食品中茚虫威残留量的检测方法研究进展

对食品中茚虫威的分析检测方法进行了综述,包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等;并针对样品前处理所用提取试剂、固相萃取柱、洗脱试剂作了详细介绍及对比。     

高效液相色谱法检测橡胶中的促进剂TMTD

研究采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定橡胶中促进剂TMTD含量的方法,所得的最佳试验步骤为：橡胶样品于常温下经丙酮超声提取30 min,提取2次,提取液合并后定容、过滤,采用体积比为50/50的乙腈/水作为流动相进行洗脱,在DAD波长为215 nm下进行HPLC-DAD检测。当促进剂TMTD标准工作液的质量浓度在0.5～10 mg·L-1范围内时,标准工作曲线的线性相关因数为0.999 8,空白样品的加标回收率大于81%,测定低限为2.0 mg·kg-1。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中砜吡草唑残留量

目的 建立植物源性食品中砜吡草唑残留量的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法稻谷、小麦、高粱、玉米、大豆、花生、甘薯、马铃薯和葵花籽中的砜吡草唑残留用乙酸乙酯提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心过滤后经气相色谱-三重四极杆质谱仪检测,基质匹配外标法定量。实验对提取溶剂、提取方式、净化方式和仪器条件进行了优化,考察了基质效应的影响,确定出最优的前处理方法和仪器条件。结果 在优化实验条件下,目标化合物在0.000 5～0.05 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数大于0.999。空白样品在4个添加水平下的平均回收率为83.8%～104.3%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～6.7%,方法定量限为0.001 mg/kg。结论 本方法操作简单、快速、灵敏,能满足植物源性食品中砜吡草唑的检测要求。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。     

重金属污染危害与检测方法概述

目前主要的重金属污染包括汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的金属元素,这些元素在生物体内的积累会对人类的健康造成潜在威胁。本文对目前主要的重金属污染情况、主要的检测技术及相应的防治方法展开讨论。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

溴虫腈茶园使用安全性评估

[目的]为探讨溴虫腈茶园使用安全性,在福安福云6号绿茶品种茶园开展残留消解动态试验。[方法]用54~270 g a.i./hm2溴虫腈进行施药,药液干后和1、3、5、7、10、15 d后分别取样检测。[结果]溴虫腈在茶青上的原始附着量和烘干样品中的原始残留量随施药剂量的提高线性增加,而烘干消解率与原始附着量呈抛物线关系,最高达75.71%。在108~216 g a.i./hm2使用剂量下,施药后3、10 d分别可降解67.95%~75.82%和90%以上;在茶园的消解规律符合一级动力学方程,半衰期为2.11~3.09 d;5月份的原始残留量显著或极显著高于9月份,1次施药及2次施药后的残留量均低于50 mg/kg。[结论]溴虫腈的使用安全性好,对于国内市场,建议在茶叶上的残留限量暂订为15 mg/kg,108~216 g a.i./hm2使用剂量下安全间隔期7 d。     

食品中氟虫腈残留量的检测方法研究进展

对食品中氟虫腈的分析检测方法进行了综述,对氟虫腈检测前处理过程使用的提取试剂乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷-丙酮(2∶1,V/V)的适用性做了评述,并对固相萃取小柱和洗脱试剂做了简要介绍和比较;最后详细介绍了氟虫腈的仪器分析方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物残留量

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物残留量的分析检测方法。方法 样品经甲酸-乙腈溶液提取,提取液先经低温冷冻除脂后,再采用十八烷基键合硅胶、石墨化炭黑和无水硫酸镁分散固相萃取进行净化,以Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0. 2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式,以正离子采集进行定性定量分析,基质匹配外标法定量。结果 磺酰草吡唑和磺酰草吡唑-脱甲基在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 995。空白样品在低、中、高4个加标水平下的平均回收率为82.4%~114.6%,相对标准偏差（n=6）为3.1%~8.9%;方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,可应用于动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物的检测。     

超高效液相色谱法测定橡胶产品中的二甲基二硫代氨基甲酸铜

建立了橡胶产品中二甲基二硫代氨基甲酸铜的超高效液相色谱检测方法。橡胶试样用乙腈分2次超声萃取,每次20 min,优化测试条件为:流动相乙腈/水(体积比60/40),柱温30℃,检测波长434 nm;二甲基二硫代氨基甲酸铜在0.02~10.00 mg·L~(-1)质量浓度范围内线性良好,回收率为93.5%~96.8%,相对标准偏差为3.76%~5.14%。