微波烧结制备ITO靶材的工艺

采用单相ITO(indium tin oxide,铟锡氧化物)复合粉末,经过压制成形后,在纯氧气氛下微波烧结制备ITO靶材,研究烧结温度、保温时间和压制压力等主要工艺参数对ITO靶材致密化的影响。结果表明:靶材的相对密度随烧结温度升高而增大;在1 600℃烧结时,靶材的相对密度随保温时间增加先增大后减小,在保温1.5 h时相对密度达到最大值(98.67%),高温长时间烧结对ITO靶材的致密化不利。微波烧结的ITO靶材显微组织均匀,晶粒尺寸较均匀,约为6～8μm。不同温度下制备的ITO靶材均无SnO2相析出,仍是单一的固溶体相,不存在第二相。     

冷等静压-烧结法制备ITO磁控溅射靶材的工艺研究

采用冷等静压-烧结法制备了ITO磁控溅射靶材。该工艺用化学沉淀法制备ITO复合粉末,通过冷等静压(CIP)进行粉末压制,压坯的相对密度约为60%,将此压坯在1600℃下烧结6h,可得到相对密度>90%的ITO靶材。同时还通过实验考察了粉末粒度、烧结温度、烧结时间对靶材密度的影响,并对ITO靶材的烧结过程和烧结气氛进行了讨论。     

烧结工艺对ITO靶材致密度与电阻率的影响

以等离子电弧法制备的铟-锡氧化物(indium-tin oxide,ITO)纳米粉末为原料,采用冷等静压-烧结工艺制备ITO靶材,用排水法和涡流导电仪分别对ITO靶材的致密度和电阻率进行测量,研究烧结温度、升温速率、烧结时间以及气氛压力对靶材致密度和电阻率的影响。结果表明,在烧结温度为1 550℃、升温速率为500℃/h、烧结时间8 h、氧气气氛压力为0.02 MPa条件下制备的ITO靶材致密度和电阻率分别为99.54%和1.829×10-4?·cm,能够满足高端光伏、液晶显示屏(LCD)等领域对ITO靶材致密度和电阻率的要求。     

影响大尺寸ITO靶材冷压质量的因素

对冷压大尺寸ITO靶材毛坯出现的靶材质量问题进行详细分析。实验表明:选用质量比为9∶1的In_2O_3与SnO_2粉末。将粉末配成固含量65%的溶液,添加ITO粉末质量的2%～3%的PVA粘结剂及2.5%的分散剂(活性剂)及稳定剂等,通过球磨,喷雾制粉,使粉末的含水量达到6%,过150目筛的粉末。采用改进模具、分段加压的冷压工艺,在冷压压力50～60MPa下,冷压大尺寸ITO靶材,可有效消除靶材毛坯掉边、分层及断裂等质量问题。     

AZO靶材热压致密化过程中晶粒生长规律研究

分别以98:2(质量比)的ZnO–Al_2O_3混合粉体和预处理粉体为原料,在不同热压温度、压力、保温时间下,采用原位热压工艺制备铝掺杂氧化锌(Al-doped ZnO,AZO)靶材。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察靶材晶粒形貌、阿基米德法测定试样密度、X射线衍射仪分析物相组成以及晶粒大小,四探针测试电阻率,研究靶材热压致密化过程中的晶粒生长规律及细晶高密靶材的制备工艺。结果表明:热压温度为900℃时,晶粒尺寸与原料粉体接近,颗粒之间只形成烧结颈,扩散反应不完全,掺杂替位效应弱,电阻率为0.284W×cm;热压温度上升至1000℃时,ZnO蒸发凝聚形成众多小颗粒导致衍射峰宽化,颗粒之间逐渐结合紧密,Al原子替位效应增强,电阻率降低至0.093W×cm;在热压温度为1100~1150℃时,靶材相对密度不断上升,体系中形成众多的岛状细晶,电阻率下降至1.5′10~(-4)W×cm;在温度1100℃时,随着压力的升高,靶材相对密度从15 MPa时的88.00%上升到35 MPa时的95.60%,晶粒尺寸略有减小;在热压温度1150℃时,随着保温时间的延长,晶粒尺寸生长有限,靶材的反致密化现象与晶粒生长无关。煅烧混合粉体在热压温度1150℃,压力18 MPa,保温时间90 min时,靶材相对密度最高达96.28%,电阻率低至1.6′10~(-4)W×cm,扫描电子显微镜观察晶粒细小,满足溅射靶材的性能要求。     

不同烧结温度下ITO靶材的金相组织分析

分析了不同烧结温度下ITO靶材的金相组织。结果表明:当烧结温度为1 500℃,靶材金相组织呈现烧结中期典型烧结颈组织;当烧结温度为1 530℃时,靶材组织是烧结中期与烧结后期过渡阶段的组织,晶界还未稳定,致密性差;当烧结温度为1 560℃和1 590℃时,靶材的组织稳定,致密性高,但是1 590℃烧结靶材晶粒偏大,晶界稳定性稍差;当烧结温度为1 620℃和1 650℃时,组织的晶界开始熔解,而且晶粒变得圆滑,尤其是在1 650℃烧结后,组织中晶粒是游离的近球形。通过SEM分析,验证了金相组织分析正确性,而且快捷,简便。     

正交化制备CdTe靶材试验研究

以高纯超细CdTe粉体为原料,采用真空热压法,对工艺进行正交化实验设计,优化工艺参数,得到制备高致密度,晶粒度均匀CdTe靶材的工艺制度。以烧结温度、保温时间、烧结压力为因素,设计L9(3~4)正交实验表,对正交化实验数据结果进行极差和方差分析,确定了制备工艺参数对靶材致密度的影响程度:保温时间的改变对靶材致密度影响显著,其方差检验统计量F值达到86.25,靶材的致密度随保温时间的增加而增加,但超过一定时间后,会出现反致密化现象;烧结温度具有一定的影响;而烧结压力对其影响较小,其F值仅为2.5。正交化实验分析建议给出了CdTe靶材最佳制备工艺条件为:烧结温度580℃、保温时间60 min、烧结压力33 MPa。X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和阿基米德排水法的检测结果表明:采用最优工艺制备得到了高质量的CdTe靶材,其相结构相比原料粉体不发生改变,靶材的晶粒度均匀,致密度达到99.4%。     

Ag-B靶材热压制备及致密化过程研究

以化学组成Ag∶B=93∶7(质量比)的混合粉体为原料,采用热压烧结制备Ag-B靶材。通过阿基米德法测量靶材密度、扫描电镜(SEM)观察靶材断面形貌、X射线衍射仪(XRD)分析物相、差示扫描量热法(DSC)分析粉体相变,研究了热压工艺对靶材致密度和微观组织的影响,并探讨了Ag-B靶材的致密化过程。结果表明:Ag-B粉体在升温至1000℃过程中,Ag,B之间未形成固溶体或金属间化合物,但B的加入降低了Ag-B粉体的熔化潜热;在450~750℃温度范围内,温度升高靶材相对密度从81.8%增加至95.3%;烧结温度超过750℃后,出现"反致密化现象",800℃时靶材相对密度下降至89.2%;Ag-B靶材的相对密度随着热压压力、保温保压时间的增加而增加;相比较而言,烧结温度和保温保压时间是Ag-B靶材致密化的主要因素;在烧结温度750℃、保温保压时间120 min、压强28 MPa条件下,Ag-B靶材致密度达到95.3%。     

基于TiAl-xCo-Mo-Ni复合粘结相的WC基超细晶硬质合金微观组织和力学性能研究

WC/Co类超细晶硬质合金是目前制备高性能金属切削刀具的理想材料,但Co是一种宝贵资源。为了寻找代替Co的粘结相并制备性能优良的WC基超细晶硬质合金,选用TiAl-xCo-Mo-Ni作为复合粘结相,并采用放电等离子烧结(SPS)制备了WC基超细晶硬质合金,分析了SPS温度和复合粘结相成分对其性能及微观组织的影响。研究结果表明:WC晶粒平均尺寸随放电等离子烧结温度的升高而增大,样品致密度及综合力学性能均在1 400℃时达到最优,当组分为WC-10%(TiAl-Co-Mo-Ni)时具有最高的致密度以及最佳的综合力学性能,其致密度、WC晶粒平均尺寸、维氏硬度和断裂韧性分别为98.3%、285 nm、21.04 GPa和16.95 MPa·m~(1/2)。     

钇稳定二氧化锆流延成型薄膜的无压烧结研究

讨论了流延法制备的钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷薄膜的无压烧结过程.通过SEM、TG-DTA和XRD等手段对素坯和烧结过程进行微观检测和表征.结果表明,固体含量为55%(质量分数)的素坯薄膜,在75℃～1000℃温度区间,有机添加剂的烧除对最终烧结体的致密化贡献不大,但对陶瓷薄膜的形变影响很大,YSZ素坯薄膜内有机添加剂的匀速烧除,能够有效控制流延法制备陶瓷薄膜的起翘开裂,且能够有效抑制最终烧结体内气孔的数量,对最终致密化起促进作用;在1000℃～1450℃的温度区间,陶瓷薄膜的晶粒生长和致密化主要以表面物质扩散机制进行,且晶粒的生长和致密化同步进行.在最佳烧结温度1500℃时相对密度达到最大值98%左右,随后,晶粒的尺寸随温度及保温时间的增加而增大,而密度有所下降.     

烧结温度等参数对Fe2O3粉末烧结密度影响的试验研究

针对烧结温度等参数对Fe2O3粉末压制烧结密度的影响进行了试验.结果表明:在实验条件相同情况下,粉末粗细颗粒比在85%时压坯密度最高;随着压制压力的升高,在400MPa以下压坯密度上升速率较大,在400～650MPa之间压坯密度呈平台型和上升型交替趋势;烧结块在最终烧结温度为1240℃烧结获得的密度最高.     

纯钼烧结规律研究

系统研究了在1 000～1 900℃温度范围采用H2气氛中频感应加热烧结纯钼坯过程中不同温度阶段O含量、微观形貌、孔隙、密度、抗弯强度的变化规律。结果表明:随烧结温度提高钼坯O含量逐渐降低,最终降至30mg/kg左右。钼坯密度随温度升高呈增大趋势,致密化的本质是微观形态烧结变化的结果。致密进程可分为4个阶段,各阶段微观晶粒及孔隙作用机制不一致。抗弯强度与致密进程紧密联系但两者随温度变化趋势有所不同。     

热压氧化铌靶材内部孔洞的形成及研究

利用真空热压设备研究氧化铌靶材孔洞形成的原因,结果发现粉末性能、烧结温度和保温时间、烧结压力等对靶材成型中孔洞产生影响,粉末性能中松装密度的提高、在一定范围内提高烧结温度和保温时间、在一定范围内提高烧结压力,有利于靶坯成型,减少靶坯中孔洞数量。实验结果表明:粉末松装密度为1.15-1.35g/cm3、保温温度在1250-1350℃时,保温时间为8h、压力为11-13MPa之间、升温速率为3.5-5.5℃/min时,将会获得较好的成型靶坯,孔洞数量相对最少。     

高纯致密氧化镁陶瓷的常压和真空烧结

MgO为重要的功能型材料,磁隧道结(MTJ)以MgO薄膜作为势垒层时在室温下具有巨大的隧穿电阻效应。实验采用冷等静压(CIP)工艺将高纯MgO粉末(纯度99.99%)压制成相对密度为60%左右的坯体,再在500℃充分煅烧后分别进行常压烧结和真空烧结。通过优化烧结工艺参数,可制备得到用于溅射沉积MgO薄膜的高纯高致密MgO陶瓷靶。为了探讨烧结温度、保温时间、烧结气氛对MgO陶瓷致密化和晶粒生长的影响,对烧结后的MgO陶瓷进行取样,并对试样进行金相(OM)观察、X射线衍射(XRD)测试、断面扫描电镜(SEM)观察。结果表明:与常压烧结气氛相比,真空烧结气氛能明显提高MgO陶瓷的致密度,且在烧结中后期封闭气孔形成后真空烧结的作用更显著;在真空气氛进行1500℃保温4 h烧结,可得到相对密度为99.12%,平均晶粒尺寸11.71μm的高纯MgO陶瓷;真空烧结的MgO陶瓷晶粒尺寸更均匀,尺寸标准差低于4.8μm,晶粒沿(200)方向择优生长的趋势更明显,而常压烧结的MgO陶瓷晶粒尺寸分布范围较广,晶粒的择优生长趋势不明显。     

粉末形状对SnO2靶材烧结性能的影响

将平均粒径为75～150nm的线状、片状和近球形纳米SnO2粉末，分别在25MPa压力下压制成形，以及在1050℃、1300℃和1500℃温度下无压烧结，获得不同密度的高纯SnO2陶瓷靶材，并对不同形状纳米SnO2粉体制备的靶材进行断口形貌观察及密度分析。结果表明，近球形纳米SnO2粉体在低温无压下烧结的靶材性能明显优于其它两种形状粉体的靶材性能，前者在1050℃下烧结2h后，相对密度接近90％，且坯体表面光滑、平整，易于加工成形，已用于批量生产。     

纳米晶WC-10Co复合粉末的烧结致密化行为

研究了机械合金化纳米晶WC-10Co复合粉末的真空烧结致密化行为和一般规律。结果表明:提高烧结温度和延长烧结时间有利于样品的烧结致密化过程,在1275-1300℃时致密化速度较快,在1300℃烧结15min后致密化过程基本完成;VC和Cr3C2复合晶粒长大抑制剂含量的增加不利于致密化过程;新型晶粒长大抑制剂A可以更有效地抑制晶粒长大;纳米晶WC-10Co-0.8VC／Cr3C2-0.2A复合粉末压坯在1375℃烧结30min后,所得的烧结密度为14.48g／cm3,晶粒尺寸约为180nm。     

纳米ITO粉末的离心喷雾造粒工艺

以纳米氧化铟锡(ITO)粉末为原料,采用离心喷雾造粒技术制备高性能ITO造粒粉体,通过SEM、激光粒度仪及松装密度仪等手段研究浆料固相含量、粘结剂含量及雾化器转速对干燥粉体形貌、粒径分布、流动性和松装密度的影响。结果表明:当浆料固相含量为50%、粘结剂为1%、雾化器转速为10 800 r/min时,喷雾造粒得到的ITO粉体成球率较高、粒径分布均匀、松装密度和流动性显著提高。用该ITO造粒粉末经冷等静压成形制坯和常压烧结制备靶材,压坯和烧结坯的致密度可达到61.7%和99.27%。     

压力对放电等离子烧结硬质合金性能的影响

采用放电等离子技术(SPS)烧结WC-12Co硬质合金.主要研究了SPS烧结过程中压力对WC-12Co硬质合金致密化、显微组织及性能的影响,并探讨了压力对致密化和WC晶粒长大的影响机制.结果表明,提高SPS烧结压力提高了WC-12Co硬质合金的密度但导致了wC晶粒的长大.在较低的烧结温度下(1100℃)或较短的保温时间内(3 min),烧结压力对密度的影响较为显著.在较高的烧结温度(1150℃)时,烧结压力的提高导致合金中WC晶粒的明显长大.烧结压力对SPS烧结WC-12Co硬质合金力学性能的影响是通过对密度和WC晶粒尺寸的影响而起作用的.     

降温速率对ITO靶材相组成的影响

对400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000 ℃温度下煅烧制得的氧化铟锡(ITO)粉体进行X射线衍射分析, 利用Vegard定律分析得到的衍射数据计算出靶材的晶格常数和氧化锡在ITO靶材中的固溶度, 得出ITO靶材中氧化锡的固溶度大小主要与温度有关, 氧化锡相在靶材中的固溶度随着温度的升高而增大的结论.靶材热压烧结降温时, 保持120～150 ℃·h-1的降温速率可以得到纯度为99.995%, 相对密度为99.274%的氧化铟单相ITO靶材.     

一种新型晶粒长大抑制剂对纳米硬质合金烧结行为的影响

研究了一种新型晶粒长大抑制剂对纳米硬质合金真空烧结行为的影响，探讨了其影响机理。结果表明．新型晶粒长大抑制剂有利于烧结致密化；在传统抑制剂——过渡族元素碳化物中添加新型晶粒长大抑制剂，即获得复合抑制剂，其抑制晶粒长大的效果显著，并明显使WC晶粒在烧结过程发生定向生长；含0．1％新型晶粒长大抑制剂的WC—10Co-0.8VC/Cr2C3纳米晶复合粉末压坯在1375℃烧结30min后，密度为14．48g／cm^3,晶粒尺寸为160nm。显微硬度为2150MPa。