微波烧结制备ITO靶材的工艺

采用单相ITO(indium tin oxide,铟锡氧化物)复合粉末,经过压制成形后,在纯氧气氛下微波烧结制备ITO靶材,研究烧结温度、保温时间和压制压力等主要工艺参数对ITO靶材致密化的影响。结果表明:靶材的相对密度随烧结温度升高而增大;在1 600℃烧结时,靶材的相对密度随保温时间增加先增大后减小,在保温1.5 h时相对密度达到最大值(98.67%),高温长时间烧结对ITO靶材的致密化不利。微波烧结的ITO靶材显微组织均匀,晶粒尺寸较均匀,约为6～8μm。不同温度下制备的ITO靶材均无SnO2相析出,仍是单一的固溶体相,不存在第二相。     

喷雾干燥-冷等静压-烧结法制备ITO靶材的工艺研究

以化学共沉淀法制备的ITO粉末为原料,采用喷雾干燥-冷等静压-烧结法制备了ITO靶材,通过扫描电子显微镜(SEM)观察粉末、素坏及烧结后ITO靶材的表面形貌和气孔分布,并就粉末不同粒度组成对靶材压制与烧结效果的影响进行了分析.实验结果表明:通过喷雾干燥-冷等静压-烧结工艺可制备出相对密度大于97%的ITO靶材,喷雾干燥...     

冷等静压-烧结法制备ITO磁控溅射靶材的工艺研究

采用冷等静压-烧结法制备了ITO磁控溅射靶材。该工艺用化学沉淀法制备ITO复合粉末,通过冷等静压(CIP)进行粉末压制,压坯的相对密度约为60%,将此压坯在1600℃下烧结6h,可得到相对密度>90%的ITO靶材。同时还通过实验考察了粉末粒度、烧结温度、烧结时间对靶材密度的影响,并对ITO靶材的烧结过程和烧结气氛进行了讨论。     

原始粉BET,CIP压力与烧结温度对ITO靶材微观结构及结瘤情况的影响

以不同比表面积(BET)气化In_2O_3和SnO_2粉(In_2O_3/SnO_2=9:1)为原料,使用模压辅助冷等静压(CIP)成型的方法制备出铟锡氧化物(ITO)坯体,又在不同温度条件下烧结制得ITO靶材。研究了原始粉BET,CIP压力与烧结温度对靶材微观结构及结瘤的影响,结果表明:BET更大的A配方粉末烧结活性更高,在较低的烧结温度即可致密,而微观结构致密性的提高有利于防止靶材结瘤;当CIP压力由285 MPa提高至400 MPa,坯体各方向收缩率明显增加,且相对密度由64.90%提高至70.23%,CIP压力继续提高至500 MPa,坯体密度不再继续增加,稳定在70%左右;在1540℃常压氧气氛烧结20 h后,CIP压力为285 MPa和400 MPa的靶材相对密度均超过99.8%,晶粒尺寸均在4～10μm,但前者含少量尺寸在2μm以下的微孔,而后者微观致密性更好、晶内小微粒尺寸更大,且溅射后未出现结瘤;在1575℃常压氧气氛烧结20 h后,CIP压力为285 MPa和400 MPa的靶材相对密度均超过99.8%,均未出现微孔缺陷,但靶材晶粒尺寸均偏大,范围大致在4～17μm,其中400 MPa靶材出现了更多数量的异常大晶粒;当CIP压力均为400 MPa时,1575℃烧结靶材结瘤偏多,而1540℃烧结靶材未出现结瘤。     

新技术与新成果

20 0 1 0 9　沈阳恒宇光电材料有限公司研制出纳米级ITO超细粉末氧化铟锡混合物 (ITO)是二十世纪末、二十一世纪初最重要的新材料。在液晶显示器中 ,它用作透明电极。因此 ,被广泛地用于笔记本电脑、移动电话、汽车导航仪中。为了制备液晶显示器中的透明电极 ,必须先把ITO粉末制成靶材 ,然后再用真空溅射的方法做成ITO透明电极。决定透明电极质量的关键因素是ITO靶材的相对密度。相对密度越高 ,制得的透明电极质量越好。而决定 ITO靶材相对密度的关键参数则是它的原料 ITO超细粉末的平均粒径。ITO粉末的平均粒径越细 ,制得的 ITO…     

浅议ITO靶材的制备方法及发展趋势

系统地阐述了ITO靶材的性质、特点和用途,重点介绍了目前常用制备ITO靶材的烧结工艺和成型方法的发展现状及对应特点。在对目前国内外ITO靶材的发展情况和发展现状进行分析的基础上,对ITO靶材未来低电阻率、高密度、尺寸大型化等发展趋势进行了展望。     

烧结工艺对ITO靶材致密度与电阻率的影响

以等离子电弧法制备的铟-锡氧化物(indium-tin oxide,ITO)纳米粉末为原料,采用冷等静压-烧结工艺制备ITO靶材,用排水法和涡流导电仪分别对ITO靶材的致密度和电阻率进行测量,研究烧结温度、升温速率、烧结时间以及气氛压力对靶材致密度和电阻率的影响。结果表明,在烧结温度为1 550℃、升温速率为500℃/h、烧结时间8 h、氧气气氛压力为0.02 MPa条件下制备的ITO靶材致密度和电阻率分别为99.54%和1.829×10-4?·cm,能够满足高端光伏、液晶显示屏(LCD)等领域对ITO靶材致密度和电阻率的要求。     

铟锡氧化物及其应用

简述了ITO粉末、ITO靶材、ITO透明导电薄膜的生产工艺、性质及用途，并介绍了国内外有关资源储量、生产和消费市场情况。     

ITO靶材的毒化机理研究现状

为了更好的了解ITO靶材的毒化机理,分别介绍了磁控溅射技术制备薄膜的基本原理,综述了ITO靶材在溅射过程中的毒化机理研究的现状,分析了影响ITO靶材毒化现象可能的原因,详细介绍了现阶段3种解决ITO靶材毒化现象的方法:不同工艺制备ITO靶材的影响、最佳Sn掺杂量和其他元素的掺杂等的影响以及溅射工艺的影响,指出了他们各自缓解ITO靶材毒化现象的原理。并且展望了未来解决我国ITO靶材毒化问题的发展方向。为我国ITO靶材的发展提供一定的参考。     

The Poisoning Mechanism Study of ITO Target

为了更好的了解ITO靶材的毒化机理,分别介绍了磁控溅射技术制备薄膜的基本原理,综述了ITO靶材在溅射过程中的毒化机理研究的现状,分析了影响ITO靶材毒化现象可能的原因,详细介绍了现阶段3种解决ITO靶材毒化现象的方法:不同工艺制备ITO靶材的影响、最佳Sn掺杂量和其他元素的掺杂等的影响以及溅射工艺的影响,指出了他们各自缓解ITO靶材毒化现象的原理.并且展望了未来解决我国ITO靶材毒化问题的发展方向.为我国ITO靶材的发展提供一定的参考.     

纳米ITO粉末的离心喷雾造粒工艺

以纳米氧化铟锡(ITO)粉末为原料,采用离心喷雾造粒技术制备高性能ITO造粒粉体,通过SEM、激光粒度仪及松装密度仪等手段研究浆料固相含量、粘结剂含量及雾化器转速对干燥粉体形貌、粒径分布、流动性和松装密度的影响。结果表明:当浆料固相含量为50%、粘结剂为1%、雾化器转速为10 800 r/min时,喷雾造粒得到的ITO粉体成球率较高、粒径分布均匀、松装密度和流动性显著提高。用该ITO造粒粉末经冷等静压成形制坯和常压烧结制备靶材,压坯和烧结坯的致密度可达到61.7%和99.27%。     

几种ITO靶材第二相的分离和特征对比研究

以来自不同氧化铟锡(ITO)靶材生产企业(编号为进口A、进口B、国产A、国产B、自制A、自制B)的靶材为对比试样,通过将各试样粉碎、过筛和王水腐蚀的方法分离并提取出各靶材的腐蚀产物,本文对腐蚀产物的剩余量、显微形貌、物相组成、失氧率等进行了观察和测试,并进行分析和对比。结果表明:进口靶材晶内小颗粒倾向于聚集、合并,表现为以60～90 nm小颗粒聚集而成的200 nm以上的团簇,而其他靶材小颗粒独立性更强;腐蚀后产物为近等轴状的第二相In_4Sn_3O_(12)或近等轴状与片状的In_4Sn_3O_(12)和In_2SnO_5混合体;各靶材试样的腐蚀量均达到了90%左右,进口靶材试样腐蚀后的第二相余量更多,且加热后第二相粉末出现了1.3%～1.5%的增氧,而其他靶材的增氧率均在1%以下;计算发现,进口靶材的Sn和O含量均略低于国产靶材和自制靶材。     

pH值和煅烧温度对共沉淀法制备ITO纳米粉末的影响

以纯度为99.99%的纯金属In和SnCl4·5H2O为原料,采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉末。对ITO前驱体进行TG-DSC分析,并借助XRD、SEM、TEM、BET、XPS等分析测试方法对ITO粉末的物相组成、显微形貌和粒度进行表征;研究反应终点pH值和煅烧温度对制得的ITO粉末物相组成、显微形貌和粒度的影响。结果表明:在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值约为8,陈化60 min,在750℃煅烧2 h的条件下,所制得的ITO纳米粉末不含SnO2相,为单相结构,是1种立方结构的In2O3固溶体;粉末纯度很高(99.99%),粒径均匀,颗粒尺寸在30~60 nm之间,比表面积为34.26 m2/g,形貌为近球形,且团聚系数小。     

株冶推出ITO靶材研制及产业化项目

株洲冶炼厂凭借本厂技术和人才优势 ,向社会推出ITO靶材的研制及其产业化项目。据介绍ITO膜由于具有对可见光透明、导电的特点 ,在透明电板和光学方面具有广泛的用途 ,随着我国电子显示行业特别是LCD、薄膜晶体管 (TFT)和便携式计算机、高清晰度电视 (HDTV)等的高速发展 ,ITO膜的需求量越来越大 ,已超过了 30 0m2 /a的水平 ,但是作为生产ITO膜的最主要原料ITO靶材均是从国外进口。本项目拟利用株洲冶炼厂的铟资源优势和几年的ITO靶材开发的基础 ,借助国外ITO靶材的部分关键技术和资金 ,在株洲冶炼厂合资兴建一条现代化的年耗铟…     

降温速率对ITO靶材相组成的影响

对400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000 ℃温度下煅烧制得的氧化铟锡(ITO)粉体进行X射线衍射分析, 利用Vegard定律分析得到的衍射数据计算出靶材的晶格常数和氧化锡在ITO靶材中的固溶度, 得出ITO靶材中氧化锡的固溶度大小主要与温度有关, 氧化锡相在靶材中的固溶度随着温度的升高而增大的结论.靶材热压烧结降温时, 保持120～150 ℃·h-1的降温速率可以得到纯度为99.995%, 相对密度为99.274%的氧化铟单相ITO靶材.     

ITO靶材热等静压致密化工艺研究

用化学共沉淀法制备的ITO复合粉末经冷等静压成形后进行热等静压致密化,热等静压时采用碳钢作包套,采用铜箔作隔层,实验研究了热等静压主要工艺参数对ITO陶瓷靶材致密化的影响,实验结果表明:靶材的相对密度在大约1000℃处有一峰值;相对密度随压力增加而增加;当保温温度较低时,适当延长保温时间有利于提高密度;当保温温度较高时,延长保温时间反而使密度降低,分析了ITO在高温下的分解行为以及这种行为对致密化的作用,还解释了ITO复合粉末部分脱氧使ITO陶瓷半导化的机理。     

洛阳钼都钨钼科技将建高性能硬质合金等生产线

<正>洛阳钼都钨钼科技有限公司将建超大型钨钼宽厚板、大尺寸高纯溅射靶材及微晶硬质合金研发项目。该项目总投资3.2亿元,建设面积1.8万m2,主要建设宽厚钨钼板材、钨钼靶材与高性能硬质合金等3条生产线,重点开展高性能钨钼合金材料研发,实现纳米硬质合金、优质钨钼宽厚板、大尺寸高纯钨钼金属靶材技术研发及产业化,开展微钻、涂层     

液相反应烧结制备Al–Si合金半固态坯料

通过Al、Si元素粉末的液相反应烧结制备了用于半固态成形的Al–6%Si（质量分数）合金坯料。研究结果表明,Al–6%Si混合粉末具有较好的冷压成形性能,经500 MPa冷压之后,其相对密度可达到97.6%。混合粉末的冷压压制特性可用黄培云压制方程进行描述。Al、Si元素粉末可以在585 ℃下发生反应生成液相,液相围绕等轴状的固相Al晶粒形成半固态组织。Al晶粒尺寸和液相含量随着反应时间的增加而增加。Al–6%Si元素粉末的反应烧结是一个液相持续存在的反应烧结系统,可以通过控制反应时间来控制半固态坯料的微观组织。     

碘量法测定铟锡氧化物靶材废料中锡

提出了一种测定铟锡氧化物（ITO）靶材废料中锡量的分析方法,并对ITO靶材废料样品的分解方法、还原酸度的范围、基体和共存元素的干扰进行了探讨。结果表明：采用过氧化钠熔融分解样品,以铁粉还原、过滤分离部分共存元素,还原酸度（V/V）控制在35%~50%,在保护气氛下,用铝片将锡还原为二价锡,以淀粉为指示剂,碘量法测定锡时,效果较佳。采用方法对国内外6个ITO靶材废料代表试样进行分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）吻合,10次平行测定的相对标准偏差（RSD）为029%～15%,加标回收率在99%～100%之间。     

球料比对钨掺杂磷酸锂靶材性能的影响

采用常压烧结法制备W掺杂Li_3PO_4陶瓷靶材,通过改变WC磨球与Li_3PO_4粉末原料质量比大小,确定W掺杂Li_3PO_4陶瓷靶材的最佳制备工艺。通过XRD测定靶材物相结构,SEM观察靶材的断面形貌,万能实验机测量靶材的抗弯强度,维氏显微硬度仪测量靶材的维氏硬度,阿基米德排水法测量靶材密度等,对W掺杂Li_3PO_4靶材的性能进行了分析表征。研究表明,WC与Li_3PO_4球料比为2∶1的条件下获得的W掺杂Li_3PO_4陶瓷靶材的综合性能最佳,靶材的相对密度达到92.24%,抗弯强度达到38.34 MPa,维氏硬度达233.810,HV0.3。