川法小曲白酒香气成分测定条件优化

利用顶空固相微萃取(HS—SPME)技术和气相色谱质谱联用仪(GC—MS)相结合的方法,定性分析川法小曲白酒香气成分组成,并对影响顶空固相微萃取效果的因素进行优化。试验结果表明:20%vol、45%装液量、0.1g/mL氯化钠、45℃平衡温度、平衡30min、萃取50min下萃取效果最佳。该条件下,测得川法小曲白酒中45种香气成分,其中酯类29种,醇类5种,醛类1种,其它成分10种。     

硬糖类产品中桉叶素的含量测定

目的建立适用于硬糖类产品中桉叶素的检测方法。方法采用气相色谱法测定硬糖中桉叶素的含量。采用Agilent HP-INNOWAX毛细管色谱柱(柱长为30 m,内径为0.32 mm,膜厚为0.25μm),采用顶空进样,进样量为5mL,炉温为85℃,平衡时间为30min,进样口温度为150℃,柱温为程序升温:初始温度70℃,以5℃/min的升温速率升温至125℃,保持2min,再以20℃/min的升温速率升温至200℃,保留5min;检测器温度为180℃,载气流速为1.0mL/min。结果桉叶素回归方程Y=8622.2X-32.028,相关系数r2为0.9998,线性范围为0.00284~0.56720mg/mL,加样回收率为104.31%。结论该法简便、准确、专属性强、重复性好,经方法学验证,本法可用于硬糖类产品中桉叶素的含量测定。     

顶空固相微萃取分析白酒香气物质的条件优化

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析白酒香气物质组成,对影响顶空固相微萃取的操作条件装液量、盐离子浓度、平衡温度、平衡时间、萃取时间和解析时间进行系统地优化.结果表明:项空固相微萃取白酒香气的最佳条件为装液率40%、NaC1质量浓度0.2g/mL,在磁力搅拌加热器上50℃甲衡30min后,萃取头插入样品瓶顶空吸...     

静态顶空进样测定覆盆子发酵酒香气成分条件优化研究

采用正交试验设计优化了顶空进样气相色谱测定覆盆子发酵酒香气成分的测定条件。结果表明,4种因素对覆盆子发酵酒香气成分测定的影响次序为:进样量平衡温度平衡时间NaCl添加量,其中进样量、平衡温度、平衡时间对测定的影响达到显著水平,确定的最佳条件为组合进样量6 mL、平衡时间40 min、平衡温度45℃、NaCl添加量1 g,以此条件进行试验,测得香气成分的相对含量总和为15.72%±1.33%,表明此条件较为适宜于顶空进样气相色谱测定覆盆子发酵酒香气成分。     

基于静态顶空-气质联用法分析酱香型白酒空杯香气成分

采用静态顶空与气质联用（GC-MC）技术测定酱香型白酒空杯留香中挥发性香气成分。模拟品酒师感官品评过程中空杯留香方法，通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间对酱香型白酒空杯留香香气成分的影响。结果表明，经过样品预处理的空杯在80 ℃平衡15 min的静态顶空条件下，检测出酱香型白酒中空杯留香香气成分最多。在此优化条件下，共检测出酱香型白酒中空杯留香的香气成分34种，通过香气活力值（OAV）评价香气贡献情况，确定出具有香气贡献的关键化合物（OAV＞1）共11种，以酯类、醛类、酸类香气为主。     

HS-SPME-GC-O-MS分析玫瑰花露中的易挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪针对玫瑰花露中易挥发性成分进行萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价主要成分对总体香味的贡献。选用Rtx-Wax色谱柱,顶空固相微萃取的最优参数为：50/30 μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头、样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、萃取温度75 ℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间4 min。结果表明,经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出92 种化合物,其中,73 种已被确定结构,占易挥发成分总量的98.77%。气味活度值及香气强度值分析表明,丁香酚、玫瑰醚、香茅醇、芳樟醇、丁香酚甲醚、苯乙醇为玫瑰花露的主体香气成分。其结果为玫瑰花露香气特征及其开发利用提供了一定的理论依据。     

HS-SPME-GC/MS方法在白兰地香气成分分析中的应用研究

利用顶空固相微革取(HS-SPME)和气质联用技术(GC/MS)对白兰地酒中的香气成分进行分析,研究了萃取头种类、样品酒精度、预热时间、革取温度、革取时间和电解质NaCl用量等对白兰地酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件;比较了不同极性色谱柱对白兰地香气成分的分析效果,建立了快速测定白兰地酒中香气物质的方法.最终确定HS-SPME萃取白兰地香气物质的最佳条件为:采用弱极性的50μmDVB/CAR/PDMS革取头,稀释样品的酒精度为120mL/L,预热时间为20min,萃取温度为45℃,革取时间为30min,电解质NaCl浓度为0.30g/mL.并利用此方法分析了法国卡幕公司的V.S.O.P级白兰地的香气成分,质谱图中共分离出78个峰,鉴定出49种香气物质.     

香蕉酒香气成分的萃取及其气相色谱检测条件的优化

目的 优化检测香蕉酒香气成分的气相色谱条件,筛选出最优色谱条件。方法 使用正交设计试验法设计试验方案,考察了载气流速、起始温度和升温程序等七个因素三个水平的参数对分离效果的影响,引入综合评价函数Q作为分离效果评价指标,并对函数中的权重系数γ的不同取值进行数据处理分析。结果γ取值为10最合理,得到的最优色谱条件为：毛细管色谱柱（固定相SH-Rtx-5,30m × 0.25mm,0.25μm）,载气N2的流速为1 mL/min,H2流速为30 mL/min,空气流速为200 mL/min,尾吹气流速为24 mL/min,进样量为1μL,分流比为10︰1,进样口温度为230℃,初始柱温为50℃,保持5min,然后以8℃/min 程序升温至114 ℃,继续以10℃/min程序升温至220℃,并保持25min,氢火焰离子化检测器的温度为250℃。其验证试验结果与推论一致。结论 得到的最优气相色谱条件对香蕉酒香气成分的分离效果好,为下一步研究提供了有益的参考。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析四特酒香气成分

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析四特酒中香气物质组成,研究盐离子浓度、萃取温度、萃取时间和解析时间对四特酒香气物质萃取的影响,并阶段性优化分析条件。结果表明:当氯化钠浓度为0.2 g/m L、萃取温度为50℃、萃取时间为30 min、解析时间为7 min时,萃取头吸附酒中香气成分的能力最好。在此实验条件下,利用顶空固相微萃取能够从四特酒中萃取到29种香气物质,其中酒中的香气物质主要是酯类和醇类,分别占总挥发性成分的60.012%和38.166%。乳酸乙酯作为四特酒特征性香气物质,对形成其特香型风味具有重要作用。本文测定了四特酒中各香气成分的组成及贡献模型,为全面了解特香型白酒提供一定参考。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量

目的：建立气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量。方法： 采用气相色谱内标法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为5：1;程序升温初始温度为40℃,保持1min,以4℃/min到75℃,然后以40℃/min到210℃,保持5分钟。采用液体直接进样,溶剂为40%乙醇,内标物质为叔戊醇。结果：通过条件优化后,被测物甲醇和内标物质叔戊醇在此色谱条件下均能得到很好的分离;空白溶剂无干扰;甲醇和叔戊醇的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999 ;平均回收率为98.2%,RSD为1.26%。 结论：该方法操作简单,进样时间短,数据准确,重复性好,适用于白酒中甲醇含量的检测。     

酿清谷酱香型白酒香气成分的分析及对比

该研究利用顶空固相微萃取（HS-SPME）,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对酿清谷酱香型白酒中香气成分进行检测,对萃取条件进行优化,并与茅台、茅台王子、北大仓和徐朝正品牌酱香型白酒香气成分进行了对比分析。结果表明,最佳萃取条件为顶空固相微萃取时间30 min,萃取温度50 ℃,解吸时间5 min。GC-MS结果表明,从酿清谷酱香型白酒中共鉴定出55种挥发性物质,包括33种酯类、9种酸类、5种醇类、4种酮类、2种醛类、1种烯类和1种苯类,结合气味活度值（OAV）,确定出15种具有香味贡献的主要成分。酿清谷酱香型白酒与四种品牌酱香型白酒香气成分对比有明显差异,主要缺少丁酸乙酯、己酸异戊酯和正戊醇等香气成分。     

顶空-气相色谱法测定酒中甲醇

建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法。采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为1.5m L/min,分流比为3:1。顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min。结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9~359.4mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。样品的加标回收率为95.0%~99.2%,最低检出限为0.005g/L。该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测。     

鞋用人造革中氯乙烯单体含量的测定

以聚氯乙烯鞋用人造革为材料,建立了大体积顶空-气相色谱/质谱联用测定人造革中氯乙烯单体含量的方法.试验对顶空平衡时间和平衡温度的条件进行了优化,确定了最佳的操作条件,最终采用平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,并选用DB-624毛细管色谱柱进行分离.结果 显示,在0.3～25μg范围内该方法线性关系良好,相关系数...     

静态顶空-气相色谱法分析不同年份黄酒中主要香气成分

以静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定黄酒中香气物质的影响,确定最佳的分析条件为:平衡温度50℃,平衡时间20 min,样品加入量5 mL,NaCl加入量2 g。该方法在质量浓度范围内有良好的线性关系,且稳定性好、准确度高,采用酒样增量法对黄酒中香气成分进行定量分析。结果表明,乙酸乙酯、乳酸乙酯的含量随着陈酿时间的增加而提高,而异丁醇、异戊醇含量却与之相反。可以考虑将醇酯比特征作为黄酒酒龄和品质的判断依据之一。     

基于直接-气相色谱-嗅闻的整体感官评价模式分析泸香型白酒的关键香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合直接-气相色谱-嗅闻(D-GC-O)的方法对泸香型白酒挥发性风味成分进行研究,同时对比静态顶空(SHS)法,从香气成分检测和整体风味角度考察了最优萃取条件,并对泸香型白酒的关键香气成分进行分析。结果显示:最佳萃取方法为HS-SPME:75 μm CAR/PDMS萃取头、萃取温度45℃、平衡时间15 min、萃取时间40 min、加盐量3 g;在此条件下对泸型酒中77种香气成分定量分析,采用GC-O-MS嗅闻鉴定出46种呈香物质,包括酯类22种,醇类7种,酸类4种,芳香类7种,呋喃醛酮类5种,含硫类1种。由香气强度值和香气活性值(OAV)分析共同确定了泸型酒中18种关键香气成分,主要呈现花香、果香、甜香、酸味、青草香、醇香、窖香等。本研究将整体风味作为优选萃取条件的判定依据,在仪器检测风味物质的基础上进一步提供感官数据支撑,保障了最优条件的可信度,所确定的关键香气成分能够较好地代表泸型酒的风格特征。     

静态顶空-气质联用法检测葡萄酒中香气成分条件的优化

采用静态顶空（SHS）与气-质联用技术（GC-MS）测定葡萄酒中挥发性香气成分。通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间、样品量和NaCl添加量对干红葡萄酒香气成分有效峰个数的影响。以有效峰个数（匹配度＞85%）为评价指标,采用正交试验优化了香气成分的检测条件。结果表明,静态顶空-气质联用检测干红葡萄酒中香气成分的最佳条件为：平衡温度55 ℃,平衡时间35 min,样品量8 mL,NaCl添加量2.4 g。在此条件下,共鉴定出干红葡萄酒中的香气成分18种,其中醇类8种、酯类9种和1种酸。     

固相微萃取技术分析番茄香气成分的方法建立

除了酸甜苦咸四种基本味觉外,消费者选择食品时,食品所释放出来的香气也是一个考虑因素。通过固相微萃取结合气相色谱技术,可以很好地分离和鉴定番茄中的香气成分,最佳测定条件是:固相微萃取萃取头选用CW/DVB,吸附时间是25min,吸附温度为40℃,解析时间为4min,采样瓶中样品量为6g;气谱条件是:不分流进样,色谱柱为极性柱,采用程序升温进行分离鉴定。     

顶空进样-毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量

目的建立一种酒类中甲醇的测定方法。方法采用顶空进样气相色谱法,使用PEG-20M毛细管柱;进样口温度200℃;检测器温度250℃;程序升温,初始温度40℃,保持5 min,以50℃/min的速率升至250℃,保持5 min;载气为氮气,流速2 m L/min。顶空进样,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20 min;进样体积为1.0 m L。结果甲醇浓度在0~0.300 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率在85.3%~102.2%之间,RSD在2.2%~6.7%之间。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于酒类中甲醇的检测。     

GC-MS法同时测定氯化石蜡等含卤素类增塑剂的研究

米面及其制品中可能非法加入含卤素类增塑剂,目前鲜见检测方法的报道。本文应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测氯化石蜡等9种含卤素类增塑剂。优化条件为:采用HP-5MS色谱柱;进样口温度280℃;载气1.2mL/min;色谱-质谱接口温度270℃;采用程序升温,起始柱温35℃,保留1min,以10℃/min升温至220℃,再以20℃/min升温至300℃,保留5min。该方法条件下,目标物质检测限在0.01μg/L~15mg/L,峰面积标准偏差均≤0.061,保留时间标准偏差均≤0.007,分离效果较好。