复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两组分的含量测定

目的建立复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两种二肽的含量测定方法。方法以2，4-二硝基氟苯为衍生剂进行柱前衍生，以C18柱为固定相、乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相进行梯度洗脱，于360nirl处检测。结果所有组分于45min内洗脱完毕，N-甘氨酰-L-谷氨酰胺回收率为99．8％，RSD为2．63％；N-甘氨酰-L-酪氨酸回收率为100．9％，RSD为3．67％。结论该方法操作简便，结果准确，可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中N-甘氨酰-L-谷氨酰胺和N-甘氨酰-L-酪氨酸的含量测定。     

柱前衍生化HPLC法测定N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法测定N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液含量的方法。方法采用异硫氰酸苯酯作柱前衍生剂,色谱柱为Waters sunfire ODS柱(4.6 mm×250 mm),流动相为:乙腈-0.1 mol/L醋酸钠(用稀醋酸调整pH 5.50)为44∶56,柱温30℃,检测波长254 nm。结果线性范围为0.025~2.5mg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率为99.9%,RSD为0.5%。结论此法操作简单快速,灵敏度高,结果准确可靠,适用于N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液中N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中2种杂质的含量测定

目的:建立同时测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的HPLC方法。方法:使用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至1.6),流速为1.0 mL.min-1;紫外检测波长为205 nm;柱温为15℃;进样量为50μL。结果:焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)浓度分别在25.15~503.0 mg.L-1和40.1~802.0 mg.L-1范围内线性关系良好,最低检测限(S/N=3)分别为75.45 ng和40.1 ng,平均回收率分别为100.9%和100.8%。结论:本方法用于复方氨基酸注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的快速分析,方法简便、准确。     

HPLC法测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中3种杂质含量

目的:建立同时测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）等杂质含量的HPLC法。方法:使用Agela venusil ASB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至1.6）-甲醇（90:10）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为205 nm;柱温为35℃;进样量为50μl。结果:焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）浓度分别在29.47～589.37（r=0.999 7）,47.94～958.82（r=0.999 8）和4.84～96.9 mg·L^-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,r值分别为0.999 7,0.999 8,0.999 8。检出限分别为1.47,2.49和0.29 ng,平均回收率分别为99.6%,99.9%和100.6%。结论:本方法简便、准确,可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）含量的快速分析。     

二肽类药物甘氨酰谷氨酰胺有关物质检测方法的研究

目的建立二肽类药物甘氨酰谷氨酰胺有关物质检测方法,为甘氨酰谷氨酰胺的质量控制以及工艺评价提供有效的方法。方法采用Kromsial NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为215 nm。结果所建立的高效液相色谱检测方法能分离各组分,具有较好的精密度、准确度和稳定性。结论采用高效液相色谱检测方法简单,精密度好,准确度高,可用于甘氨酰谷氨酰胺中环(甘氨酰-谷氨酰胺)、L-焦谷氨酸、甘氨酰甘氨酰谷氨酰胺、甘氨酰谷氨酸四种已知杂质和未知杂质的质量控制和工艺评价。     

降压利尿药 醋酸阿那立肽(Anantide Acetate)

本品化学名为L-精氨酰-L-丝氨酰-L-丝氨酰-L-半胱氨酰-L-苯丙氨酰-甘氨酰-甘氨酰-L-精氨酰-L-甲硫氨酰-L-天冬氨酰-L-精氨酰-L-异亮氨酰-甘氨酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺酰-L-丝氨酰-甘氨酰-L-亮氨酰-甘氨酰-L-半胱氨酰-L-天冬酰胺酰-L-丝氨酰-L-苯丙氨酰-L-精氨酰-L-酪氨酸环(4-20)二硫化物。 H-Arg-Ser-Ser-Cys-Phe-Gly-Gly-Arg-Met-Asp-Arg-Ile-Gly-Ala-Gln-Ser-Gly-Leu-Gly-Cys-Asn-Ser-Phe-Arg-Tyr-OH     

氨基酸分析仪法测定丙氨酰-谷氨酰胺的含量及输液配伍的稳定性

目的建立茚三酮柱后衍生化氨基酸分析仪测定丙氨酰-谷氨酰胺含量的方法,以评价丙氨酰-谷氨酰胺注射液与配伍输液的稳定性。方法根据丙氨酰-谷氨酰胺与茚三酮反应后溶液在570nm处有最大吸收的原理,用氨基酸分析仪测定丙氨酰-谷氨酰胺的含量。将丙氨酰-谷氨酰胺注射液以1:5体积比分别与氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液、10%果糖注射液、乳酸林格液、复方氨基酸注射液以及含多种微量元素的复方氨基酸注射液配伍,室温下,6h内检查性状以及含量的变化。结果丙氨酰-谷氨酰胺在1～20mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.997 9),低、中、高3种浓度的回收率分别为94.5%、97.6%和98.7%;RSD分别为0.52%、0.10%和0.06%。丙氨酰-谷氨酰胺注射液分别与上述各组输液配伍后,6h内外观未见明显变化;0～6h复方氨基酸注射液、5%葡萄糖注射液分别与丙氨酰-谷氨酰胺注射液配伍,丙氨酰-谷氨酰胺的含量变化无显著差异(P>0.05);其余各组输液与丙氨酰-谷氨酰胺注射液配伍后,组间差异非常显著(P<0.01)。结论该法操作简单,分离度良好,结果准确可靠,可用于丙氨酰-谷氨酰胺的含量测定。丙氨酰-谷氨酰胺注射液的最佳载体为5%葡萄糖注射液和复方氨基酸注射液。     

N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺及有关物质的高效液相色谱分析

目的考察不同色谱条件下N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-Ala-L-Gln)及其有关物质的色谱行为,建立L-Ala-L-Gln有关物质的高效液相色谱含量测定方法。方法氨基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至4)70:30为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温为40℃。结果L-Ala-L-Gln在10~100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),并且可以同时测定含量和有关物质,重复性试验RSD为0.81%(n=6)。结论此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于L-Ala-L-Gln的含量和有关物质的检测。     

HPLC法检测复方氨基酸注射液(17AA-Ⅰ)中N-乙酰-L-半胱氨酸含量

目的建立复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸(AC)含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH2.5)-乙腈(94∶6),流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,检测波长为210nm。结果 N-乙酰-L-半胱氨酸分别在7.5～60μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%。结论本测定方法简便可行,重复性好,可用于复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸含量的测定。     

抗溃疡药Dalargin

化学名 N_2-[N-[N-[N-(N-L-酪氨酰-D-丙氨酰)甘氨酰]-L-苯丙氨酰]-L-亮氨酰]-L-精氨酸合成本品是多肽化合物,用逐步增长多肽链的标准法合成,从游离精氨酸碳末端用取代氨基酸的活性酯开始,经以下中间化合物:苄氧羰基-亮氨酰基-精氨酸;苄氧羰基-苯丙氨酰基-亮氨酰基-精氨酸;苄氧羰基-甘氨酰基-苯丙氨酰基-精氨酸;苄氧羰基-D-丙氨酰基-甘氨酰基-苯丙氨酰基-亮氨酰基-精氨酸;苄氧羰基-O-苯基-酪氨酰基-D-丙氨酰基-甘氨酰基-苯丙氨酰基-亮     

液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素

目的：用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素（rhEndostatin）。方法：利用ESI—Q—TOF—MS法测定rhEndostatin的精确相对分子质量，通过HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。结果：重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114．5，与理论相对分子质量21113．8相比非常接近。HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS测定m／z802．0的肽段的部分氨基酸序列为Ala—Pro—Ser—Ala-Thr—Gly—Gin—Ala—Ser—Ser—Leu—Leu。将其m／z和氨基酸序列在MASCOT数据库检索，结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确。结论：液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法。     

High yield formation of o -aminobenzoic acid-7- O -β- d -(β-1,6- O - d -glucopyranosyl)-glucopyranosyl ester in cell suspension cultures of Solanum mammosum

Cell suspension cultures of Solanum mammosum cultivated in modified Murashige & Skoog media could synthesize o -aminobenzoic acid-7- O - g; - d -( g; -1,6- O - d -glucopyranosyl)-glucopyranosyl ester from o -amino benzoic acid with a yield of about 20% dry weight in 7 days. The maximum production of o -aminobenzoic acid-7- O - g; - d -( g; -1,6- O - d -glucopyranosyl)-glucopyranosyl ester was 31.8% on dry weight basis.     

2-羟基-3-氯甲基-5-甲基苯乙酮的合成

目的:探索黄酮醋酸类化合物中间体的合成方法。方法:通过酰基化、Fries重排、氯甲基化合成2-羟基-3-氯甲基-5-甲基苯乙酮,并应用(HCHO)n/HCI系统进行氯甲基化,获得了满意的收率(90.4%)。结果:采用新方法合成了未见文献报道的新化合物2-羟基-3-氯甲基-5-甲基苯乙酮。结论:该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。     

1—乙酰基—3—邻甲基苯甲酰基—5—氟尿嘧啶含量及其杂质的高效液相色谱测定

目的:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酸基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质。方法:以菲为内标物质,采用氰基柱(4.6mm×200mm,Nucleosil填料,粒度5μm),以5％冰醋酸乙腈溶液-0.5％醋酸铰溶液(60:40)为流动相,流速为1mL·min~(-1) ,紫外检测器在254nm处测定。结果:线性范围为0.2～1μg,r=0.999 9;平均回收率为99.9％;供试品溶液在2h内稳定;日内和日间测定的RSD分别为0.8％(n=6)和1.1％(n=5);杂质检出限为0.08ng。结论:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质,方法简便准确,结果可靠。     

N-甲基-D-天冬氨酸受体拮抗剂神经毒性研究进展

谷氨酸介导的兴奋性神经毒性对多种神经性损伤和精神疾病的发生发展起着极其关键的作用,因而谷氨酸受体拮抗剂成为研究的热门,对其最主要的亚型N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)受体及其拮抗剂的研究更是成为重中之重.目前NMDA受体拮抗剂在临床上应用的范围越来越广,但其中大多数药物却显示有神经保护和神经毒性的双重作用.本文综述临床常用NMDA受体拮抗剂的神经毒性研究进展,说明相关神经毒性机制.     

湖北省HIV-2抗体确证及HIV-1和HIV-2血清学双重感染状况分析

目的 对HIV-2可疑样品进行确证,了解我省HIV/AIDS人群中HIV-1和HIV-2双重感染状况.方法 用新加坡Genelabs Diagnostics公司生产的HIV-2抗体确证试剂检测16份HIV-1抗体阳性并且有HIV-2特异性指示带的样品.结果 11份样品结果为HIV-2抗体阳性,3份样品为不确定,2份阴性.结论 我省可能存在HIV-1和HIV-2型双重感染者,需从分子生物学水平进一步验证.     

紫外分光光度法测定IL-2靶向5-FURP脂质体中IL-2的含量

目的:建立测定白细胞介素-2(IL-2)靶向5-氟尿苷棕榈酸酯前药(5-FURP)脂质体中IL-2含量的方法。方法:在样品溶液中加入考马斯亮蓝G-250溶液染色,以空白脂质体为空白,在595nm波长处照分光光度法测定IL-2的吸光度,并计算含量。结果:IL-2检测浓度的线性范围为1～100μg·mL-1(r=0.9997);平均回收率为99.26%,RSD=0.59%(n=5)。结论:本方法操作简便、快速、检测灵敏、重复性好,可用于该脂质体中IL-2的含量测定。