精细有机合成课程设计教学改革初探

分别从课程设计的地位与作用、指导环节、课堂教学、计算机的应用及设计成绩的考核各个方面,详细阐述了如何提高精细有机合成课程设计的质量.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。     

精细有机合成课程设计改革的探讨

分析精细有机合成课程设计存在的问题,强调课程设计在精细有机合成课程中的重要性,提出加强课程设计的几个改进方法。     

肽脂质(N~+C_5 Gly2C_(16))的合成改进

针对肽脂质(N+C5G ly2C16)的合成中分离纯化过程复杂,产率太低的问题,对它的合成过程尤其是产物纯化方法进行了改进。对每一步反应都进行了使产率明显提高的改进,尤其是叔丁氧甲酰甘氨酰双十六烷基胺油状物不经纯化即进行分解生成甘氨酰双十六烷基胺三氟乙酸盐。完全用重结晶取代了层析方法进行各步产物的纯化,使合成过程简捷、高效,肽脂质合成规模可以不受纯化方式的限制,合成总产率由2%提高到了23%。     

1,10-邻菲罗啉-5,6-二胺的合成及表征

以1,10-邻菲罗琳为起始原料,经氧化、肟化、还原得到产物1,10-邻菲罗啉-5,6-二胺,采用红外光谱及核磁光谱对其结构进行了表征,并详细研究了1,10-邻菲罗啉-5,6-二胺在甲醇中的紫外光谱。     

硒化羧甲基壳聚糖的合成及表征

以亚硒酸钠和羧甲基壳聚糖为原料,合成了硒化羰甲基壳聚糖,产率为44.78%,硒含量为20.50 mg/g。利用紫外-可见光谱、红外光谱两种表征手段,证实了硒化羧甲基壳聚糖的合成。为研究低毒性、有效的有机补硒产品奠定了基础。     

壳聚糖固载的锌卟啉的合成及表征

以苯甲醛、丙酸和吡咯为原料合成四苯摹卟啉(TPP),以TPP为原料,合成四苯基锌卟啉,利用紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振波谱3种表征手段,证实了TPP和四苯基锌卟啉的合成.用天然含氮高分子壳聚糖同载锌卟啉,以期提高锌卟啉的稳定性及催化能力,利用红外光谱技术,证实了壳聚糖固载的锌卟啉的合成.其合成为进一步探讨金属卟啉及壳聚精固载的会属卟啉的仿生催化能力奠定了基础.     

氨基酸席夫碱类小分子探针衍生物电子光谱的检测研究

研究了氨基酸席夫碱类小分子探针衍生物的电子光谱检测方法。以CHCl_3∶C_2H_5OH=1∶1的混合溶液为溶剂,配制溶液浓度为5. 0×10~(-4)mol/L,紫外可见光谱测试条件:室温,样品池为1 cm×1 cm×1 cm石英池,设置波长范围190～1100 nm,测试波长范围200～700 nm,波长分辨率为0. 1 nm。荧光光谱测试条件:室温,激发波长λex为355 nm,样品池为1 cm×1 cm×1 cm石英池,狭缝宽度5. 5 nm,记谱范围为350～600 nm。结果氨基酸席夫碱化合物的紫外可见光谱有4个主要吸收峰(E2带、K带、B带、R带),λ_(max)值不同,是由于氨基酸席夫碱R基不同所致;而荧光光谱中,铜配合物的荧光强度与锌配合物相比很低,原因是金属配合物的荧光性质与过渡金属离子的d电子数直接相关。     

信号转导系统中偶氮苯类人工受体中间体的合成及表征

在一种仿G蛋白耦合型信号转导的人工超分子系统中引入类似光化学开关的偶氮苯化合物,用来模拟跨膜受体。合成了三种人工受体的中间体4,4′-二氨基酸酯偶氮苯:Azo-PheOMe(6a)、Azo-ValOMe(6b)、Azo-GluOMe(6c)、Azo-SerOMe(6d)、Azo-ThrOMe(6e)及Azo-PheOEt(6a′)、Azo-ValOEt(6b′)、Azo-GluOEt(6c′)、Azo-SerOEt(6d′)、Azo-ThrOEt(6e′)并采用1 H NMR谱、紫外可见光谱、元素分析以及红外光谱进行了表征。以6a为主要研究对象,分别在两种不同介质(三氯甲烷和甲醇)中,在365nm的紫外光下进行照射不同时间后,发现6a从反式变为顺式,再置于427nm的可见光下,又从顺式变回反式,所需时间不同,并且其最大吸收波长发生了红移,为模拟信号转导体系中受体之构象的变化作初步研究。