高效液相色谱法测定氨酪酸氯化钠注射液中的α-吡咯烷酮

目的建立测定氨酪酸氯化钠注射液中α-吡咯烷酮含量的高效液相色谱法。方法采用CAPCELLPAK C18柱,以磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾10.0 g与己烷磺酸钠1.1 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调pH值至2.1)-甲醇(90∶10)为流动相;流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果α-吡咯烷酮在0.4～4.8 mg/L范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.9%(RSD=1.39%,n=9)。结论建立的方法准确、简便、快速,适用于氨酪酸氯化钠注射液中α-吡咯烷酮的含量测定。     

氨酪酸氯化钠注射液中的α-吡咯烷酮HPLC测定

目的建立氨酪酸氯化钠注射液中α-吡咯烷酮含量的HPLC测定方法。方法按如下方法设定色谱条件。色谱柱:CAPCELL PAK C18柱;流动相:磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10);磷酸二氢钾溶液的配制:将10.0g磷酸二氢钾、1.1g己烷磺酸钠加水溶解并稀释至1000m L,然后用磷酸调节溶液p H值到2.1;流速:1.0m L/min;检测波长:210nm;进样量:10μL;柱温:30℃。结果α-吡咯烷酮的含量在0.4~4.9μg/m L范围内时,线性关系好,r=0.9997,平均回收率达99.97%(RSD=0.48%,n=10)。结论 HPLC法用于氨酪酸氯化钠注射液中的α-吡咯烷酮含量测定,操作简单、便捷,结果准确。     

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量

目的：建立HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,检测波长为293nm,流速为1.0ml/min,理论板数应不低于2500。结果：左氧氟沙星在10μg/ml～90μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为99.28%,RSD为0.47%。结论：此方法快捷、准确,可作为乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液质量控制的方法。     

HPLC法测定氨酪酸注射液中的有关物质

目的建立测定氨酪酸注射液中有关物质检查的HPLC方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱,流动相:0.5%的三乙胺溶液(用磷酸调pH 5.5);流速:0.5 mL/min;检测波长:205 nm。结果各降解产物均可与氨酪酸主峰良好分离,方法的精密度和重复性良好(RSD<0.3%)。结论该方法准确、简便、快速,适用于氨酪酸注射液的质量控制。     

离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的 建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法 色谱柱为Dionex IonPacTMCS12A分析柱（250 mm×4 mm,8μm）和Dionex IonPacTMCG12A保护柱（50 mm×4 mm,8μm）,淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果 氯化钠的质量浓度在0.93～74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%～105.10%。结论 该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。     

辅酶Q10氯化钠注射液有关物质方法的建立及其有关物质稳定性研究

目的建立RP-HPLC法测定辅酶Q10氯化钠注射液有关物质的检查方法 ,并考察样品在贮藏过程中有关物质的变化情况。方法色谱柱：ZORBAXSB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-无水乙醇（1∶1）;柱温：35℃;流速：1ml/min;检测波长：275nm。采用自身对照法计算结果。结果辅酶Q10在12.8～816μg/ml线性关系良好（r=0.9993,n=6）;精密度良好,RSD为1.33%（n=7）;回收率为99.47%,RSD为0.71%;辅酶Q10与多种有关物质分离良好,制剂中其他成分不干扰测定。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂有关物质的测定,同时经过稳定性考察本品在避光情况下放置,有关物质变化不大。     

HPLC法测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中3种杂质含量

目的:建立同时测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）等杂质含量的HPLC法。方法:使用Agela venusil ASB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至1.6）-甲醇（90:10）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为205 nm;柱温为35℃;进样量为50μl。结果:焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）浓度分别在29.47～589.37（r=0.999 7）,47.94～958.82（r=0.999 8）和4.84～96.9 mg·L^-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,r值分别为0.999 7,0.999 8,0.999 8。检出限分别为1.47,2.49和0.29 ng,平均回收率分别为99.6%,99.9%和100.6%。结论:本方法简便、准确,可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）含量的快速分析。     

HPLC-ELSD法测定氨甲环酸注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨甲环酸注射液的含量及有关物质。方法 Thermo-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;以0.3%三氟乙酸-乙腈（93∶7）为流动相;流速：1.0mL·min-1,漂移管温度：85℃,载气为氮气,载气流速：2L·min-1,进样量：20μL。结果氨甲环酸在20～200μg·mL-1内线性关系良好,r=0.9998（n=5）。最低检测限32ng。平均回收率为98.8%±0.4%（n=9）。氨甲环酸与氨甲苯酸等杂质可完全分离。结论本方法准确、简便,专属性强,可用于氨甲环酸注射液的含量及有关物质测定。     

五层共挤膜输液用膜中4种抗氧化剂的同时测定及迁移研究

目的建立同时测定抗氧化剂1010、330、168、1076的高效液相色谱法（HPLC）,测定五层共挤膜输液用膜中的4种抗氧化剂,并研究抗氧化剂向0.9%氯化钠注射液中的迁移情况。方法采用RP-HPLC方法,色谱柱为伊利特C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-水（63：30：7）为流动相,柱温30℃,体积流量1mL/min;检测波长276nm,进样量10μL。结果抗氧化剂1010、330、168、1076分别在0.6～253.6、0.6～246.4、0.6～257.6、0.6～251.6μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为90.70%（RSD=2.35%）、89.11%（RSD=2.75%）、89.87%（RSD=3.01%）、92.78%（RSD=1.81%）。同时测定五层共挤膜输液用膜中的抗氧化剂1010、330、168、1076,所建立的HPLC法稳定性好、准确度高,可用于五层共挤膜输液用膜中抗氧化剂的测定。结论四种抗氧化剂在输液用膜及原材料中的量均符合欧洲药典标准,迁移试验在0.9%氯化钠注射液中均未检出。     

高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠含量

目的 建立快速测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L四丁基溴化铵,用磷酸溶液调pH至4.5)-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 EDTA-2Na质量浓度在2～200μg/mL范围内与EDTA-Fe³⁺线性关系良好(R²=0.999 8,n=7);检测限为0.02μg/mL,定量限为0.06μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;复方甘草酸铵注射液、复方甘草酸单铵注射液、复方甘草酸单铵S氯化钠注射液、甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液、注射用复方甘草酸单铵S的平均回收率分别为100.57%,100.90%,100.86%,100.95%,101.03%,RSD分别为0.21%,0.82%,0.60%,0.64%,0...     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量

目的：建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法：色谱柱为ShimpackCLC-ODS（5μm,150.0mm×4.6mm）不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液（50∶50,用磷酸调pH为3.0）,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果：硫辛酸进样量在0.81～8.10μg的范围内线性关系良好（r=0.999）;平均回收率为99.17%（RSD=0.40%）。结论：本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。     

高效液相色谱法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量

目的建立HPL C法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量。方法供试品溶液制备条件采用正交试验优化。含量测定色谱条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60∶40,v/v);检测波长220 nm;流速0.8 mL·min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果提取溶剂为水-甲醇溶液(5∶5,v/v),80℃水浴搅拌加热4 min,冷却后定容,冰浴1.5 h,0.22μm微孔滤膜滤过。乳膏基质不影响氨甲环酸乳膏的含量测定。氨甲环酸在0.500 5⁴.040 mg·mL-1峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 0;最低检测限为0.49μg;最低定量限为1.64μg;平均回收率均>99%,RSD均<1.5%(n=3)。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC 法检测人体夫西地酸的浓度及药代动力学研究

目的：建立夫西地酸的高效液相色谱法检测并用于人体药代动力学的研究。方法：采用DiamonsilC1（82）（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,流动相为10mM乙酸铵（0.1%乙酸）-甲醇（13∶87,v/v）,检测波长为235nm,流速1mL·min-1,进样量为20μL,样品室温度4℃。采用双周期随机交叉试验设计。分别给予18名男性健康受试者试验制剂或参比制剂夫西地酸钠250mg,采用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度。结果：夫西地酸在0.57～73.30μg·mL-1内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为86.9%（RSD=4.7%,n=15）。参比制剂与试验制剂的主要药代动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→48和AUC0→（∞均数±标准差）分别为：11.5±6.2和12.9±5.7μg·mL-1;3（2,4）和2（1.5,4）h;186.6±67.3和175.7±58.3μg·h·mL-1;202.5±74.3和187.7±69.5μg·h·mL-1。试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F（以AUC0→48作为评价依据）为106.6%（96.7～111.3%）。结论：本研究建立的HPLC方法准确,重复,可靠,适于夫西地酸血药浓度的测定;经统计学分析,试验制剂或参比制剂夫西地酸钠具有生物等效性。     

高效液相色谱法同时测定水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量

目的建立水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Zorbax ODS-C18column（150 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至2.5）（50∶4∶46）;流速：1 mL.min^-1;测定波长242 nm;柱温：30℃,进样量：20μL。结果水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为32.24-257.92 mg.L^-1（r=0.999 5）、19.52-156.16 mg.L^-1（r=0.999 8）、2.00-16.00 mg.L-1（r=0.999 4）,平均回收率分别为99.84%、100.14%和100.09%,RSD分别为0.92%、1.03%和1.56%（n=9）。结论本方法快速、准确,可用于水氯地搽剂的质量控制。     

注射用炎琥宁与头孢曲松钠的配伍稳定性试验

目的考察炎琥宁与注射用头孢曲松钠在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用高效液相色谱法,以LunaC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相,乙腈,0.02mol/L磷酸二氢钾,10%四丁基氢氧化铵(磷酸调pH5.0)(38∶60.5∶1.5);252nm为检测波长,测定注射用炎琥宁与注射用头孢曲松钠配伍后在室温下8h内的含量变化。结果配伍液中炎琥宁与头孢曲松钠含量无明显变化。结论注射用炎琥宁与注射用头孢曲松钠在0.9%氯化钠注射液可配伍使用。     

氨酪酸氯化钠注射液的研制

目的根据临床需要,研究开发氨酪酸氯化钠注射液,建立其质量控制方法,考察其稳定性和用药的安全性。方法优化处方组成与制备工艺,并进行性状、鉴别、pH值、有关物质检查等质量研究,氨酪酸含量采用非水滴定法测定,氯化钠含量采用银量法测定,影响因素试验、加速试验和长期试验考察其稳定性。结果按照优化出来的最佳处方及工艺,制备3批中试样品,并对其产品质量进行检测,结果均合格。结论该制剂处方合理,制备工艺简便可行,质量可控,稳定性良好,用药安全。     

HPLC测定转移因子注射液中游离氨基酸含量探讨

目的探讨转移因子注射液中游离氨基酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;检测波长：360 nm;进样量：20μL;柱温：（40±1）℃,流速：1.0mL/min;梯度洗脱;流动相：A液为0.1%三氟乙酸,B液为0.1%三氟乙酸乙腈,用0.45μm滤膜过滤并脱气,2,4-二硝基氟苯柱前衍生,梯度洗脱。结果游离氨基酸面积线性关系良好,r^2=0.997 7,相对标准偏差为0.6%。结论 HPLC法测定转移因子注射液中游离氨基酸含量简便、快捷、准确,值得推广应用。