红外光谱三级鉴别法联合高效液相色谱-质谱法研究不同采收期黄芩药材的质量

目的:研究不同生长期春秋两季采收黄芩药材中有效成分种类及含量的差异,为确定黄芩的最佳采收期提供技术支持。方法:对赤峰产黄芩不同采收期药材样品(一年、二年、三年生长期,在各年份的春季和秋季分别采挖),应用红外光谱三级鉴别技术(IR-TL)分析其整体成分构成变化,以高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)分析药材中6种黄酮类成分(千层纸素A、白杨素、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷)含量的变化。结果:IR-TL分析结果显示,不同生长期黄芩所含黄酮类、苷类、糖类、酯类等成分均有所不同,其中二年生黄芩中的苷类物质含量最高、药材质量更稳定;6种黄酮类成分含量测定结果显示,不同采收期对上述指标成分含量有较大影响,其中二年生春季采收样品的整体含量高于同年份秋季采收样品。结论:本研究可为黄芩药材质量的控制提供可靠的分析方法;二年生长期春季采收可能为黄芩的最佳采收时间。     

自身酶解法测定黄芩药材中黄芩素和汉黄芩素的含量

目的 探讨一种黄芩药材中黄酮苷元类成分黄芩素和汉黄芩素定量测定方法.方法 通过黄芩自身所含的酶在适宜温度条件下将黄芩药材中的黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分酶解成黄芩素和汉黄芩素等黄酮苷元,再利用高效液相色谱法进行含量测定.结果 黄芩素酶解完全,色谱峰分离良好,且同一流动相下可同时测定黄芩素和汉黄芩素的含量.黄芩素的平均回收率为96.45%,RSD为1.34%(n=9);汉黄芩素的平均回收率为97.86%,RSD为1.89%(n=9).结论 所用测定方法简便、准确,为黄芩素和汉黄芩素的充分提取、分离提供了真实的基础含量数据.     

咳喘宁口服液质量标准的研究

目的 建立咳喘宁口服液的质量标准.方法 利用薄层色谱法鉴别咳喘宁口服液中的麻黄、黄芩、金银花、连翘.进行微生物限度检查计数方法学验证.结果 对处方中的麻黄、黄芩、金银花、连翘药材进行了薄层色谱分析,斑点清晰,相互分离良好,专属性强.空白试验表明阴性,样品对药材的鉴别没有干扰.本品按2010年版《中国药典》要求进行检查,对各试验菌的回收率逐一进行验证,回收率大于70％,确认常规方法适用于本品的微生物测定.结论 该方法简便可行,重现性好.可用于咳喘宁口服液的质量控制.     

河北道地药材黄芩指纹图谱的研究

目的:建立河北道地药材热河黄芩的 HPLC 指纹图谱,得到对照图谱,并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法:采用 HPLC 法测定了热河黄芩等26个不同产地黄芩样品。色谱条件:C~(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.25%磷酸溶液-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274nm,流速1mL·min~(-1),柱温30℃。结果:建立了 HPLC 指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材,为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。     

黄芩水提物体外抗呼吸道合胞病毒作用

目的:为了建立黄芩谱-效相关质量评价系统,对黄芩药材的抗病毒活性进行研究,筛选适宜的抗病毒指标,建立黄芩谱-效相关质量评价抗病毒试验标准操作规程(SOP).方法:采用体外细胞病变效应(CPE)法对黄芩抗病毒疗效进行筛选,选择黄芩抗病毒活性高的毒株进行抗病毒实验.结果:通过毒株筛选,发现黄芩对呼吸道合胞病毒作用明显;通过对抗病毒试验的细胞种类、细胞数量、染色方法、灭菌方法和加药顺序进行考察,建立了黄芩体外抗呼吸道合胞病毒实验方法,对100组黄芩样品进行测定,结果TI值为2.3~78.79,平均值为20.2875.结论:建立的黄芩体外抗病毒实验方法灵敏度高、可重复性好.     

不同产地灯盏细辛药材野黄芩苷含量测定

目的:研究不同产地灯盏细辛药材中野黄芩苷含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil C_(18)(250×4.6mm),流动相:乙腈-水-磷酸(18∶82∶0.2),流速:1m L.min~(-1),检测波长:282 nm,柱温:40℃。结果:在选定色谱条件下,野黄芩苷分离度良好,线性范围为0.1812μg~2.8997μg,不同产地灯盏细辛药材中野黄芩苷含量差异较大,云南双柏县药材野黄芩苷含量最高。结论:不同产地灯盏细辛含量差异大。     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

黄芩药材指纹图谱标准的研究

目的：建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,并对其色谱条件进行优选。方法黄芩中的主要活性成份为黄酮类化合物,其中含量较高的活性成份有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素〔1〕等。这些有效成份在醇水溶液中易溶。我们参考《中国药典》2010年版“黄芩”含量测定项下样品制备方法及文献资料,考察了不同浓度的乙醇、甲醇溶液对提取液色谱的影响。结果发现用70％乙醇回流提取黄芩中的黄酮类化合物,供试品溶液指纹图谱的重现性高,相关有效成分黄酮类化合物能较多地在色谱图中得以表现并保持自然比例,有利于利用指纹图谱来考察药材的内在质量。结论方法简便,提取液不需要进一步提取分离与富集,可以直接进样分析。     

正交设计法优化黄芩苷水提工艺研究

目的优选黄芩药材中黄芩苷的水提工艺.方法采用正交设计法,以HPLC法测定水提液中黄芩苷含量为评价指标,对黄芩水提工艺进行优选.结果最佳水提工艺条件为:A1B3C3D3,即样品粒度<3.5mm,分别提取3次,每次加水量分别为10倍,6倍,6倍,提取时间分别为1.2h,0.5h,0.3h.最佳工艺所得提取物黄芩苷含量为16.9%.结论此黄芩苷水提工艺条件稳定、可控、提取率高.     

黄芩药材的高效液相色谱指纹图谱及黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的同时测定

目的: 建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,并同时测定不同产地商品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,全面评价黄芩药材质量。方法: 采用Aglient TC-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱。采用梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长280 nm;柱温30℃。指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行处理分析。结果: 在指纹图谱研究中,标定了9个共有峰,建立了对照指纹图谱,10批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;在所建立的分析条件下,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素均达到了基线分离,且在线性范围内线性关系良好,3种成分的加样回收率分别为99.44%,99.71%和99.83%。结论: 本法灵敏、准确、简便,可用于黄芩药材的综合质量评价。     

野生与栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷含量的比较研究

目的：比较野生黄芩与栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷的含量。方法：采用紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮的含量,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,比较野生黄芩与人工栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷含量的差异。结果：野生黄芩总黄酮的含量为16.31±2.91%,栽培黄芩总黄酮的含量为25.60±3.03%,存在显著性差异（P=0.005）;野生黄芩黄芩苷的含量为8.46±1.23%,栽培黄芩黄芩苷的含量为11.66±1.36%,存在显著性差异（P=0.016）。栽培黄芩总黄酮和黄芩苷的含量显著高于野生黄芩。结论：从总黄酮和黄芩苷含量角度而言,栽培黄芩优于野生黄芩,可以替代野生黄芩用于临床和实际应用。     

清胃黄连片的质量标准

目的:建立清胃黄连片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对清胃黄连片中黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对清胃黄连片中的黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍可在不同的薄层条件下分别检出;利用高效液相色谱法测定制剂中黄芩的有效成分黄芩苷,黄芩苷在0.20～1.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.46%,RSD为2.89%(n=6)。结论:该法专属性强,重复性好,可用于清胃黄连片的质量控制。     

清热降糖颗粒剂的质量标准研究

目的：建立清热降糖颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄连、葛根及黄芩进行定性鉴别,以HPLC法对制剂中黄芩苷进行定量测定。结果：黄连、葛根及黄芩薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量在0.069 28～1.385 6μg范围内与色谱峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.21%,RSD为0.40%（n=5）。测得3批样品中的黄芩苷含量分别为30.46、32.68和31.54 mg.g-1。结论：所建标准可用于清热降糖颗粒的质量控制。     

HPLC测定茄尼醇的不确定度

目的使高纯度茄尼醇（90%以上）含量的测定准确及可靠。方法建立了HPLC测定高纯度茄尼醇的不确定度的评定方法。结果通过统计学方法,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结论仪器环境不变时测量结果受控。     

感冒止咳糖浆的质量标准研究

目的:建立感冒止咳糖浆的质量标准.方法:采用TLC法鉴别方中葛根、黄芩、金银花;用HPLC法测定黄芩苷和GC法测定薄荷脑的含量.结果:在TLC色谱中可检出葛根、黄芩、金银花的特征斑点;黄芩苷平均回收率为98.4%,RSD=1.0%(n=6);薄荷脑平均回收率为99.7%,RSD=2.3%(n=6).结论:方法专属性强,简便、准确.能有效地控制制剂的质量.     

舒痔丸质量标准研究

目的：提高舒痔丸的质量标准。方法：采用TLC法对舒痔丸中黄芩、大黄、当归、牡丹皮进行定性鉴别;用HPLC法对舒痔丸中黄芩苷、丹皮酚进行含量测定。结果：在TLC色谱中均能检出黄芩、大黄、当归,牡丹皮;黄芩苷进样量在0．0768-0．6400μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为0．32％;丹皮酚进样量在0．04168-0．4168μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．0％,RSD为0．53％。结论：所建立的方法快捷,重现性好,专属性强,可用于舒痔丸的质量控制。     

清热燥湿药黄芩的免疫调节作用研究进展

目的探讨黄芩及其提取物的免疫调节作用及其机制研究情况。方法基于黄芩的中医药理论特点,通过文献收集、归纳、总结,综述了黄芩及其提取物的免疫调节作用及其机制研究情况。结果关于黄芩及其提取物的免疫调节作用的研究和应用日益增加。其中,对黄芩苷及黄芩苷锌络合物免疫调节作用及其机制的研究较多。结论探明黄芩及其提取物的免疫调节作用机制,在临床治疗、预防保健等层面上有着十分重要的意义。     

蓝芩口服液定性定量方法的研究

目的研究蓝芩口服液的定性定量方法。方法利用薄层色谱法对蓝芩口服液中的板蓝根、栀子、黄柏、胖大海进行研究;用高效液相色谱法测定蓝芩口服液中黄芩苷的含量。结果在硅胶板上样品与对照品相应的位置上,显相同的颜色斑点,阴性样品无干扰;HPLC法测定黄芩苷在0.21~5.13μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率97.4%,RSD为1.9%(n=6),蓝芩口服液中黄芩苷的含量为18.439~20.456 mg.支-1。结论所建立的方法可用于蓝芩口服液质量控制的补充。     

黄芩抑菌谱-效相关质量评价系统的研究

目的:建立黄芩抑菌谱-效相关质量评价系统。方法:对收集到的20批不同产地的黄芩药材,采用HPLC法进行液相检测,选择合适的内标物质和共有峰,计算共有峰相对内标峰的相对峰面积值。试管法进行体外抑菌实验,测定抑菌率。运用最小二乘支持向量机(LS-SVM)法建立黄芩药材抑菌谱-效相关质量评价模型。结果:建立以丹皮酚为内标物质的黄芩指纹图谱检测方法,指定10个色谱峰为共有峰;检测了20批黄芩药材对金黄色葡萄糖球菌的抑菌率,抑菌率为71.177 0%~95.243 0%。建立的数学模型,拟合值与实验数据的吻合度非常高,平均相对偏差不到10-14%,盲法验证试验,模型预测值与实验值的相对偏差及平均相对误差均在6%以下。结论:通过黄芩指纹图谱的检测,运用所建立的数学模型,可以达到从药效上对黄芩质量进行评价的目的。