高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。     

ELSD-HPLG联用测定制剂中草甘膦的含量

通过蒸发光散射检测器（ELSD）与高效液相色谱仪（HPLC）联用,可用反相C18色谱柱,以甲醇＋0．1％三氟乙酸（TFA）水溶液=10＋90（v＋v）为流动相,分离检测草甘膦制剂中的草甘膦含量。草甘膦的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为1．3％（n=9）、100．3％（n=5）、0．5-2．5mg／ml（r=0.9994）.     

烟嘧·莠去津油悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Hypersil C18（250×4．6mm,10μm）为固定相,以乙腈＋甲醇＋水＋冰醋酸=300＋200＋500＋5（v＋y）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长254nm,在同一色谱条件下同时测定烟嘧·莠去津油悬浮剂中的烟嘧磺隆和莠去津。烟嘧磺隆变异系数为2．21％,平均回收率为100．4％,莠去津变异系数为0．77％,平均回收率为99．5％。     

HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。     

HPLC法测定妇科止血灵胶囊芍药苷的含量

建立妇科止血灵胶囊高效液相色谱法测定芍药苷的方法。色谱柱：DiamonsilCl8（4．6mm×250mm,5μm）。流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）。流速：1．0mL·min-1。检测波长：230nm。柱温：35℃。进样量：10μg。芍药苷在12．6-252．0μg／mL范围内呈良好线性关系,r=0．9997。平均加样回收率为98．37％,RSD=1．34％（n=5）。所建立的方法简便准确、灵敏度高,可作为妇科止血灵胶囊的质量控制方法。     

烟嘧·莠去津油悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Hypersil C18（250×4．6mm,10μm）为固定相,以乙腈＋甲醇＋水＋冰醋酸=300＋200＋500＋5（v＋y）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长254nm,在同一色谱条件下同时测定烟嘧·莠去津油悬浮剂中的烟嘧磺隆和莠去津。烟嘧磺隆变异系数为2．21％,平均回收率为100．4％,莠去津变异系数为0．77％,平均回收率为99．5％。     

2，4-滴丁酯·磺草酮乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Century C18（200×4．6mm,5μm）为固定相,以乙腈＋水（磷酸调pH值为2．5）=700＋300（V＋V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长235nm,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·磺草酮乳油中的2,4-滴丁酯和磺草酮。2,4-滴丁酷变异系数为0．46％,平均回收率为99．88％,磺草酮变异系数为0．58％,平均回收率为99．92％。     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

乳癖消贴片中标示成分及残留溶剂的含量测定

建立了贴片中标示成分芍药苷含量的HPLC分析方法和贴片中各种残留溶剂含量的GC分析方法。样品经甲醇提取,离心分离后,以乙腈-水（体积比16：84,HAc0．4％）为流动相,选择ODS-2Hypersil C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,测定芍药苷含量。贴片基质经处理,以GC内标法测定残留溶剂含量。结果表明HPLC法的精密度、重现性和回收率良好;GC分析测得乙酸乙酯、异丙醇、乙醇三种残留溶剂,贴片中残留溶剂总量为2．1×10^-4。     

4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的气相色谱分析

建立了一种通过衍生化测定4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯（简称EOCP）含量的气相色谱方法。使用Chromosorb W—Bw＋5％KOH＋20％Apiezon L填充柱（1．8m×4mm）;氢焰检测器（FID）;载气（N2）流速为15mL／min,柱温为90℃,气化温度为220℃。EOCP在60～300mg·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9998）,回收率在98．62％～100．05％之间,RSD≤0．32％。本方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于EOCP的质量检测。     

用HPLC法测定热淋清片中的槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法测定热淋清片中的槲皮素含量。方法:采用HPLC法,十八烷基键合硅胶,岛津C18柱250×4.6mm为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(20∶21)为流动相,检测波长:370nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量。测定结果显示槲皮素浓度范围在14.8～236.8μg/mL之间峰面积(S)对溶液浓度(C)线性关系良好,平均回收率为99.15%(n=5),RSD为1.50%(n=5)。结论:该方法分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立高效液相法测定双黄消炎片中黄芩苷含量的方法。色谱柱为汉邦(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸=(50∶50),流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm。黄芩苷在17.6~176.0μg·mL-1浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9991),平均回收率为98.14%,RSD=0.99%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于双黄消炎片中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

五味子中木质素类活性成分的高效液相色谱分析

本文建立了五味子药材中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈一水梯度系统为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长218nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为19．92～398．4、6．24～124．8、12．5～250μg·mL-1,平均回收率分别为99．5％、98．6％、98．5％。结论：本法可用于五味子药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Aichrombond-AQ C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;进样量:20μL。泛昔洛韦色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

细辛脑有关物质测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定细辛脑的有关物质。方法：采用Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：25）,检测波长258nm。结果：α-细辛脑的线性范围为0.134-536μg.mL^-1,检测限为0.8ng,精密度RSD为0.30%。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于α-细辛脑的质量控制。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中红景天苷的含量

采用HPLC法测定中药洗发水中红景天活性成分的含量,色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(15∶85)为流动相,流速1 m L/min,柱温为室温,检测波长275 nm。结果表明,以红景天苷对照品作标准曲线,在0.036~0.396μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率79.53%。该法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中红景天苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供参考。     

HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体

目的:采用HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体。方法:采用CHIRALPAK AD-H(5μm,4.6×250mm)色谱柱,以正己烷-无水乙醇(80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm,柱温为30℃。结果:在该色谱条件下,左乙拉西坦与其右旋体分离度良好,其右旋体在0.00525~0.105 mg·mL-1范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.99997),最低检测限为5ng,定量限为12ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于左乙拉西坦片的质量控制。