂的包覆未对Fe₃O₄物相结构产生较大影响,在包覆的同时能够显现出一定的磁性性能。此复合材料对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的最大吸附容量分别达到10.03 mg/g和5.25 mg/g。     

浅析炼铜密闭鼓风炉熔炼时Fe3O4的行为与控制

介绍了天马山硫砷金精矿焙砂制团替代转炉渣熔炼的方案概况, 比较了焙砂与转炉渣中Fe₃O₄含量的差异, 研究分析了熔炼时Fe₃O₄的行为机理、分配率及分配量, 探讨了Fe₃O₄控制的具体措施, 得出了措施控制得当时, 基本能消除焙砂中Fe₃O₄对熔炼过程产生不良影响的结论。      

Co掺杂对RGO/Fe3O4复合材料组织结构和吸波性能的影响

研究了Co掺杂对还原氧化石墨烯(RGO)/Fe₃O₄复合材料结构、形貌和吸波性能的影响规律.采用一步水热法分别制备RGO/Fe₃O₄和Co掺杂的RGO/Fe₃O₄复合材料,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱分析Co掺杂对复合材料的微观形貌、相组成及表面元素价态的影响;利用矢量网络分析仪测定两种复合材料在2~18 GHz频率范围内的相对复介电常数和复磁导率,模拟计算了Co掺杂对RGO/Fe₃O₄复合吸波性能的影响规律.结果表明:部分Co参与了水热反应生成了CoCO₃、Co₃O₄和Co₂O₃,还有部分Co以单质形式存在,其通过正负电荷吸引机制,影响Fe3+在氧化石墨烯(GO)表面的配位,使得负载在还原氧化石墨烯(RGO)表面的Fe₃O₄纳米颗粒部分迁移至RGO片层间;Co掺杂改善了复合材料的导电能力和磁损耗能力,使复合材料的吸波能力显著增强.反射率模拟结果表明:掺杂后与掺杂前相比,当匹配厚度d=2.00 mm时,最大反射损耗提高3.44 dB,有效吸收频带拓宽2.88 GHz;当匹配厚度d=2.50 mm时,最大反射损耗提高8.45 dB,有效吸收频带拓宽2.73 GHz.Co掺杂对RGO/Fe₃O₄复合材料的结构和形貌有显著影响,并有效改善复合材料的吸波性能.      

杨梅状Fe3O4@SnO2核壳材料制备及吸波性能

以磁性Fe₃O₄微球为模板，通过St?ber法和水热法合成了一种杨梅状的新型Fe₃O₄@SnO₂复合材料，主要应用于电磁波吸收领域。借助X射线衍射、X光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对其物相结构、表面元素、微观形貌、磁性及吸波特性进行了分析表征。分析结果表明，杨梅状的Fe₃O₄@SnO₂的球径约为500 nm，无明显团聚，具有良好的形貌均匀性。其SnO₂层由纳米SnO₂颗粒松散堆叠而成，具有大量的空隙结构，层厚约为40 nm。杨梅状的Fe₃O₄@SnO₂具有较强的介电损耗能力，且有利于提升阻抗匹配性能，呈现出良好的电磁波吸收能力，当厚度为1.4～2.8 mm时，其最小反射损耗R_L（min）均低于?20 dB。其最优厚度为1.7 mm，此时R_L（min）为?29 dB，有效带宽为4.9 GHz（13.1～18 GHz），是一种具有发展潜力的吸波材料。      

纳米氧化铁的制备及形貌分析

以九水硝酸铁（Fe（NO₃）₃·9H₂O）为铁源,无水乙醇和乙二胺为表面活性剂,采用水热法制备了纳米氧化铁（Fe₂O₃纳米棒）,通过扫描电子显微镜观察分析了Fe₂O₃纳米棒形貌,研究了（Fe（NO₃）₃·9H₂O）质量分数及反应温度对Fe₂O₃纳米棒颗粒尺寸的影响。结果表明,纳米棒的长度和宽度分别约为500～600 nm和50～60 nm;在160～220 ℃范围内,温度对Fe₂O₃纳米棒形貌的影响不显著;在一定范围内提高铁源质量分数可使纳米棒颗粒尺寸变小。Fe₂O₃纳米棒的形成机理为:铁源在强碱性的溶液中反应生成棕黄色絮状沉淀α-FeOOH,该沉淀在高温高压的环境中,在乙二胺作用下脱水形成Fe₂O₃纳米棒。     

Cu掺杂对硫化镍精矿制备高效异相类Fenton催化剂(Ni,Mg, Cu)Fe2O4的影响

以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄催化剂/H₂O₂/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe₂O₄催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%。      

低温燃烧合成法制备粒径相近的MnO、Mn3O4和Mn2O3纳米颗粒

通过控制硝酸盐(硝酸锰) 与有机燃料(尿素) 的摩尔比, 采用低温燃烧合成法制备了粒径相近、形貌不同的单相MnO、Mn₃O₄和Mn₂O₃纳米粒子。扫描电子显微形貌观察结果显示, 三种纳米粒子尺寸约为100 nm, 依据Mn离子价态的不同, 三种纳米粒子的形貌分别为链状、马铃薯状和球状; 热重-差热分析表明, 样品粒径大小主要取决于有机燃料的着火点; 磁性测量结果显示, 低温时MnO和Mn₂O₃粒子表现出弱铁磁性, 这主要归因于纳米颗粒表面存在未补偿的自旋。本文为制备不同价态高纯锰氧化物纳米颗粒提供了一种环境友好、工业稳定的途径。     

磁性富氨基材料制备表征及其对锗吸附性能研究

锌浸出液中回收锗是当前极具潜力的研究方向，其中吸附技术因其效率高、操作难度低、适用条件广，在工业上具有较好的应用前景。本研究通过多巴胺自组装制备了聚多巴胺(poly-dopamine,PDA)包覆的磁性Fe₃O₄颗粒复合材料Fe₃O₄@PDA，然后利用聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)接枝得到了Fe₃O₄@PDA-PEI磁性富氨基材料。运用透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和磁滞回线(VSM)等测试手段对材料进行了表征。结果表明，多巴胺成功包覆了磁性纳米Fe₃O₄，且合成的Fe₃O₄@PDA-PEI具有疏散的纳米颗粒气凝胶结构，磁芯相在合成过程中并未被破坏，材料表面大量的氨基可作为吸附活性位点。考察了吸附初始pH对锗吸附量的影响，发现锗的最佳吸附pH为6左右。吸附等温线结果表明，Fe₃O₄     

超音速等离子喷涂Al2O3与Al2O3-13%TiO2涂层热震性能

采用超音速等离子喷涂工艺在不锈钢基体上制备了FeAl/Al₂O₃、FeCrAl/Al₂O₃、FeAl/Al₂O₃-13%TiO₂、FeCrAl/Al₂O₃-13%TiO₂四种涂层,通过扫描电镜表征微观结构,图像分析技术测量孔隙率,多峰法计算α-Al₂O₃质量分数,并测试了涂层的抗热震性能和结合强度。结果表明：超音速等离子喷涂制备的Al₂O₃涂层中α-Al₂O₃的质量分数约为40.3%～42.5%,涂层孔隙率约为3.47%～3.52%,制备的Al₂O₃-13%TiO₂涂层中α-Al₂O₃的质量分数约为24.0%～29.7%,涂层孔隙率...     

Al2O3和Cr2O3对自蔓延冶金法制备 CuCr合金冶炼渣性能的影响

自蔓延冶金法制备CuCr合金时，合金中的Al₂O₃和Cr₂O₃夹杂物会在熔渣精炼过程中被冶炼渣溶解，改变熔渣成分，从而影响冶炼渣的熔点、黏度、密度和表面张力等性能，给精炼过程带来不利影响.使用熔体物性测定仪针对Al₂O₃和Cr₂O₃含量变化对冶炼渣的性能影响规律进行了研究，结果表明:Al₂O₃和Cr₂O₃含量的增加均可以提高熔渣的黏度、凝固温度和表面张力，Cr₂O₃对黏度和表面张力的影响较大，Al₂O₃对凝固温度的影响较大；Al₂O₃使熔体密度上升，Cr₂O₃使熔体密度先上升后下降.      

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

AlF3-(Li,Na)F-(Al2O3-Y2O3)熔盐体系物理化学性质研究

为进一步优化电解制备Al-Cu-Y合金的热、动力学条件,对AlF₃-(Li, Na)F-(Al₂O₃-Y₂O₃)熔盐体系的密度、黏度及电导率变化规律进行研究。分别采用阿基米德法、连续变化电导池常数法和旋转法测定AlF₃-(Li, Na)F-(Al₂O₃-Y₂O₃)熔盐体系在温度为900~1 000 ℃范围内,n((Li, Na)F): n(AlF₃)=2.5时的密度(ρ)、电导率(σ)、黏度(η)随温度和组分的变化规律,结果表明:在温度900~1 000 ℃范围内,AlF₃-(Li, Na)F-(Al₂O₃-Y₂O₃)体系中Al₂O₃和Y₂O₃的含量一定,密度-温度、黏度-温度和电导率-温度之间均呈线性关系。在温度为950 ℃条件下,熔盐体系的密度随Al₂O₃含量的增加而线性减小,随Y₂O₃含量的增加而线性增加; 电导率随Y₂O₃或Al₂O₃含量的增加而线性减小; 体系的黏度则随Y₂O₃或Al₂O₃含量的增加而线性增加。      

稀土掺杂Sr2MgSi2O7长余辉发光材料的研究进展

硅酸镁锶(Sr2MgSi2O7)作为目前常用的一种长余辉发光材料基质,性能稳定,耐酸碱性能良好。本文介绍了长余辉发光材料的发光原理,综述了近年来Sr2MgSi2O7长余辉发光材料的主要制备方法以及稀土掺杂Sr2MgSi2O7材料的研究进展,并对该材料的发展做出了展望。制备Sr2MgSi2O7长余辉发光材料的方法主要包括高温固相法,溶胶-凝胶法,化学沉淀法和燃烧合成法,其中最常用的为高温固相法。通过掺杂稀土离子可以形成具有不同发光特性的长余辉发光材料。稀土掺杂Sr2MgSi2O7材料作为一种储能、节能的长余辉发光材料,展现出了广阔的发展和应用前景。     

新型CeO2-Fe2O3联合催化剂用于催化CO还原NO

采用3种不同的方法合成新型的以Fe₂O₃颗粒为载体的Ce-Fe复合氧化物催化剂,探究不同制备方式的复合氧化物催化剂的催化CO还原NO性能,并通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、氢气-程序升温还原(H2-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)表征来对催化剂进行探究。结果证明Ce-Fe复合氧化物具有较高的催化活性,硝酸水热法Ce-Fe复合氧化物在900℃时脱硝率可达到99%以上。XRD中显示硝酸水热样品中CeO₂峰向高角度偏移,并且晶格常数变小。Raman结果说明硝酸水热样品CeO₂的振动峰向左大幅度偏移,结合XRD说明硝酸水热法可以形成Ce-O-Fe固溶体。H2-TPR说明氧化还原性:硝酸水热法>硝酸浸渍法>普通浸渍法。XPS结果说明硝酸水热法形成的Ce-O-Fe固溶体可以促进Fe³⁺向Fe²⁺、晶格氧向吸附氧的转换,这体现出复合催化剂Ce、Fe之间的联合作用。在整个反应过程中Fe₂O₃作为载体可以提供大量晶格氧,Ce-O-Fe固溶体的存在决定了复合催化剂的高催化活性。     

Al2O3-V2O5体系的热力学优化

在对Al₂O₃-V₂O₅体系相图、热力学数据以及晶体结构数据进行综述与评估的基础上，采用相图计算方法对Al₂O₃-V₂O₅体系进行热力学优化.液相采用修正的似化学模型进行描述，利用对近似处理液相中存在的短程有序.将液相模型的最大短程有序设置在AlVO₄处，将VO₄3-当作液相中V₂O₅的基本组成单元.体系中AlVO₄相看作线性化合物.计算结果很好的重现了选定的实验数据，获得了一套合理、可靠、自洽的模型参数用来描述体系中各相的热力学性质，为Al₂O₃负载V₂O₅型催化剂催化性能的提高打下坚实的基础.      

微波烧结工艺对6％Al2O3/Mo复合材料结构和性能的影响

以溶胶凝胶法制备的6% Al₂O₃/Mo复合粉末为原料，采用微波烧结技术制备了6% Al₂O₃/Mo复合材料.研究了微波烧结温度及烧结时间对复合材料的结构及性能的影响，并探讨了复合粉末的微波烧结动力学.结果表明:溶胶凝胶法制备的6% Al₂O₃/Mo复合粉末形貌呈平滑多边形和近球形；Al₂O₃/Mo复合材料的致密度及硬度均随着微波烧结温度及烧结时间的增加而增加；1 600 ℃下烧结30 min的6% Al₂O₃的复合材料致密度及硬度达到98.1%和2.969 GPa. Al₂O₃/Mo复合粉体微波烧结的致密化机制是体积扩散和晶界扩散共同作用结果，且随烧结温度升高，体积扩散逐渐占据主导地位，其微波烧结激活能在1 500~1 600 ℃范围内为201.93 kJ/mol.研究结果显示微波烧结是一种快速制备高致密Al₂O₃/Mo复合材料的有效方法.      

铝粉对Al2O3–MgO复合材料抗氧化性的影响

以烧结刚玉、α-Al₂O₃微粉、高纯镁砂、金属铝粉为原料, 酚醛树脂为结合剂, 制备Mg O–Al₂O₃和Al–MgO–Al₂O₃系复合材料, 样品成型后经过200℃烘干, 于1500℃氧化气氛烧成。利用X射线衍射仪, 扫描电子显微镜和能谱仪研究了金属铝粉对MgO–Al₂O₃复合材料抗氧化性的影响。结果表明: 未添加金属铝粉的样品烧后主晶相为α-Al₂O₃及镁铝尖晶石, 微观结构较为疏松; 引入金属铝粉后, 样品烧后主晶相为α-Al₂O₃及镁铝尖晶石, 新生相包括Al₄O₄C、Al₄C₃、(Al₂OC)_x(AlN)_1-x等, 微观结构较为致密, 样品性能得到改善。添加金属铝粉样品的内外组成呈梯度变化, Al₄O₄C相主要出现在样品内部, 并有金属铝残留; 金属铝粉引入使样品氧分压从表面到内部依次降低, 金属铝粉氧化后与Mg O原位合成尖晶石, 使结构致密化, 阻隔了氧气的进一步渗入, 样品内部形成的Al₂O与C反应得到晶须状Al₄O₄C。