RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。     

HPLC法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量

采用高效液相色谱法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量,Agilent—EclipseXDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1．00mL／min,柱温30℃,检测波长254nm,进样量10μL。结果表明,五味子甲素浓度在0．632—25．28μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9995;加样平均回收率为99．08％,RSD=0．84％。本方法操作简便,分离效果较好,准确可靠,适用于舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量测定。     

HPLC法测定五味子中五味子甲素含量

为测定五味子中五味子甲素含量,采用HPLC法分析检测,色谱柱:Hypersil C18(10μm,250×4.6 mm),流动相:甲醇-水(85∶15),流速:0.6 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:25℃。结果表明,五味子中五味子甲素与其他组分良好分离,五味子甲素保留时间约为9.6 min。五味子甲素对照品线性范围0.0025～0.35μg,r=0.99995,平均回收率为100.47%。本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子甲素含量的测定。     

五味子药材HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC/UV测定五味子药材甲醇提取液的指纹图谱,并对不同产地的五味子的指纹图谱进行比较.色谱条件:ODS色谱柱,甲醇-水线性梯度洗脱,流速1.30 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果发现指纹图谱中有22个色谱峰为共有峰,根据其相对保留时间和紫外光谱,确定五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲6个成分,并计算了13个样品间相似度.研究证实五味子指纹图谱可用于全面控制五味子药材的质量.     

五味子药材中醇甲和酯甲的测定

五味子以100%甲醇溶解,用超声波清洗器提取20 min,建立一种同时对五味子药材中五味子醇甲和酯甲定性和含量测定的HPLC-MS方法。色谱条件:色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相甲醇-水(体积比65∶35),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温20℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z):300~600,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0 mL/min,雾化气压力275.8 kPa。结果表明,五味子醇甲和酯甲分别在1.3~83.2μg和1.04~66.56μg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.998和0.997,平均加标回收率分别为100.7%和99.7%,RSD均小于2%。本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子醇甲和酯甲定性及定量的测定。     

HPLC法测定北五味子果实中五味子甲素含量

采用高效液相色谱法,测定了五味子果实中五味子甲素的含量,检测波长为254nm,标准曲线线性关系R2为0．9992,相对标准偏差为0．59％,平均加样回收率为99．16％。结果表明,此方法准确度较高,为五味子生药及成品药中五味子甲素含量测定提供了一种切实可行的方法。     

高效液相色谱法应用于柏子养心丸中五味子的掺伪研究

建立高效液相色谱法研究柏子养心丸中五味子的掺伪情况,为科学评价柏子养心丸中五味子投料来源提供可靠方法。色谱柱为Waters sunfire C18(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相为甲醇-0. 1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱;检测波长为215 nm;柱温为35℃;流速为1 m L·min-1。五味子醇甲在0. 0209μg～1. 0457μg(R2=1. 0000)之间呈良好的线性关系,平均回收率为106. 0%(n=6),RSD=0. 8%(n=6)。实验结果表明此方法准确可靠,可作为柏子养心丸中五味子掺伪的检测方法。     

紫外辐射对五味子叶片中五味子甲素含量的影响

采用UVA、 UVB、 UVC三波段紫外光为五味子新鲜叶片进行辐射,研究波长、辐射时间及样品处理方式对五味子叶片中五味子甲素含量的影响。结果表明紫外辐射提高了五味子甲素的含量,但不同辐射波段对甲素含量增加幅度大小不一。其中以UVB为最佳紫外辐射,五味子甲素含量有明显增加,以6天为宜,含量最高提高了88.2%。     

HPLC法测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量

建立了雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法。采用Gemini-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长218 nm;流速1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果表明:雷公藤甲素在5.82～58.20μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.49%,RSD=2.02%。本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与＆的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8（4．6mm×250rrlm,5“m）,流动相为甲醇一水（体积比45：55,内含0．1‰三氟乙酸）,流速为1．OmL·min＾－1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47．5～191．4pg·mL。和38．4～153．6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（R分别为0．9997和0．9998）;检测灵敏度分别为6．86ng、5．95ng;平均回收率分别为99．15％（RSD一0．96％,n一9）和99．31％（RSD=0．98％,n一9）。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。     

五味子中总木脂素的提取工艺优化研究

用乙醇提取五味子中总木脂素,考察了乙醇浓度、料液比、超声时间和提取温度对总木脂素提取率的影响。结果表明,五味子中总木脂素最佳提取工艺条件为:采用70%的乙醇作为提取溶剂,以1∶14(g/mL)的料液比冷浸12 h后,超声提取30 min,提取温度为50℃。五味子中总木脂素提取工艺简便、合理,为总木脂素的分离纯化、含量测定及生理活性的开发研究奠定了基础。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

高效液相色谱法同时测定食品中的多种着色剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定冰淇淋、乳酸菌饮品中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红等5种着色剂的方法。确定的色谱条件为：选用Shim—pack VP—ODS色谱柱、紫外检测器,检测波长210nm,以pH=6的甲醇-0．02mol·L-1乙酸铵溶液（20：80,体积比）为流动相,采用等浓度洗脱,流速1．0mL·min-1。检测的线性范围为0～50μg·mL-1,相关系数为0．91185-0．9979,最低检测限为2～5μg·mL-1,回收率在95．62％～100％之间。该方法精密度高、操作简单、检测快速,是同时检测食品中多种着色剂的有效方法。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量

建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（10∶5∶85）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：30℃。结果显示：替加氟进样量在10.64~4 256 ng范围内线性良好（r=1.0000）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.65%。该方法简便、专属、准确,可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。