传统自然发酵四川香肠加工贮藏过程中生物胺含量变化

采用高效液相色谱法对传统自然发酵四川香肠加工贮藏过程中生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺和亚精胺)含量变化进行测定。结果表明:传统自然发酵四川香肠原料肉中只检测出了色胺、苯乙胺和亚精胺,贮藏120天检测出了7种生物胺,除亚精胺外,6种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺和酪胺)的含量在加工过程中均显著增加(P0.01)。传统自然发酵四川香肠中以酪胺、组胺、尸胺和腐胺为主,含量分别达到153.06、127.90、132.46和92.83 mg/kg,4种生物胺占生物胺总量的89.66%。传统自然发酵四川香肠中生物胺(色胺、苯乙胺、组胺和酪胺)含量均低于20 mg/100 g。生物胺总量在加工贮藏过程中变化显著(P0.01),总量低于1 000 mg/kg。     

发酵香肠中生物胺的研究

本文采用RP-HPLC法测定了发酵香肠中的生物胺(苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的含量。样品经0.4mol/L高氯酸溶液提取,丹磺酰氯衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,紫外检测波长为254nm。该方法检测限为:腐胺、尸胺、亚精胺、酪胺和精胺为0.1μg/mL,组胺0.5μg/mL,苯乙胺0.05μg/mL。回收率分别为苯乙胺86.71%、腐胺88.88%、尸胺94.55%、组胺87.57%、酪胺83.67%、亚精胺88.55%、精胺94.91%。结果表明发酵香肠中生物胺的种类及含量因香肠的品种而异,7种生物胺平均总量为13.40mg/100g,变异范围为7.83~19.13mg/100g。本法简便、快速、灵敏、可靠。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的8种生物胺

本文建立了高效液相色谱法同时检测酱油中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺的方法。采用5%三氯乙酸溶液为样品提取溶剂,提取液经丹璜酰氯柱前衍生30 min,最终HPLC进行定性和定量分析。本方法中8种生物胺的线性范围为1.0~50μg/mL,相关系数R2大于0.99,检出限(S/N=3)为0.075~0.3μg/mL。在添加水平为1.00和5.00μg/mL时,样品的平均回收率在83%~111%之间,相对标准偏差为0.43%~19.0%。本方法具有线性范围广,灵敏度和准确度高等优点,适用于酱油中生物胺的检测。采用本方法对市售10种酱油进行检测,总生物胺含量的范围为50.82~1898.17μg/mL,其中酪胺、腐胺和苯乙胺是酱油样品中含量最多的生物胺。     

黄酒生产过程中生物胺的形成及变化

采用高效液相色谱的方法分析某企业春、秋和冬酿黄酒生产过程中的总生物胺及色胺、组胺、苯乙胺、酪胺、尸胺、腐胺、精胺、亚精胺8种生物胺含量,探讨了黄酒原料及整个发酵生产过程中生物胺形成和分解机制。结果表明,冬酿黄酒中主要的生物胺是腐胺、酪胺和色胺,在整个生产过程中呈现先降低后升高的趋势,其中后酵生物胺含量最高,为186.7 mg/L;春酿、秋酿和冬酿黄酒中前酵阶段生物胺含量差异不明显（P＞0.05）,后酵阶段秋酿黄酒和冬酿黄酒生物胺含量显著高于春酿黄酒（P＜0.05）,煎酒阶段冬酿黄酒生物胺含量显著高于春酿黄酒和秋酿黄酒（P＜0.05）;冬酿和秋酿黄酒中酪胺含量分别为72.11 mg/kg和30.26 mg/kg,以及高含量的腐胺和色胺,具有潜在的食品安全隐患。     

国产葡萄酒中生物胺组成与含量分析

通过对国产葡萄酒产品中生物胺组成和含量的检测分析,了解国产葡萄酒中生物胺含量现状。采用GB/T 5009.208—2008方法,对国内市售的250个国产葡萄酒样品中8种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺)含量进行检测。结果显示,国产葡萄酒样品中8种生物胺含量范围分别为色胺0~32.78 mg/L,苯乙胺0~48.20 mg/L,腐胺0~46.60 mg/L,尸胺0~9.38 mg/L,组胺0~14.37 mg/L,酪胺0~14.60 mg/L,精胺0~12.73 mg/L,亚精胺0~0.50mg/L;葡萄酒样品中检出率最高和最低的生物胺分别为腐胺和精胺,检出率分别为88.4%和50.0%,组胺检出率为52.8%;98.8%的葡萄酒样品中组胺含量低于10 mg/L,98.0%的葡萄酒样品中酪胺含量低于10 mg/L。同其他种类葡萄酒相比,干红葡萄酒样品中生物胺含量相对较高,但与欧洲葡萄酒传统酿造国家的同类产品含量水平一致。国产葡萄酒中生物胺含量水平符合食品安全要求,具有较好的饮用安全性。     

市售四川香肠中生物胺含量比较分析

利用高效液相色谱,以丹磺酰氯为衍生试剂,分析了四川地区30种市售四川香肠中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺和亚精胺的含量。结果表明:30种市售四川香肠中7种生物胺的检出率均为100%,其中组胺含量最高,平均为182.69 mg/kg;酪胺、尸胺和腐胺次之,平均含量分别为176.93、163.40和60.88 mg/kg;亚精胺平均含量最低,为7.68 mg/kg。30种四川香肠中生物胺的总含量为335.76~1 267.13 mg/kg,1号样品的生物胺总量最高,1、2、5、13、14、15和16号样品中尸胺、组胺和酪胺含量均超过100 mg/kg,存在一定的安全隐患。     

液相色谱-串联质谱测定食醋中生物胺含量

为了检测食醋中生物胺,建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法,检测食醋中精胺、亚精胺、尸胺、腐胺、组胺、酪 胺、色胺7种生物胺。 结果表明,不同品牌的食醋生物胺总量差异较大,生物胺总量最高可达到229.98 mg/L,而最低为13.48 mg/L, 酪胺含量（0.96～84.83 mg/L）较高;组胺含量（0.80～9.08 mg/L）较低;不同食醋中精胺（3.01～9.44 mg/L）和尸胺（1.38～15.40 mg/L） 含量不同;样品中未检出色胺。 相关性分析结果显示,腐胺与尸胺、组胺与酪胺之间具有显著相关性（P＜0.01）。     

四川区域自然发酵香肠及人工接种牦牛肉发酵香肠中生物胺含量的研究

以四川省10 区域自然发酵香肠及人工接种发酵剂的牦牛肉香肠共21 个样品为研究对象,测定发酵香肠中的生物胺含量。结果发现,21 个发酵香肠样品中均检测到酪胺、亚精胺、精胺、尸胺、腐胺、色胺及组胺,β-苯乙胺均未检出;生物胺总量在57.34～411.12 mg/kg,除采自凉山州西昌的自然发酵牦牛肉香肠和广安的自然发酵猪肉香肠中酪胺含量超过了美国食品及药品管理局（Food and Drug Administration,FDA）规定标准（酪胺含量≤100 mg/kg）,其余均不存在生物胺安全问题。     

混合菌种发酵生产低酸度川味香肠加工过程中生物胺含量的变化

接种混合发酵剂并在控温控湿条件下生产低酸度川味香肠,对加工过程中生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺和亚精胺)含量变化进行研究。结果表明:干燥结束时,低酸度川味香肠中除亚精胺以外,其他生物胺含量均低于人工控温控湿不接种组(B组)、自然条件接种组(C组)、自然条件不接种组(D组),其中色胺、苯乙胺、腐胺、组胺和酪胺的含量均显著低于未接种组(P0.01),说明混合发酵剂在适宜的温湿度条件下能明显抑制低酸度川味香肠中色胺、苯乙胺、腐胺、组胺和酪胺积累(P0.01);混合发酵剂对低酸度川味香肠中尸胺的抑制作用不显著(P0.05)。     

酿酒工艺对葡萄酒中生物胺的影响

探讨了不同酿酒工艺对葡萄酒中生物胺(组胺、苯乙胺、酪胺、色胺、腐胺、尸胺、精胺和亚精胺)含量的影响。结果显示,葡萄酒酿造过程中生物胺主要在酒精发酵和苹果酸-乳酸发酵过程产生。酒精发酵过程生成量较少,主要产生腐胺和精胺,果胶酶的使用、酵母接种量、发酵温度等因素可以调节酒精发酵过程生物胺的生成量;乳酸菌是葡萄酒生物胺最主要来源,在苹果酸-乳酸发酵过程中会产生大量的组胺和色胺。     

豆豉中生物胺含量的动态变化研究

采用高效液相色谱法对豆豉中生物胺含量进行动态检测。结果表明,纯种强化发酵和自然发酵豆豉样品中均检测出色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺。纯种强化发酵条件下生物胺总含量在前、后发酵时期都呈先上升后下降的趋势,而自然发酵条件下均呈缓慢上升趋势,且前发酵总生物胺含量高于后发酵时期。两种发酵条件下,酪胺和亚精胺为主要生物胺,苯乙胺存在纯种发酵中。纯种强化发酵豆豉总生物胺含量高于自然发酵,酪胺和苯乙胺的含量分别高出2倍和4倍,与生产环境中粪肠球菌的污染关联性较大。豆豉发酵过程和成品中总生物胺含量均＜250 mg/kg,短期内不存在食品安全问题。     

高效液相色谱法测定市售泡凤爪中的生物胺

采用丹磺酰氯为柱前衍生,建立高效液相色谱法同时测定市售泡凤爪中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺8种生物胺含量的方法。色谱条件:C18色谱柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8mL/min,紫外检测器,检测波长:254nm。在此条件下,8种生物胺在23min内实现了良好的分离,该方法标准曲线相关系数均在0.998以上,精密度在可接收范围内(RSD<5%),8种生物胺的平均回收率在90.41%~99.66%之间。结果表明该方法灵敏度高,精密度和重复性好,可快捷、准确地对市售泡凤爪中的生物胺进行检测。检测出生物胺总量范围在72.42~409.67mg/kg,其中,色胺、组胺、腐胺、尸胺、亚精胺的检出率为100%,其平均含量分别为47.53、26.20、35.65、12.94、8.15mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小黄花鱼中9种生物胺

为快速检测水产品中精胺、亚精胺、腐胺、尸胺、组胺、色胺、章鱼胺、酪胺、2-苯乙胺9种生物胺含量,本研究以小黄花鱼为基质,优化了流动相组成和样品提取溶剂,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时检测方法。样品经0.1%三氯乙酸水溶液重复提取两遍,合并上清液过0.22 μm聚四氟乙烯滤膜。以HSS T3为色谱柱,流动相A为0.1%甲酸乙腈,流动相B为10 mmol/L甲酸铵水溶液含0.2%甲酸,在电喷雾正离子电离、多反应监测模式下,9种生物胺在4 min内得到分离。根据响应强度不同,9种生物胺分成酪胺、2-苯乙胺,腐胺、尸胺、组胺、色胺、章鱼胺,精胺、亚精胺三组,以1:5:25浓度比配制多浓度混合标准中间液。该方法对三组生物胺的线性范围分别为1~40 ng/mL、5~200 ng/mL和25~1000 ng/mL;方法定量限依次为0.01、0.05和0.25 mg/kg。低、中、高三个浓度水平加标回收率分别为81.7%~111.2%、80.0%~110.3%、80.0%~99.0%;精密度（n=6）依次为1.7%~7.3%、1.3%~9.1%、0.7%~4.6%。总体而言,该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于小黄花鱼中生物胺的测定。     

贺兰山东麓葡萄酒中生物胺特征分析

为探究贺兰山东麓产区葡萄酒中生物胺的轮廓特点,建立同时测定葡萄酒中腐胺、组胺、亚精胺、色胺、尸胺、酪胺和2-苯乙胺的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以揭示贺兰山东麓葡萄酒样品中生物胺含量水平。结果表明,各生物胺组分在对应线性范围内均呈现较好的线性关系(r>0.999),平均回收率为82.3%～106.7%,7种生物胺定量限为10～20μg·L^-1,满足分析要求。数据分析显示,红葡萄酒、白葡萄酒和桃红葡萄酒的生物胺总量分别为0.39～15.70、0～3.18、0～3.48 mg·L^-1。红葡萄酒中生物胺含量大小排序为酪胺>亚精胺>腐胺>2-苯乙胺,而白葡萄酒和桃红葡萄酒中为亚精胺>腐胺>尸胺。通过分析生物胺指数得出,红葡萄酒生物胺含量高于白葡萄酒和桃红葡萄酒。在红葡萄酒中,‘赤霞珠’‘美乐’‘黑比诺’和‘蛇龙珠’葡萄酒中各生物胺含量略有差异,其中‘蛇龙珠’葡萄酒中酪胺含量明显高于其他生物胺成分。该研究为贺兰山东麓葡萄酒的生物胺监管和溯源提供了数据支撑。     

高效液相色谱法测定不同乳制品中生物胺含量的研究

采用高效液相色谱技术,分析了不同乳制品中色胺(TR)、β-苯乙胺(PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SP)8种生物胺的种类及含量分布情况,显示不同乳制品中均含有不同含量的生物胺,并且所有乳制品样品中均检测到酪胺。不同工艺、不同发酵菌种、不同菌种添加量以及不同保存天数所生产的乳制品中生物胺种类及生物胺总量都存在一定的差别,为乳制品中生物胺的安全风险评估和限量标准的制定提供基础数据支撑。该研究检测的乳制品样品中生物胺总量范围为10.30~34.00 mg/kg,不存在安全问题。     

我国传统干酪中生物胺含量检测分析

通过反相高效液相色谱法对来自内蒙古、新疆、西藏、云南、北京市场共17种中国传统干酪样品生物胺含量进行了分析。结果表明,反相高效液相色谱法能准确地测定干酪中生物胺含量;在全部干酪样品中,8种生物胺含量大小不一,生物胺总量在1.30～41.27 mg/kg范围内,均低于国家标准规定要求,其中有14个样品的生物胺总量低于10 mg/kg,第10号干酪生物胺含量为41.27 mg/kg,为所有样品中含量最高,其次为第1号样品和第9号样品,分别为18.48 mg/kg和10.35 mg/kg。相关性分析结果显示,色胺与苯乙胺,腐胺与尸胺、酪胺、亚精胺,组胺与精胺,酪胺与精胺之间在0.01水平上具有显著相关性。     

六类鱼制品中生物胺的HPLC法测定

针对不同类型的鱼制品建立同时检测腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、苯乙胺、组胺和色胺8种生物胺含量的高效液相色谱(HPLC)法。应用该方法,测定了干燥制品、油炸制品、烘烤制品、发酵制品、混揉制品以及萃取制品6类鱼干制品中的生物胺含量。结果显示,萃取制品-鱼油中未检测出生物胺,其余5类产品中生物胺含量最高的为发酵制品(73.42~70.59 mg/kg)和混揉制品(55.48~49.88 mg/kg),其次为油炸制品(17.72~14.32 mg/kg),而鱼干制品(5.28~5.17 mg/kg)和烘烤制品(4.75~4.69 mg/kg)中的生物胺含量相对较少;另外,尸胺、组胺、精胺和亚精胺四种生物胺为除萃取制品之外的5类鱼制品中普遍存在的4种生物胺成分;其中尸胺是鱼制品中变化最大、影响最为明显的单体生物胺,检测产品中尸胺含量有利于监控、评判鱼干制品的质量。     

传统中式香肠成熟过程中生物胺的生物控制

以传统中式香肠成熟过程中生物胺含量的变化为研究对象,重点介绍了色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺的变化。在香肠加工过程中添加发酵剂和复合植物提取物来控制香肠中生物胺的积累,利用高效液相色谱仪检测成熟过程中生物胺的变化。结果表明,添加发酵剂可有效地抑制色胺、腐胺、尸胺、酪胺的生成;复合植物提取物只是在抑制酪胺含量的增加上有显著效果;同时加入发酵剂和复合植物提取物对色胺、尸胺、组胺和酪胺的抑制效果更显著,特别是组胺,在生产结束时含量为0。发酵剂和复合植物提取物对精胺和亚精胺基本没有影响。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中8种生物胺

建立了同时测定蜂蜜中色胺(TR)、2-苯乙胺(PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SP)8种生物胺的超高效液相色谱串联质谱柱前衍生的分析方法。样品经5%三氯乙酸溶液提取后用丹磺酰氯柱前衍生,采用Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈(50 mm×2.1 mm,2.7 μm)柱,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行定性和定量分析。采用本方法对22种市售蜂蜜进行检测,结果显示8种生物胺在不同的蜂蜜中检出,所有蜂蜜样品中均检测到2-苯乙胺和腐胺,其中2-苯乙胺也是蜂蜜样品中平均含量最多的生物胺。本方法中8种生物胺的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~0.51 μg/L。在添加水平为100、500、1000 μg/kg时,样品的平均回收率在76%~112%之间,日内精密度小于等于9.8%,日间精密度小于等于13.1%。该方法快速简单,灵敏准确,且回收率稳定,适用于蜂蜜中生物胺的检测。     

发酵剂对熏马肠成熟过程中生物胺含量变化的影响

利用从熏马肠中分离出的具有抑菌作用并可以产生物胺氧化酶的菌株,1株表皮葡萄球菌(Staphylococcus epidermidis),3株模仿葡萄球菌(Staphylococcus simulans)作为发酵剂加入到熏马肠,在熏马肠成熟过程中采用高效液相色谱检测不同发酵剂对生物胺含量变化的影响,进而阐明发酵剂对熏马肠中生物胺累积的控制作用。从研究结果可以看出,在马肠成熟过程中,B组对色胺、苯乙胺、腐胺、组胺、酪胺都有较显著的减少作用;C组对色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺减少作用显著;D组对色胺、苯乙胺、腐胺、组胺、酪胺的减少作用显著;E组对组胺、苯乙胺、色胺的减少作用显著。添加发酵剂组对精胺、亚精胺的减少作用均不显著。结果表明,上述菌种对熏马肠成熟过程中生物胺产生有较好的抑制作用,具有肉品发酵剂的良好特性,为熏马肠以及其他发酵肉制品的工业化生产和安全性奠定了基础。