棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器法测定食用油脂中的特丁基对苯二酚

研究了棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器（TLC-FID）法测定食用油脂中特丁基对苯二酚（TBHQ）的方法：采用混合溶剂萃取,展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=70∶5∶4（体积比）,检测的氢气流量90 mL/min、空气流量2.0 L/min、扫描时间为25 s,最低检测限为5 mg/kg,回收率范围为80%～100%,相对标准偏差〈10%。该方法无需对样品进行衍生,操作简便、测定快速、结果准确、灵敏度高,值得推广。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中三种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3 种单甘油酯含量的方法。3 种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷（1∶1）提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3 种单甘油酯在20～1 000 μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%～105%,测定结果的相对标准偏差（n=8）为3.64%～8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3 种单甘油酯的测定。     

薄层扫描法测定保健饮料中牛磺酸的含量

目的建立测定保健饮料中牛磺酸含量的方法。方法采用薄层扫描法测定牛磺酸含量,以正丙醇-水-冰乙酸-乙醇(5.2∶2∶2∶0.8)做展开剂,以1%茚三酮乙醇液为显色剂,双波长反射法锯齿扫描。结果牛磺酸0.205～1.025μg时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),加样回收率98.18%,RSD=2.21%。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高。     

小儿积散质量标准的研究

采用薄层色谱法对处方中的木香、甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中甘草的含量,采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）,检测波长为250nm。结果表明：薄层鉴别色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;甘草酸在0.56～5.6μg范围内呈良好的线性关系,Y=3.93×105S-3.34×104r=0.9999。平均加样回收率为99.55%,RSD=0.56%（n=5）。建立的定性定量方法简便、准确、专属性强,可作为制剂的质量控制方法之一。     

高效液相色谱外标法测定食用油脂中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)

建立了高效液相色谱(HPLC)外标法测定食用油脂中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法。采用C18反相色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm)色谱柱,以乙腈:水=90:10(V/V)作为流动相:流速:0.8 mL/min;检测波长:292 nm。所测TBHQ在5～ 200 mg/kg之间具有较好的线性相关性,平均回收率为101.46%。结果显示,本法操作简便,重现性好,结果准确。     

三蛇胆川贝糖浆质量标准研究

采用薄层色谱法对处方中川贝母、蛇胆汁进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中异秦皮啶的含量,采用Inertsil ODS-3柱（μ5m,4.6×250mm）,乙腈-0.1%磷酸溶液（20：80）为流动相,检测波长344nm。结果表明：薄层色谱中阴性无干扰,专属性强;异秦皮啶在0.26～2.64μg范围内呈良好的线性关系,Y=2.94×106.S＋5943,r=0.9999;加样回收率为98.44%,RSD=1.59%（n=5）。该方法稳定、可靠,可作为制剂的质量控制方法之一。     

HPLC法测定花生酱中BHA、BHT和TBHQ

采用甲醇浸提花生酱中的抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ,浓缩后用甲醇-水淋洗的反相高效液相色谱法测定其中的抗氧化剂含量,检测波长为280nm;流动相甲醇∶水=20∶80;梯度:20%～80%甲醇/5～20min,80%甲醇保持5min。3种抗氧化剂的回收率在85.25%～103.91%,变异系数为2.07%～3.80%,该方法简便、快速、准确,适用于花生酱中BHA、BHT和TBHQ的检测。     

超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素

建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl）与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物（DNJ-FMOC）,然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTM C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,流动相为乙腈-0.5%醋酸（28∶72,V/V）,在流速0.6 mL/min、柱温28 ℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明：DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1 μg/mL（RSN=3）,线性范围在0.5～20 μg/mL,相关系数（r）为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。     

高效液相色谱法检测鲫鱼不同组织中的胶原蛋白含量

为提高水产品胶原蛋白的利用率,采用柱前衍生-高效液相色谱法对鲫鱼鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中的羟脯氨酸含量进行检测,再将羟脯氨酸含量换算成相应胶原蛋白的含量。鲫鱼样品经盐酸110 ℃水解18 h,丹磺酰氯衍生,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：A为甲醇,B为四氢呋喃-甲醇-0.05 mol/L乙酸钠（1∶15∶84,V/V）溶液,采用梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长254 nm。结果表明：羟脯氨酸在20～400 μg/mL范围内呈现良好的关系（R2=0.999 8）,最低检测限为0.18 μg/g,不同水平的平均回收率为80.22%～83.33%,相对标准偏差范围为0.31%～1.84%。实际样品分析显示,鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中胶原蛋白含量分别为106.62、24.75、166.94、115.05 mg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于水产品不同组织中胶原蛋白的定量分析。     

薄层扫描法测定猪肝中克伦特罗残留量

采用薄层扫描法测定猪肝中克伦特罗残留量,用GF254板作载体,乙酸乙酯-甲醇-醋酸(8:l:0.8)为展开剂,克伦特罗的Rf值为0.8l。线性范围0.004～0.050μg,回收率为86.5%～94.9%,RSD为5.0%～5.8%(n=6)。     

基于高效薄层色谱法的胡麻卵磷脂质量分析

目的：建立胡麻卵磷脂的高效薄层色谱质量分析方法。方法：将卵磷脂供试品及磷脂酰胆碱标准品溶于氯仿-甲醇（3∶2,V/V）,以氯仿-甲醇-水（65∶25∶4,V/V）为展开系统,考察不同显色剂、展开系统、点样量、薄层板、检视方式、温度、相对湿度对卵磷脂供试品中不同组分分离的影响,进行高效薄层色谱定性分析;在确定的色谱条件下,将卵磷脂供试品及磷脂酰胆碱标准品进行展开,扫描磷脂酰胆碱峰面积,绘制标准曲线,外标法测定卵磷脂供试品中磷脂酰胆碱的含量。结果：卵磷脂供试品各组分分离情况良好,适于定性分析;卵磷脂供试品中磷脂酰胆碱的含量为63.33%,板间、板内精密度实验相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）分别为1.82%和3.73%,稳定性实验RSD为1.60%,加标平均回收率为98.5%。结论：建立的方法快速准确、重复性好,可为卵磷脂质量分析提供新的技术参考。     

高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂特丁基对苯二酚

目的 建立高效液相色谱法测定食用油中加入的抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法,并进行方法学验证.方法 将适量的供试品溶解于正己烷中,用乙腈分次萃取TBHQ,将含有TBHQ的乙腈溶液进行色谱分析并计算含量.结果 TBHQ色谱峰面积与浓度在1～100 μg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);方法的最低检测限为0.99 ng;定量限为5.94 ng.TBHQ的回收率为94.97%～104.0%(RSD=2.83%).结论 方法准确、灵敏、快捷.     

GC-MS测定富含油脂类食品中氯丙醇的方法研究

建立了油脂类食品中氯丙醇含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）联用技术检测方法,对油辣椒、腐乳、火锅底料以及鸡辣椒等食品中氯丙醇含量进行检测。结果表明：在10～500 μg/L范围内,3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.999 5,方法检出限（LOD）为4.7 μg/kg,定量限（LOQ）为10.2 μg/kg,平均加标回收率在86.2%～108.5%,精密度试验测定得相对标准偏差（RSD,n=6）为4.26%。表明该方法准确、可靠、稳定,能够满足油脂类食品中氯丙醇含量的检测要求。     

油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速测定方法的研究

研究了采用高效液相色谱仪同时测定油脂及食品中BHA、BHT、PG、TBHQ的检测方法。样品经甲醇提取、过滤后即可直接测定。检测波长 ,2 80nm ;流动相 ,V(甲醇 )∶V(质量分数 1%乙酸 ) =40∶60 ;梯度 ,40 %～ 10 0 %甲醇 /7 5min ,10 0 %甲醇保持 4 5min。 4种组分的回收率在 85 8%～ 10 1 5 %之间 ,相对标准偏差 (RSD) <5 5 4%。该法简单、快速、准确 ,可用于油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ的日常检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法快速检测辣椒面中刚果红

目的：建立测定辣椒面中刚果红染料含量的超高效液相色谱方法。方法：采用氨水-乙醇（30∶70,V/V）提取剂,超声加热辅助提取3 次,合并提取液、浓缩后过HLB固相萃取小柱,以5 mL 1%甲酸-甲醇溶液淋洗、5 mL10%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液、氮吹浓缩后定容测定。使用BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相：A为乙腈,B为10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;检测波长498 nm;柱温40 ℃。结果：回收率为72%～96%,方法检出限为0.029 0 mg/kg,相对标准偏差为2.16%～5.97%（n=6）,线性方程相关系数达到0.999 9。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏,适用辣椒面中刚果红染料含量的测定。     

高效液相色谱法测定油脂中β-谷甾醇的含量

高效液相色谱法准确、高效测定油脂混合体系中β-谷甾醇含量的方法,并对油脂混合物中β-谷甾醇的提取工艺进行了优化。采用C18反相色谱柱对β-谷甾醇含量进行测定,流动相为甲醇-水（体积比98.5∶1.5）,检测波长210 nm。结果表明：β-谷甾醇在25～500 μg/mL范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 8),仪器检出限为7.5 μg/mL,相对标准偏差（RSD）为0.85%;油脂混合物中β-谷甾醇的最佳提取工艺条件为提取次数4次,离心转速2 000 r/min,皂化温度80℃,皂化时间210 min;在最佳提取工艺条件下β-谷甾醇的回收率为93.44%～96.48%,RSD为1.70%。     

薄层色谱法测定油脂中甘油三酯含量

采用薄层色谱-可见分光光度法以内标法定量测定油脂中甘油三酯的含量。应用硅胶柱层析将混合甘油酯中的甘油三酯分离出来,得到甘油三酯的高纯品,作为甘油三酯测定的标准品。混合甘油酯经薄层色谱分离、洗脱及显色,然后经分光光度法在700nm测定其吸光度,测定甘油三酯的含量。本方法的平均回收率为99.8%,有良好的准确度,精密度略低;获得的甘油三酯标准品,在10～100μg/mL范围内线性关系良好;保证薄层板在5min固定时间显色,洗脱液在1.5h内检测,其稳定性良好;样品的检测限为0.55μg/mL。本方法为混合脂肪酸组成的甘油三酯含量测定提供简单快捷的方法。     

高效液相色谱法测定肉松中的淀粉含量

建立超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法。采用超声辅助双酶水解法水解肉松中的淀粉后,利用高效液相色谱法对水解液中的葡萄糖含量进行测定,并换算为淀粉含量,采用C18色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以乙腈-20?mmol/L乙酸铵溶液（22∶78,V/V）为流动相,以245?nm为分析波长,葡萄糖在5～50?mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.999。本实验采用耐高温α-淀粉酶与淀粉葡萄糖苷酶酶解淀粉,该方法仪器检出限为0.4?μg/mL,方法检出限为0.16%。通过肉松水解液加标验证,平均回收率为88.0%～96.6%,相对标准偏差小于5%（n=6）。与国家标准方法相比,该方法重复性好、回收率高,适用于各种肉松中淀粉含量的测定。?     

荧光衍生化法测定不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的：建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素（1-DNJ）含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法：采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸（50∶50）,流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果：1-DNJ在10～35mg/L范围内线性良好（r=0.99959）,检测限为0.80mg/L（S/N=3）,平均回收率为95.38%,相对标准偏差2.28%（n=5）。桑叶中1-DNJ的含量在不同生长季节间存在显著差异。结论：方法简便、快速、准确,适用于桑叶中1-DNJ含量的定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中9种人工合成色素

建立了食品中9种人工合成色素的高效液相色谱测定法。采用乙醇-氨水（70∶30,V/V）混合溶液作为提取剂,经OASIS WAX小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限0.5 mg/kg,线性范围0.20～20 mg/L,加标回收率75.8%～99.6%,相对标准偏差为4.22%～8.80%（n=6）。