丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量测定

目的建立HPLC法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:Lichrospher 100 DIOL(250 mm×4 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05)为流动相A,正己烷-异丙醇(18∶30)溶液为流动相B;梯度洗脱;柱温:35℃。结果溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的线性范围分别为0.03~0.25(r1=0.9997)和0.01~0.10(r2=0.9962)mg·mL^-1,定量限分别为0.72和0.31μg。结论该方法准确、可行,精密度高,可用于溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量测定。     

HPLC—ELSD法测定复合磷脂固醇脂质中磷脂酰胆碱的含量

目的:采用 HPLC-ELSD 法测定复合磷脂固醇脂质中磷脂酰胆碱(PC)的含量。方法:采用 Waters Nova-pak(?) silica60(?)径向柱(100 mm×8 mm,4 μm),流动相:己烷-异丙醇(3:4)为流动相 A,己烷-异丙醇-水(3:4:0.75)为流动相 B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min~(-1);蒸发光散射检测,ELSD 漂移管温度:40℃,雾化气:氮气,载气压力:340 kPa。结果:在选定的色谱条件下,棕榈酸甘油三酯、磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱各成分之间可达到很好分离。磷脂酰胆碱进样量在21.2～127.2 μg范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9969),最低检测限为424 ng(S/N=3),3个浓度水平下磷脂酰胆碱的平均同收率(n=9)为100.6%。结论:方法灵敏,快速,准确,重复性好,可用于产品的质量控制。     

猪肺和牛肺表面活性物质的化学成分

本文比较了猪肺和牛肺PS的化学成分.结果,磷脂、蛋白和中性脂肪的含量两组间基本相似.糖的含量两组间有显著性差异.在磷脂组份上,磷脂酰肌醇和磷脂酰甘油百分比两组间基本相似,但卵磷脂及二棕榈酸卵磷脂百分比在猪PS显著多于牛PS,磷脂酸乙醇胺、磷脂酰丝胺酸和磷脂酸百分比在猪PS显著少于牛PS.提示:猪PS和牛PS在化学成分上存在着明显的种的差异.     

DSPE-PEG 2000 maleimide的合成

目的研究长循环靶向型脂质体中间体二硬脂酰磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇-马来酰亚胺(phosphatidyl ethanolamine-polyethylene glycol-maleimide,DSPE-PEG 2000 maleimide)的新合成方法。方法用β-氨基丙酸和马来酸酐作为原料,合成中间体2;以聚乙二醇2000(PEG 2000)为原料合成关键中间体8;用(S)-(+)-甘油醇缩丙酮为起始原料合成DSPE;中间体8与DSPE对接,得到目标化合物。结果与结论目标化合物的结构经1H-NM R确证。该路线操作简便、条件温和,可以作为生产工艺研究的参考。     

麦胚凝集素修饰磷脂酰乙醇胺的制备

提取麦胚凝集素(WGA),通过碳二亚胺交联法使wGA与磷脂酰乙醇胺(PE)共价接合,制备wGA修饰的PE(WGA-PE).用2,4,6-三硝基苯磺酸法测定修饰程度,显微镜下观察合成产物的凝血活性.结果表明,3批wGA-PE 的修饰率为40%～70%,凝血活性与等蛋白浓度的游离凝集素接近.     

HPLC-ELSD多烯磷脂酰胆碱质量标准研究

目的 建立多烯磷脂酰胆碱胶囊中多烯磷脂酰胆碱含量及溶血磷脂酰胆碱的限量检查.方法 丙二醇键合硅胶色谱柱(5μM,4.6 ×250 mm,Hanbon),柱温:55℃,流动相:A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(814∶170∶15∶1.4),B为异丙醇-水-冰醋酸-三乙胺(844∶140∶15∶1.4),梯度洗脱,流速:1ml·min-1,蒸发光散射检测器物化温度50℃,蒸发温度90℃,载气流速2.0ml·min-1.结果 多烯磷脂酰胆碱在0.1～1 mg·mL-1范围内呈良好线性,r=0.9999;平均回收率为100.1%,RSD为1.7%;中间精密度RSD为1.4%;三批样品中多烯磷脂酰胆碱的标示量%分别为100.9%,99.84%,100.2%,溶血磷脂酰胆碱的含量占多烯磷脂酰胆碱表示量的3.9%,4.4%,3.9%.本样品中磷脂酰乙醇胺未检出.结论 所建立的方法可准确的测定胶囊中多烯磷脂酰胆碱的含量及溶血磷脂酰胆碱的限量检查,可用于该制剂的质量控制.     

鬼臼毒素二棕榈酰磷脂酰胆碱前体脂质体的制备及初步实验研究

目的研制鬼臼毒素二棕榈酰磷脂酰胆碱前体脂质体(PPT-DPPC-PL),提高鬼臼毒素二棕榈酰磷脂酰胆碱脂质体(PPT-DPPC-L)的稳定性.方法采用冷冻干燥法,选择海藻糖做冻干剂制备PPT-DPPC-PL,并观察乳猪局部外用PPT-DPPC-L及重建型PPT-DPPC-L(R-PPT-DPPC-L)后血药浓度的变化.结果 PPT-DPPC-PL呈疏松、洁白的粉末状.二种PPT-DPPC-L经局部外用后动物体内血药浓度均值无显著统计学差异,血药浓度趋势基本一致.结论 R-PPT-DPPC-L与PPT-DPPC-L有一致的透皮吸收率.冷冻干燥法不会破坏PPT-DPPC-L的稳定性,不会改变机体对PPT-DPPC-L的透皮吸收特性.     

蛋黄磷脂中磷脂酰乙醇胺的薄层扫描测定

将超临界ＣＯ２萃取法得到的蛋黄粉中的磷脂经薄层色谱分离，采用双波长薄层扫描仪对其磷脂酰乙醇胺进行测定。平均回收率为９７．６７％，ＲＳＤ为２．３１％。     

胰岛素与二棕榈酰磷脂酰胆碱脂质体的相互作用

目的　研究胰岛素与二棕榈酰磷脂酰胆碱脂质体的相互作用。方法　用反相蒸发法制备脂质体,研究胰岛素对脂质体的包封率、粒径大小及分布的影响,脂质体对胰岛素荧光发射光谱的影响、胰岛素诱发包埋钙黄绿素脂质体的泄漏。结果　胰岛素对粒径为170～190 nm的脂质体的粒径大小及分布影响不大,胰岛素的酪氨酸基团对中性磷脂膜插入不深,胰岛素与磷脂发生作用,在进入脂质体双层过程中扰动脂质体膜,导致钙黄绿素泄漏,随着多肽浓度的增加,脂质体所包封的钙黄绿素的泄漏加快。结论　多肽或蛋白类药物,例如胰岛素,可以通过亲水或疏水的相互作用扰动脂质体的结构完整性。对多肽与脂质体包封的过程要给予足够的重视。     

S-[2,3-二(棕榈酰基氧基)丙基]-N-棕榈酰半胱氨酸合成工艺的改进

以胱氨酸为原料，经N-酰化、还原、S-烃化及酯化等6步反应得到S-[2，3-二(棕榈酰基氧基)丙基]-N-棕榈酰半胱氨酸。其中还原反应用锌粉取代二硫苏糖醇，在二环己基碳二亚胺和二甲氨基吡啶条件下酯化，最后用三氟乙酸脱保护基得标题化合物。本法操作简单，总收率18．3％。