高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

高效液相色谱测定环境水中2，4-二氯苯氧乙酸的方法研究

建立了以高效液相色谱法进行分离和检测环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的2,4-二氯苯氧乙酸用SPE C18小柱进行固相萃取。液相色谱的条件是：色谱柱：SPE C18 150mm×4．6mm;流动相：甲醇：水（9：1,V／V）;流速：3mL·min^-1;柱温：40℃;检测器：UV 282nm;进样量10μL。回收率〉98％,最低检测限为0．01mg·L^-1。本法具有良好的灵敏度和重现性。     

优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究

为了优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺,以氯乙酸和苯酚为原料,探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件.结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17 min,在制备对氯苯氧乙酸滴加H2O2前不需加热,这样得到的2,4-二氯苯氧乙酸产率最高.以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2,4-二...     

固相萃取-液质联用法测定食品中两种苯氧乙酸类除草剂含量

建立了固相萃取-液质联用法测定食品中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)含量的方法。样品经0.01 mol/L氢氧化钠碱液提取后,用甲酸溶液调至酸性(pH=3.0),以Oasis HLB柱净化富集,在HPLC-MS(SIR)模式下进行定性定量分析。结果表明,2,4-D和MCPA溶液在0.005~0.32μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 3和0.999 6,检出限(S/N=3)分别为1.35,1.31μg/L,富集倍数为49和51,加标回收率为78.75%~103.75%。本法操作简便、结果准确、重复性好,是测定食品中残留2,4-D和MCPA含量的有效方法。     

瓜果中常用植物生长调节剂的限量及检测方法

对瓜果中常用的12种植物生长调节剂(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、赤霉素、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、对氟苯氧乙酸、多效唑、6-苄氨基嘌呤和芸苔素内酯)及其限量现状进行了介绍,其中加拿大仅对2,4-二氯苯氧乙酸1种制定了最高残留限量,美国、欧盟和澳大利亚对其中3种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲和α-萘乙酸)制定了最高残留限量,日本已对其中6种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、α-萘乙酸、对氯苯氧乙酸、多效唑和赤霉素)制定了最高残留限量,并综述了用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)的检测方法。相对于国外而言,国内对于植物生长调节剂最高残留限量制定方面需要更多技术支撑。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

三氟甲磺酸催化便捷高效合成2,4-滴丁酯除草剂

以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。     

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n（2,6-二氯苯酚）∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。     

新型超高交联树脂对2-甲基-4-氯苯氧乙酸的吸附机理研究

在静态条件下,研究了水溶液中超高交联树脂ZZ和大孔吸附树脂Am berlite XAD-4吸附2-甲基-4-氯苯氧乙酸的热力学特性,测定了283K和323K温度下的吸附等温线。对两个温度下的吸附等温线的比较和热力学数据的计算,结果表明,在稀溶液中两种吸附剂对2-甲基-4-氯苯氧乙酸的吸附同时符合Langm u ir和F reund lich模型,并且两种吸附剂对2-甲基-4-氯苯氧乙酸的吸附都是放热过程。     

2，4-二氯苯氧乙酸臭氧化过程中过氧化氢的生成

引言2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D,又名2,4-滴)是一种广泛使用的除草剂[1],应用历史较长,是我国主要的除草剂品种之一,用量也比较大。2,4-D属于苯氧羧酸类除草剂的一种,可有效去除阔叶杂草,目前仍广泛用于农作物除草和草坪养护[2]。2,4-D的水溶性较高,挥发性较低,在自然界中难以生物     

臭氧与2，4-二氯苯氧乙酸的直接反应动力学

随着现代农业的发展,农药大量研制及施用,农药污染日益严重,对农药污染的控制成为环境研究领域努力探索的课题．2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）是使用较广的除草剂,具有非挥发性和可溶性,自然降解较慢,施用后易淋溶迁移导致地下水或地表水污染．2,4-D及其代谢产物如2,4-二氯苯酚等不仅有生物毒性,还能导致基因伤害,已对人类健康和自然环境构成了明显威胁．     

HPLC法检测豆芽、芒果、番茄中2,4-二氯苯氧乙酸的残留量

以豆芽、芒果和番茄为研究对象,采用高效液相色谱技术,建立一种可用于检测水果蔬菜中的2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的残留方法。使用C18反相柱,以甲醇∶水=52∶48为流动相,在UV 228 nm下进行测定。结果表明,在1.07~107.1μg/mL的浓度范围内,2,4-D的含量与峰面积呈良好的线性关系,最小检出量为1.07μg/mL;2,4-D在豆芽,芒果,番茄中的平均添加回收率分别为118.4%、98.2%、94.0%,精密度、稳定性、重复性实验RSD分别为1.68%、1.04%、1.53%,均达到农药残留量分析的技术要求。     

2,4-二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性

以三甲基氯硅烷、烃基溴化镁和２，４ 二氯苯氧乙酸为原料，经氯化、格氏反应、亲核取代和脱氯化钾等步骤，合成了一类新型植物生长调节剂———２，４ 二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯和２，４ 二氯苯氧乙酸二乙基甲硅基甲酯，其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征。生物活化试验表明，与母体化合物２，４ 二氯苯氧乙酸相比，使柑桔产量提高７％。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成工艺的研究进展

2,4-二氯苯氧乙酸作为一种除草剂和植物生长调节剂,具有高效低毒,高选择性的优点,在农林业方面具有广泛的应用前景。本文综述了以有氯气氯化、无氯气氯化为划分依据的三种2,4-二氯苯氧乙酸合成工艺的研究进展,针对每种工艺的优缺点进行了对比分析,指出未来的研究方向应围绕着无氯气氯化合成2,4-二氯苯氧乙酸的工艺来进行深入研究。     

用人工神经网络研究对氯苯氧乙酸钾的合成工艺

用BP神经网络对相转移催化合成对氯苯氧乙酸钾工艺进行了研究,结果表明,在KOH的量为18 33g,反应时间1 0～6 0h、反应温度50 0～90 0℃、甲苯用量10 0～80 0mL、催化剂四丁基溴化铵用量0 20～1 80g、n(对氯苯酚)∶n(一氯乙酸)=1 00∶(1 00～4 00),具有两层隐层的BP网络可较好地体现对氯苯氧乙酸钾合成规律,对其合成有较高的预测能力。反应时间的延长、甲苯用量的提高对对氯苯氧乙酸钾的生成量的增加影响不大;相转移催化剂四丁基溴化铵量增加反而导致对氯苯氧乙酸钾一定程度的下降;尤其是原料配比(对氯苯酚与一氯乙酸的量比)升高对对氯苯氧乙酸钾的生成影响较大。在上述反应条件范围内,反应时间为1h、反应温度90℃、四丁基溴化铵0 20g、甲苯10 0mL、n(对氯苯酚)∶n(一氯乙酸)=1 00∶4 00、KOH18 33g时对氯苯氧乙酸钾的生成量最大,实验值为15 1478g,网络预测值是16 3670g。     

对氯苯氧乙酸液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱法测定对氯苯氧乙酸的定量分析方法,选用甲醇+水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长254 nm,外标法定量。本方法的回收率在98.6%～102.3%,标准偏差0.198,变异系数1.83%。对氯苯氧乙酸得到较好分离,操作简便、实用,定量分析结果准确、稳定。     

2,4-滴丁酯除草剂的绿色合成

[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究

改进2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法,而是先以苯酚和氯乙酸缩合后,再用次氯酸钠进行氯化的后氯化法,进而用正交试验,确定了新方法的最佳工艺条件:投料比为苯氧乙酸/g∶冰醋酸/mL=1∶9,次氯酸钠投入量为18mL(滴加),反应温度为冰水浴中进行,酸化至pH<1条件下,产品收率最高。测定了产品的mp IR和NMR,均与文献值相符。     

2,4-二氯苯氧乙酸的绿色合成

[目的]开发一种2,4-二氯苯氧乙酸的绿色合成新工艺,实现该产品生产的清洁化。[方法]采用先醚化后氯化工艺,以苯氧乙酸为起始原料,利用"氧化剂+氯化氢"为氯化剂,通过一步氯化取代反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸产品。[结果]以O_2/盐酸为氯化剂、FeCl_3/POMs为催化剂,原料摩尔比为2.05∶1,反应温度40~50℃,反应60 min时,2,4-二氯苯氧乙酸的总收率达到97%,产品含量大于98%。[结论]该工艺绿色清洁,条件温和,反应效率高,产品质量好,工艺稳定性好,适合产业化推广应用。