液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定豆芽中金霉素、土霉素、四环素和强力霉素4种四环素类抗生素残留量的方法。样品用0. 1 mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液超声提取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,正模式下检测。4种四环素类抗生素在5～200μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为1. 5～6. 0μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率在70. 2%～93. 3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为8. 5%～13. 7%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

SPE-HPLC法测定牛奶中残留的四环素类抗生素

建立了一种简单、高效的同时检测牛奶中四环素(tetracycline,TC),金霉素(chlortetracycline,CTC),强力霉素(doxytetracycline,DC),三种四环素类抗生素(TCs)残留量的方法。首先对牛奶中四环素类药物进行提取,再经多壁碳纳米管做吸附剂的固相萃取柱净化,然后进行高效液相色谱(HPLC)测定。采用Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mmi.d,5μm),以甲醇:乙腈(1:3,V/V)混合溶液和0.01mol/L的草酸溶液(4:6,V/V)作为流动相,流速0.7mL/min,检测波长355nm,在十分钟内分离检测三种四环素类抗生素。在线性范围内,相关系数大于0.998;三种四环素类抗生素的平均回收率为88%到95%,相对标准偏差小于5%。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测生鲜肉中四环素类抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测生鲜肉中四环素类抗生素残留的分析方法。方法采用C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,柱温30℃,样品室温度10℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在5 min内完成检测。四种四环素类抗生素土霉素、金霉素、四环素和强力霉素均在10~200μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.995。样品最低检出限为50μg/kg,回收率在80%~89%之间,相对标准偏差为2.5%~6.3%。该方法准确度高,灵敏度好,适用于生鲜肉中四环素类抗生素的检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的四种抗生素

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中的四种常见抗生素(土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素),样品中待测物采用甲醇超声提取,色谱柱采用Shim-pack Vp-ODS,以甲醇-(0.01 mol/L磷酸二氢钠+0.001 mol/L EDTA)为流动相进行等浓度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法灵敏度高,准确度好,操作简单,可用于化妆品中四种抗生素的测定。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中7 种抗生素

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中7种抗生素(甲硝唑、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)的检测方法。待测样品经超声提取、过滤稀释后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,BEH-C_(18)色谱柱上梯度分离,经一级、二级质谱扫描及多重反应监测(MRM)进行定性、定量分析。所建方法中,各待测组分保留时间均在2min内,检出限为0.1～1.0ng/mL,平均加样回收率为85.8%～98.5%,精密度为0.9%～3.8%。用于200批祛痘类化妆品的检测,其中9批样品检出甲硝唑和(或)氯霉素。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素

为建立液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素(包括阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林)的方法,将样品经质量分数0.6%氨水乙腈溶液提取、去除有机溶剂后定容,以质量分数0.1%乙酸水溶液-0.1%乙酸乙腈溶液梯度洗脱后,经C18色谱柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm)分离后,采用MRM模式进行定性定量分析。结果表明:9种青霉素类抗生素在10～250μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,方法回收率在83.1%～110.5%之间,RSD≤7.10%,各组分检出限为10μg/kg,最低定量限为30μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,为化妆品中9种禁用青霉素类抗生素的测定提供了技术手段参考。     

高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素

采用高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素(雌三醇、炔雌醇、戊酸雌二醇)。结果表明,在Welchrom-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇和水作为流动相,检测波长281 nm,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中3种雌激素。该方法检测出的3种雌激素的相对标准偏差为0.26%~0.84%,回收率为92%~97%。     

高效液相色谱法检测化妆品中的6种抗生素和甲硝唑

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中6种抗生素和甲硝唑的含量。样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1∶1)提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以乙腈(A)和质量分数0.1%甲酸(B)为流动相系统,在268 nm波长下进行检测。与标准方法相比较,该研究中流动相以甲酸代替草酸盐,排除了溶剂峰的干扰,降低管路堵塞机率;6种抗生素和甲硝唑在进样范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995,在水、乳、膏、霜四种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)三个梯度的加样回收率范围为96.5%～110.8%,相对标准偏差范围为0.32%～1.85%(n=9)。所建立的方法简便、准确、有效,可用于化妆品中6种抗生素和甲硝唑的筛查和测定。     

高效液相色谱法同步检测化妆品中的6种羟基酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定化妆品中乳糖酸、乙醇酸、酒石酸、乳酸、柠檬酸和苹果酸等6种羟基酸.结果表明,在C18 Hypersil ODS色谱柱上,以pH=2.70,0.085 mol/L Na2 HPO4-H3PO4缓冲液为流动相,流速为0.8 mL/min,进样量10μL,柱温25℃,紫外检测波长为214 nm时,可以较好地分离和测定化妆品中的6种羟基酸.该方法检测6种羟基酸的相对标准偏差(RSD)为1.20%～4.50%,回收率92%～109%,检出限(LOD)0.004 g/L～0.037 g/L,适用于市售化妆品中羟基酸的常规分析.     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。     

Brij30/β-FeOOH/GO复合材料的可控构筑及其对盐酸四环素吸附性能

抗生素滥用已经成为全世界面临的公共卫生问题,去除环境中残留的抗生素刻不容缓。采用聚氧乙烯月桂醚(Brij30)对β-FeOOH进行表面改性,辅助水热法制备Brij30/β-FeOOH/GO复合材料。通过X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱仪(XPS)、红外光谱仪(FT-IR)和Zeta电位对其组成及微观结构表征。考察了吸附剂投加量、溶液的pH值和共存离子对盐酸四环素(TCH)吸附性能的影响,研究了吸附机理。结果表明,在优化反应条件(Brij30/β-FeOOH/GO投加量0.01 g、溶液pH=5、吸附10 h、TCH初始浓度40 mg/L)下,吸附量达65.97 mg/g,吸附行为符合伪二级动力学方程和Freundlich吸附等温线模型,属于化学吸附并存的多分子层吸附。存在的吸附机理为π-π键堆积、氢键结合、螯合作用和电荷转移。     

介质阻挡放电等离子体反应器降解盐酸四环素

采用介质阻挡放电等离子体反应器降解盐酸四环素（TC）,研究了输入功率、放电间距、气体流量、初始浓度等参数对盐酸四环素降解效果的影响,结果表明当输入功率为1.3 W,放电间距为2.5 mm,气体流量为150 ml·min^-1,初始浓度为100 mg·L^-1时降解效果最好,放电处理30 min盐酸四环素的降解率达到92%。动力学研究表明盐酸四环素的降解过程符合拟二级动力学方程。检测了降解过程中生成的中间产物,提出了盐酸四环素的降解路径与机理。     

生物炭/地聚物复合膜的制备及其对四环素的去除

以碱木质素、偏高岭土、矿渣为原料,通过原位炭化同步自活化的方法制备了一种低成本、易回收、绿色无污染的生物炭/地聚物复合膜（BC/GM）用于催化H₂O₂产生?OH以降解水中的四环素。通过SEM、XRD、FTIR、XPS等一系列的表征手段分析了BC/GM的形貌结构和理化性质,并且探究了水玻璃模数、碱木质素溶液添加量、煅烧温度对BC/GM催化H₂O₂降解盐酸四环素效率的影响。结果表明,地聚物无机膜（GM）不仅充当了一种便于生物炭回收利用的多孔载体,防止生物质前体直接炭化结焦,而且有助于碱木质素前体在原位炭化过程中实现同步自活化;在水玻璃模数为1.2、碱木质素溶液添加量为0.2 mL、煅烧温度为600℃时,BC/GM催化H₂O₂降解盐酸四环素的去除率达到了92.55%,比纯生物炭作为催化剂时提升了近40%。BC/GM具有更高的比表面积和更丰富的含氧官能团,有助于催化H₂O₂产生?OH,从而实现盐酸四环素的高效降解。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

Synergistic Interactions of Methanolic Extract of Acacia mearnsii De Wild. with Antibiotics against Bacteria of Clinical Relevance

With the emergence of multidrug-resistant organisms, combining medicinal plants with synthetic or orthodox medicines against resistant bacteria becomes necessary. In this study, interactions between methanolic extract of Acacia mearnsii and eight antibiotics were investigated by agar diffusion and checkerboard assays. The minimum inhibitory concentrations (MICs) of all the antibiotics ranged between 0.020 and 500 μg/mL while that of the crude extract varied between 0.156 and 1.25 mg/mL. The agar diffusion assay showed that extract-kanamycin combination had zones of inhibition ≥20 ± 1.0 mm in all the bacteria tested (100%), followed by extract-chloramphenicol (90%) > extract-ciprofloxacin = extract-tetracycline (70%) > extract-amoxicillin (60%) > extract-nalidixic acid (50%) > extract-erythromycin (40%) > extract-metronidazole (20%). The checkerboard showed synergistic interaction (61.25%), additivity/indifference (23.75%) and antagonistic (15%) effects. The synergistic interaction was most expressed by combining the extract with tetracycline, metronidazole, amoxicillin, ciprofloxacin, chloramphenicol and nalidixic acid against E. coli (ATCC 25922), erythromycin, metronidazole, amoxicillin, chloramphenicol and kanamycin against S. aureus (ATCC 6538), erythromycin, tetracycline, amoxicillin, nalidixic acid and chloramphenicol against B. subtilis KZN, erythromycin, metronidazole and amoxicillin against E. faecalis KZN, erythromycin, tetracycline, nalidixic acid and chloramphenicol against K. pneumoniae (ATCC 10031), erythromycin, tetracycline, metronidazole and chloramphenicol against P. vulgaris (ATCC 6830), erythromycin, tetracycline, amoxicillin and chloramphenicol against S. sonnei (ATCC 29930), metronidazole, amoxicillin and chloramphenicol against E. faecalis (ATCC 29212) and ciprofloxacin and chloramphenicol against Proteus vulgaris KZN. The synergistic interactions indicated that the bactericidal potentials of the antibacterial agents were improved and combining natural products with antibiotic could be potential sources for resistance-modifying agents useful against infectious multi-drug resistant bacteria.     

GO/AT复合材料的制备及其吸附性能分析

采用溶液共混法制备氧化石墨烯(GO)/凹凸棒石(AT)复合材料,探讨GO含量对复合材料吸附性能的影响,并对复合材料的组成和微观结构进行了表征和分析。结果表明,当GO/AT的质量比为3/4时,复合材料对盐酸四环素的吸附效果最佳,吸附率达到93.06%。进一步探讨了吸附时间、盐酸四环素初始浓度和溶液pH条件对复合材料吸附性能的变化,分析了复合材料吸附盐酸四环素的过程;GO/AT复合材料对盐酸四环素的吸附过程符合准二级动力学方程,其表观吸附活化能为37.19 kJ/mol,此吸附过程以静电吸附为主;对盐酸四环素的吸附行为符合Langmuir等温式,在研究的温度范围,吸附焓变(ΔHO)为7.77 kJ/mol,吸附自由能变(ΔGO)<0,吸附熵变(ΔSO)为57.62 J/(mol·K),表明该吸附是吸热、自发、熵增过程。     

盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量标准研究

采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片的含量方法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,0.20 mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=3.0)-甲醇(80∶50)为流动相。流速1.0 mL/min。结果表明,在51.0~408.0μg/mL范围内,线性良好,平均回收率为90.83%,RSD为0.80%(n=6)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

Si-FeOOH/H2O2类芬顿降解盐酸四环素废水的效能及其机理

采用碱沉法制备的Si-FeOOH作为非均相类芬顿催化剂,研究其催化降解盐酸四环素废水的效能,考察了催化剂投量、pH、过氧化氢加入量对盐酸四环素降解效能和反应速率的影响。实验结果表明:在催化剂投加量3.0 g·L^-1、H₂O₂投加量9.9 mmol·L^-1、pH为3、室温[(25±1)℃]的条件下,盐酸四环素降解率为90%,一级反应速率常数为0.0504 min^-1。与催化剂FeOOH相比,类芬顿催化剂Si-FeOOH性能更卓越。同时采用探针化合物正丁醇、苯醌,证明了Si-FeOOH /H₂O₂ 催化体系中的氧化活性种主要为羟基自由基(·OH)和超氧自由基(HO₂·), 并推测了其催化反应机理。     

反应时间对镁铝水滑石制备及其吸附性能的影响

采用共沉淀法制备镁铝水滑石,并利用XRD、SEM、FT-IR对反应产物进行表征,研究了反应时间对水滑石物相组成、微观结构和对盐酸四环素吸附性能的影响,对土壤污染治理和修复具有重要的现实意义。结果分析表明,当反应时间为12 h时制备的镁铝水滑石对盐酸四环素有较好的吸附效果,吸附率为70.82%。镁铝水滑石对盐酸四环素的吸附过程符合准一级动力学方程,以静电吸附为主;对盐酸四环素的吸附行为符合Langmuir等温式,其中,ΔH^O为7.40 kJ/mol,ΔG^O＜0,ΔS^O为40.82 J/(mol·K),表明在研究的温度范围内该吸附是吸热、自发、熵增过程。     

盐酸氨溴索含量的HPLC法测定方法研究

以C18色谱柱(TurnerKromasil C18200 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长245 nm,流速1.0 mL/m in,室温下测定盐酸氨溴索含量。通过实验建立了盐酸氨溴索的HPLC测定方法,盐酸氨溴索在流动相中浓度为12.02~120.21μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9994;RSD为0.31%(n=6)。该方法简单、快速、准确、可靠,能为盐酸氨溴索的质量控制提供保证。