丙酮酸差量法测定大蒜中大蒜辣素含量方法的建立

通过测定经酶促反应后大蒜鳞茎中的丙酮酸含量,以灭酶组大蒜鳞茎中丙酮酸含量为本底,应用丙酮酸差量法计算得出大蒜鳞茎中大蒜辣素含量,并对测定条件进行优化。结果表明:大蒜本底灭酶条件为100℃水浴加热30 min,酶促反应温度为30℃,酶促反应时间为10 min,在520 nm下测定吸光度值,丙酮酸含量浓度在10~50μg/m L内与吸光度呈良好的线性关系,大蒜辣素测定精密度相对标准偏差为0.88%,重现性相对标准偏差为1.05%。该方法操作简单、稳定、重复性好,对于测定大蒜中大蒜辣素切实可行。     

气相色谱法测试卷烟烟气冷凝物中薄荷醇国际标准的研究

介绍了国内6家实验室研究国际标准ISO 13110:2012《卷烟烟气冷凝物中薄荷醇的测定气相色谱法》精密度、萃取时间对测试结果的影响及其适用性等。结果表明:①萃取20与60 min对薄荷醇测试结果无显著影响;②该研究得到的精密度与ISO 13110:2012处于同一数量级,重复性限(r)与薄荷醇含量的比值小于10%,再现性限(R)与薄荷醇含量的比值为25%~45%。ISO 13110:2012规定的气相色谱法适用于国产薄荷型卷烟的测定。     

高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

探讨高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法。以V(甲醇)∶V(水)=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明:该方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%,相对标准偏差小于6.29%。     

高效液相色谱法测定甘蓝泡菜发酵过程中的有机酸

建立同时测定泡菜中9种有机酸成分含量的高效液相色谱法,并利用该法测定甘蓝泡菜发酵过程中有机酸变化情况。色谱条件:以C₁₈色谱柱(Agilent TC-C₁₈)进行分离,流动相为甲醇:0.01 mol/L磷酸二氢钾(3:97)(pH2.80),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,可有效地对泡菜中9种有机酸进行分离、测定,精密度检测相对标准偏差为0.06%~0.26%(n=6),重复性检测相对标准偏差为0.67%~4.85%(n=6),加标回收率为 95.23%~104.76%。该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于泡菜中有机酸的测定。     

液相色谱串联质谱法测定UHT液态奶中的糠氨酸

液态奶中糠氨酸的含量可以作为评价产品热负荷的指标,超高温灭菌乳的保质期比较长,往往产品中的糠氨酸含量较高。文章建立了高效液相色谱-串联质谱法测定超高温灭菌乳中糠氨酸的含量。实验前处理对超高温灭菌乳样品中的蛋白质进行了水解,选用固相萃取柱净化样液,利用液质联用仪对糠氨酸进行定性定量分析。文章对所建立方法的标准曲线线性关系、方法定量限、方法回收率和重复性进行了考察和验证,该方法定量限(LOQ)为40 ng/mL,平均回收率在93.6%～114.64%,相对标准偏差小于8%。最终建立了一种新的液相色谱串联质谱测定超高温灭菌乳中糠氨酸的方法。     

液相色谱-原子荧光光谱法对大米中无机砷的测定

本文采用液相色谱-原子荧光光谱法对大米中无机砷进行测定。方法:采用稀硝酸提取样品中的无机砷,以液相色谱分离目标物,通过与KBH_4在酸性环境下反应得到气态砷化合物后,采用原子荧光光谱仪进行测定。结果:大米中无机砷含量在0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系表现良好,砷酸盐、亚砷酸盐回收率分别为99.2%~102.1%、97.9%~101.0%,重复性分别为1.34%~2.15%、0.81%~2.23%,检出限分别为0.022 9 mg/kg、0.007 2 mg/kg,定量限分别为0.057 2 mg/kg、0.017 9 mg/kg。结论:该方法具有较高准确度和精密度,在大米中无机砷的测定中十分适用。     

高效液相色谱法测定速溶滇红茶制品中茶黄素含量

目的 建立高效液相色谱法测定速溶滇红茶制品中茶黄素含量。方法 样品提取后, 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 流速为1 mL/min, 柱温30℃, 检测波长为280 nm, 外标法定量。结果 4种茶黄素单体在各自浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.9995, 检出限和定量限分别为1.1~1.6 μg/g和3.7~5.5 μg/g, 加标回收率为95.08%~104.50%, 相对标准偏差均小于2.01%。结论 本检测方法具有较好的重复性、精密度及稳定性, 适用于检测速溶滇红茶制品中茶黄素的含量。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中偏苯三甲酸酐的含量

目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography HPLC)测定食品模拟物中的偏苯三甲酸的含量,采用外标法定量,计算出偏苯三甲酸酐的迁移量。结果各模拟物中加标回收率为96.7%~104.0%,相对标准偏差为0.2%~3.7%,水基食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/L,橄榄油食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,可以准确测定各种食品接触材料中偏苯三甲酸酐的迁移量。     

HPLC-MS/MS快速测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的方法。以13C3-丙烯酰胺为同位素内标,4%三氯乙酸水溶液作为提取液,经Na Cl盐析,乙腈萃取净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。该方法的线性范围为12.24 ng/m L~612 ng/m L,相关系数r20.999 9,检出限为7μg/kg,定量限22μg/kg。3种婴幼儿食品及辅助食品中丙烯酰胺的加标回收率为96.5%~104.2%,相对标准偏差为0.9%~2.5%。本方法具有操作简便、准确率高、重现性好等优点,可应用于多种婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的测定。     

烟用纸张中溶剂残留标准测量方法的精密度共同实验

为进一步确定YC/T 207—2014标准测量方法的重复性限(r)和再现性限(R),利用2016年国家烟草质量监督检验中心实施的YC/T 207—2014标准测量方法共同实验,对50家实验室的3个水平样品检测结果进行柯克伦和格拉布斯离群值检查,按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725-2:1994的方法获得了烟用纸张中甲醇、丁酮、苯、1-乙氧基-2-丙醇、乙酸正丁酯和邻二甲苯6种溶剂残留测定结果的重复性和再现性精密度评价结果。结果表明:在重复性条件下,6个溶剂残留指标测定结果的相对重复性标准差(RSDr)在1.7%~4.5%之间,满足YC/T 207—2014所规定重复性条件下10%的允许差要求;在再现性条件下,除了最低质量分数水平的1-乙氧基-2-丙醇和邻二甲苯两项指标外,溶剂残留其他指标的相对再现性标准差(RSDR)在5.6%~14.4%之间。由于YC/T 207—2014标准方法精密度与测量水平具有良好的线性关系,最终以重复性标准差(Sr)、再现性标准差(SR)对应测量水平均值的线性函数关系作为精密度的评价结果。     

乳制品中马尿酸HPLC的测定

建立一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定乳制品中马尿酸和苯甲酸含量的方法。在选定的实验条件下,马尿酸和苯甲酸的线性相关系数分别为0.999 0和0.999 8,测定低限分别为0.326 mg/kg和0.351 mg/kg,回收率分别在86.085%~101.948%和86.943%~100.533%,相对标准偏差(RSD)均小于2%。该方法具有良好的准确度、精密度和较高的重现性,对控制、解决乳制品的安全卫生问题具有重要意义。     

安培计法测定小麦粉损伤淀粉方法精密度的研究

安培计法是一种简单快速测定小麦粉中损伤淀粉含量的新方法.通过对11家实验室进行的验证试验,对方法的精密度进行了研究,分析得出该方法的重复性限和再现性限.结果表明,方法的两个特征参数中,小麦粉碘吸收率在90.2％～96.0％内,UCD值在10.7 ～26.1范围内,重复性和再现性标准差拟合程度较好.     

基于子空间夹角判据-UV法直接稀释测定酱油中的山梨酸钾

基于向量-子空间夹角判据结合紫外分光光度法,提出了一种直接稀释测定酱油中山梨酸钾含量的新方法。该方法通过分别构建酱油本底、山梨酸钾标准品和待测酱油样品的紫外光谱库,运用向量-子空间夹角判据测定酱油中的山梨酸钾含量。结果表明:该方法计算结果与高效液相色谱法相比相对误差小于4.34%,方法被用于实际样品测定,回收率为95.00%~104.00%,相对标准偏差小于3.00%,该分析结果表明该法稳定、准确、简便快速、实用灵活,可用于食品防腐剂现场批量定量测定。     

高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法。以V(甲醇)∶V(水)=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱—二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明,此方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%范围,相对标准偏差(RSD)小于6.29%。     

HPLC-ICP-MS法测定食品中六价铬的研究

建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定食品中六价铬含量的方法,样品经氢氧化钠溶液超声振荡提取,提取液经HPLC分离,用ICPMS对六价铬进行检测。试验结果表明：添加水平为0.04~2.00mg/kg时,回收率为80.1%~105.6%,相对标准偏差（RSD）小于7.22%,该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于食品中六价铬的测定。     

液相色谱串联质谱法测定纸制食品接触材料中芳香族伯胺迁移量

目的 建立纸制食品接触材料中24种芳香族伯胺迁移量的液相色谱串联质谱检测方法。方法 以不同种类食品模拟物进行模拟迁移实验, 模拟迁移液过0.22 μm滤膜测定。液相色谱使用ZORBAX-C18反相色谱柱, 以乙腈和0.1%甲酸为流动相, 在梯度条件下分析。在正离子模式下多反应监测(MRM) 采集质谱信号, 进行定性和定量分析。结果 24种初级芳香胺在50%乙醇溶液(v/v)模拟物中标准曲线的线性相关系数为0.9876~0.9999, 加标回收率为72.98%~97.88%, 相对标准偏差均在0.30%~9.90%, 定量限均小于或等于3.0 μg/kg。结论 该方法快速简便、灵敏度高、准确性好, 满足了相关法规的限量测定要求。     

高效液相色谱法测定保健食品中三氯蔗糖的含量

目的建立一种保健食品中三氯蔗糖含量测定的高效液相色谱检测法。方法样品采用Rad pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以1.0 m L/min乙腈:水(V:V=15:85)为流动相,最后用高效液相色谱法(HPLC)-示差折光仪为检测器进行测定,外标法定量分析。结果高效液相色谱法在0.482~2.892 mg/m L浓度范围,三氯蔗糖的浓度和峰面积的线性良好,相关系数为0.999(r0.99),该方法的检出限和定量限分别为19.58 mg/g和65.27 mg/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.0%~95.6%,相对标准偏差为0.3%(n=9)。结论高效液相色谱法灵敏度、准确度均较高,适用于保健食品中三氯蔗糖的含量测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中有机硒和无机硒

目的:建立食品中有机硒含量和无机硒含量的测定方法。方法:50%盐酸提取食品中无机硒成分,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解,测定无机硒含量。有机硒含量通过总硒与无机硒含量差减法获得。结果:硒的检出限是0.0028 mg/kg,线性范围是(0~10)ng/m L。经回收实验与实际样品检测,总硒加标回收率为83.82%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.79%;无机硒加标回收率为97.95%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.10%。结论:该测定方法线性范围广、重复性好、检出限低,适合用于测定食品中有机硒及无机硒含量。     

基于向量-子空间夹角判据测定果冻中的色素和防腐剂

基于"向量-子空间夹角"判据,建立了果冻中柠檬黄、日落黄和山梨酸钾的同时测定新方法。该方法先进行液相-光谱联用,得到分别扣除果冻中待测组分后的本底光谱数据库。本底库建立后无需再进行仪器联用累积,只需要采集标准品光谱数据和样品光谱数据,即可准确测定样品中待测组分含量,操作快速简便。试验结果表明:该方法计算结果与高效液相色谱法相比,相对误差基本小于±5%,样品加标回收率为95.2%~107.5%,精密度实验相对标准偏差小于2.5%。     

高效液相色谱法测定米酒中有机酸的含量

研究建立利用高效液相色谱法测定米酒中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸含量的方法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长215 nm,Inertsil ODS-SP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流动相为0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液,p H值为2.30,流速为1.0 m L/min,米酒中的7种有机酸能在8 min内均达到基线分离。检测限分别在0.000 1 g/kg~0.002 3 g/kg之间,标准曲线相关系数在0.996 0~0.999 4,重复性试验相对标准偏差值为0.28%~0.83%,精密性实验相对标准偏差值为0.09%~0.34%,样品的回收率在98.74%和101.00%之间。由此可见,此方法适用于快速测定米酒中7种有机酸含量。