一种酰腙类荧光探针的合成及其对Al3+的识别性能研究

以1,2,4,5-四溴甲基苯和2,4-二羟基苯甲醛为反应原料,通过两步合成反应得到一种新型的酰腙类荧光探针。化合物在V(DMSO)∶V(水)=19∶1的溶剂中对Al~(3+)具有较好的选择性,在446 nm波长处有明显的荧光增强作用。通过Job法、核磁滴定、质谱分析表明,探针与Al~(3+)的配合比为1∶2,由光谱滴定实验可知,探针对Al~(3+)的最低检出限为1. 16×10~(-7)mol/L,配合常数为2. 28×10~3L/mol。此外,实际应用研究表明,荧光探针可以用于自来水和河水中一定浓度范围内Al~(3+)的检测。     

Ni~(2+)近红外荧光分子探针的制备与应用研究

合成了近红外荧光探针Cyclam-IR-780,该探针的最大激发波长为532 nm,最大发射波长为610 nm,stokes位移明显增大,达78 nm,可避免对生物活体细胞的损伤。探针与Ni~(2+)结合后形成的配位化合物荧光强度变化明显。考察了pH值及其它金属离子对Ni~(2+)检测的影响,结果表明,在pH=7.40的生理环境下,该探针对生物体内常见的金属离子干扰较小。Ni~(2+)的检测下限为1.74×10~(-4)mmol·L~(-1),显示了较高的检测灵敏度。     

银离子存在下变色酸的催化还原和检测应用

以变色酸为稳定剂和探针,在最佳反应条件和Ag~+存在下,NaBH_4能够有效还原变色酸,伴随体系在440nm发射波长处有明显的荧光增强现象,随着Ag~+浓度的增加荧光呈现规律性的变化,即荧光增强值(ΔI)与Ag~+浓度之间(Ag~+浓度为5.0×10~(-8)~1.0×10~(-6) mol/L)有良好的线性关系(ΔI_F=7.78×10~8c-33.41,相关系数r=0.996 4)。基于此建立了测定银离子的方法。该方法操作简单、可靠、灵敏度高,在最佳条件下检测Ag~+的最低浓度可达5.0×10~(-8) mol/L。     

CSA—EDTA—CTMAB体系荧光光度法测定镝

对Dy-4-氯水杨酸（CSA）-EDTA-十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）体系的荧光光谱进行了研究,建立了荧光法测定Dy3’的新荧光体系。在激发波长为327am,发射波长为574nm下,测定了Dy的荧光强度,发现By的浓度在1．5×10^-7～1．4×10^5-mol/L与其荧光强度成线性关系,检测限（S／N=3）为4．0×10^-9mol/L,采用标准加入法测定了混合稀土中的镝,结果满意。     

CQDs/Eu3+比率荧光探针的制备及对四环素的检测

以碳量子点(CQDs)和铕离子(Eu3+)为荧光基团,构建比率荧光探针(CQDs/Eu3+),用于四环素(TC)的可视化检测.在380 nm波长激发下,CQDs/Eu3+在439 nm处存在较强的蓝色荧光峰,在616 nm处存在较弱的红色荧光峰,当TC存在时,基于内滤效应439 nm处CQDs的荧光峰强度降低;基于天线...     

羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸氯丙那林

建立了以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂、拆分盐酸氯丙那林的方法。使用C18色谱柱,考察了有机修饰剂的种类及配比、流动相的流速对拆分的影响。结果表明,当流动相为乙腈-甲醇-水(体积比为80∶5∶15),HP-β-CD浓度为0.8mmol·L~(-1),流速为0.8m L·min~(-1),检测波长为216nm时,盐酸氯丙那林的分离度为1.45。     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸去甲苯福林对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法对盐酸去甲苯福林对映体进行分离研究。系统考察了流动相配比、pH值以及流速对分离的影响。结果表明:流动相中甲醇∶乙腈∶水=15∶70∶15(其中CM-β-CD的浓度为0.6 g/L)、流速=0.2 m L/min、pH=4.25、检测波长为214 nm时,盐酸去甲苯福林对映体的分离度为1.53。     

荧光分光光度法测定枸杞中核黄素含量

用盐酸溶液对枸杞样品中的核黄素进行提取,通过正交试验讨论了盐酸溶液浓度和搅拌时间以及料液比对提取结果的影响。确定最佳实验条件为0.075mol/L盐酸溶液作为提取溶剂,料液比为1∶20(g/mL),搅拌提取30min。在激发波长λex=490.0nm,发射波长λem=512.0nm下对核黄素进行荧光分析测定。方法的线性相关系数r2=0.9993,平均加标回收率为97.5%。该方法用于枸杞样品中核黄素的检测,操作方法简单易行,测定速度快,分析结果良好。     

鸡尾酒中山梨酸钾的荧光检测方法研究

为建立山梨酸钾的荧光检测新方法,研究了pH值、离子种类和浓度对山梨酸钾荧光特性的影响,优化了检测体系,建立了标准曲线法检测鸡尾酒中山梨酸钾的荧光检测方法,并对该方法进行了评价。结果表明,合适的检测pH值为11.5,体系中含0.1 g·L~(-1)氯化钙,激发波长为358 nm,发射波长为458 nm。山梨酸钾浓度在0.01～1.00 g·L~(-1)浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为y=1 863x+41.9,相关系数0.997 6,检出限(C_L) 0.006 7 g·L~(-1),相对标准偏差(RSD) 0.47%。用于鸡尾酒中山梨酸钾的测定,加标回收率96.40%～98.80%。     

铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的实验方法。在激发波长为269nm和发射波长为615nm处,pH值为8.5、静置时间为5min、铕离子浓度为1.864×10~(-4)mol/L条件下,考查阿莫西林浓度对荧光强度的影响。结果表明,在1.651×10~(-5)mol/L～6.606×10~(-5)mol/L范围内,阿莫西林的浓度c与荧光强度F存在线性关系,标准曲线的线性回归方程为F=-4.450c+1268.747,线性相关系数为0.9918,平均回收率为98.93%。     

喹啉类席夫碱锌离子荧光探针的合成及性能

以喹啉-8-甲醛和苯甲酰肼为原料,合成了具有席夫碱结构的Zn~(2+)荧光探针N-(喹啉-8-亚甲基)苯甲酰肼(L),用FTIR、NMR对探针结构进行了表征,并对其检测Zn~(2+)的机理进行了考察。结果表明:化合物L对Zn~(2+)有优良的选择性,最大荧光波长为523 nm,对Zn~(2+)检测限为4.1×10-8mol/L。化合物L与Zn~(2+)形成了物质的量比为1∶1的配合物(L-Zn),其机理为三齿的配体通过喹啉氮原子、席夫碱亚胺氮原子和酰胺羰基氧原子与Zn~(2+)配位,形成稳定的稠环配合物。     

盐酸介质中氯化苄基喹啉铵的缓蚀性能及电化学行为研究

合成了氯化苄基喹啉铵(QA),评价了其在盐酸介质中对N80钢的缓蚀性能,分别探讨了丙炔醇(BCC)和JHC-2对QA的协同效应,研究了非离子表面活性剂OP-10对二元复配缓蚀剂体系的增效作用,通过极化曲线和电化学阻抗实验研究了盐酸介质中QA的电化学行为。结果表明:盐酸介质中QA对N80钢的缓蚀作用明显,用量为200mg·L-1时对N80钢的缓蚀率达到93%以上;BCC、JHC-2对QA的缓蚀性能具有协同效应,最佳配比(mg·L-1)QA∶BCC(JHC-2)为150∶50;非离子表面活性剂OP-10对二元复配缓蚀剂体系有明显增效作用,最佳配比(mg·L-1)QA∶BCC(JHC-2)∶OP-10为150∶50∶20。     

铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立了铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的方法。实验结果表明,激发波长为226nm和发射波长为545 nm,在pH值为6、放置时间为10 min、铽离子质量分数为9.776×10-4mol/L条件下,在1.306×10-6mol/L～1.306×10-5mol/L范围内,阿莫西林的质量分数c与荧光强度存在线性关系,线性回归方程为F=-6.607c+671.708,r为0.9993,平均回收率为98.75%。     

三聚氰胺荧光熄灭法测定Ag(Ⅰ)的研究

基于Ag(Ⅰ)对三聚氰胺的荧光熄灭作用,建立了测定Ag(Ⅰ)的荧光分析方法.在pH为5.0的HAcNaAc缓冲体系中,测定的最大激发波长λex为256.0 nm,最大发射波长λem为363.0 nm,线性范围为2.0x10-6 ～2.4×10-2 mol/L,检出限为4.3×10-7 mol/L.将其用于废定影液中痕量Ag(Ⅰ)的测定,结果满意.     

荧光胺定量检测纳米SiO2表面氨基的含量

首先用3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(APTES)在一定条件下接枝于纳米二氧化硅表面,并采用傅里叶变换红外光谱仪(FI-IR)进行测试表征,建立了一种用荧光胺定量检测功能化纳米SiO2表面氨基的方法,并通过优化实验建立该检测方法的测试标准.最佳检测条件为:室温下,激发波长380 nm、发射波长480 nm,荧光胺的丙酮溶液与磷酸盐缓冲液体积比1:5,磷酸盐缓冲液pH值为10.0,反应时间为10 min等条件下,荧光信号最稳定.采用该最佳条件下制定的标准曲线对功能化纳米SiO2微球进行检测,结果符合预期,该方法检测灵敏度高、操作简单.     

氨基酸席夫碱类小分子探针衍生物电子光谱的检测研究

研究了氨基酸席夫碱类小分子探针衍生物的电子光谱检测方法。以CHCl_3∶C_2H_5OH=1∶1的混合溶液为溶剂,配制溶液浓度为5. 0×10~(-4)mol/L,紫外可见光谱测试条件:室温,样品池为1 cm×1 cm×1 cm石英池,设置波长范围190～1100 nm,测试波长范围200～700 nm,波长分辨率为0. 1 nm。荧光光谱测试条件:室温,激发波长λex为355 nm,样品池为1 cm×1 cm×1 cm石英池,狭缝宽度5. 5 nm,记谱范围为350～600 nm。结果氨基酸席夫碱化合物的紫外可见光谱有4个主要吸收峰(E2带、K带、B带、R带),λ_(max)值不同,是由于氨基酸席夫碱R基不同所致;而荧光光谱中,铜配合物的荧光强度与锌配合物相比很低,原因是金属配合物的荧光性质与过渡金属离子的d电子数直接相关。     

具有大斯托克位移的荧光探针分子(英文)

用荧光法来监视多个生理参数时,需要几个不同的荧光探针分子.这些探针分子要被同一波长激发,但是具有明显分离的、不同的发射波长.目前,大多数荧光探针只有小的斯托克位移(50—90 nm),从而限制了它们在多个物质同时检测上的应用.在这项工作中,我们提出了一个新的分子探针设计:受体-荧光分子1-间隔-荧光分子2(简称RFSF探针).该RFSF探针具有更大的斯托克位移,在对多个物质同时检测时,它可以用来与传统的探针互补.在我们合成的这个分子中,荧光1是萘,荧光2是蒽,这个分子可以用来检测氢质子。在没有氢质子时,萘被280 nm光激发,由于能量转移,在420 nm处观察到了蒽的微弱发射光。此斯托克位移是140 nm,远大于传统的荧光探针分子,比如萘甲基胺的60 nm。当加入氢质子时,蒽在420 nm的荧光增加.此结果表明,一代新的RFSF荧光探针分子可以与传统的探针分子同时用来检测金属离子、代谢物、蛋白质,以及不同的生物标记,它们为荧光检测提供了更广泛的探针分子的选择.     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。     

荧光检测碱性磷酸酶活力方法的建立

以4-甲基伞形酮磷酸酯为底物,利用动力学模式,建立了一种检测碱性磷酸酶活力的荧光法.确定了荧光检测的最佳条件为:激发波长为365 nm,发射波长为449 nm,作用时间为第2～6 min,pH值为9,底物体积为100 μL,底物缓冲溶液浓度为0.1 mol·L-1.该法操作简便、快速.     

TTA—α,α`联吡啶—吐温60体系荧光分光光度法测定微量铕

研究了用TTA-α,α′-联吡啶-吐温60体系荧光分光光度法测定Eu(Ⅲ)的最佳反应条件及共存离子的干扰情况。体系的激发波长为342 nm,发射波长为613 nm,工作曲线的线性范围为(0.1～240)×10~(-9)Eu。用此法测定了混合希土氧化物中的铕,结果满意。