柠檬酸法制备热障涂层用La2Ce2O7粉体

以ZrO(NO3)2·2H2O、Ce(NO3)·6H2O和La2O3为原料,采用柠檬酸法制备了La2Ce2O7粉体,研究了pH值、乙二醇及柠檬酸用量、煅烧温度等工艺参数对La2Ce2O7粉体的影响。结果表明,采用该方法能够制备纯净的La2Ce2O7粉体,最佳实验条件是pH值为5,乙二醇、柠檬酸与金属离子的摩尔比分别是1.8和2,煅烧温度为400℃。     

微波水热法合成铌酸钾钠(KxNa(1-x)NbO3)粉体

以Nb2O5、NaOH和KOH为原料,采用微波水热法合成KxNa(1-x)NbO3粉体,研究了nKOH/nNaOH配比、合成温度对粉体形貌与成分的影响.结果表明:nKOH/nNaOH=5/1时,接近于准同型相界(MPB); KxNa(1-x)NbO3晶面间距随钾钠比的增大依次向左偏移.     

溶胶-凝胶法合成La_(1-x)Sr_xCoO_3粉末

在醋酸镧、硝酸锶和硝酸钴溶液中,加入乙二醇溶液,用溶胶-凝胶法合成了La（1-x）SrxCoO3（x＝0．2）粉末。通过电镜分析研究了干凝胶分解温度、制备干凝胶时乙二醇的浓度及溶液pH值等工艺条件对粉末性能的影响;通过X射线衍射分析研究了粉末的变化过程。研究表明：干凝胶的分解温度为800℃,乙二醇的浓度为0.2mol／L,溶液的pH＝6.5时,粉末的粒度分布范围相对最窄,且平均粒度最小（75nm）;粉末的烧成温度为1100℃。     

紫外光辐照Bi_(4-x)Nd_xTi_3O_(12)薄膜制备工艺

以Pt(111)/Ti/SiO_2/Si为基片,采用溶胶凝胶法,通过紫外光辐照钕掺杂钛酸铋(Bi_(4-x)Nd_xTi_3O_(12), x=0.25, 0.75)胶体,分别采用电泳沉积和甩胶沉积制备薄膜,并对比了制备的薄膜质量.通过差热-热重分析(DSC-TG)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)等技术手段对Sol-Gel法制备的BNT薄膜进行了表征.研究结果表明,经紫外光辐照和电泳沉积制备的Bi_(4-x)Nd_xTi_3O_(12) (x=0.25, 0.75) 薄膜于300 ℃煅烧有机物,500 ℃随炉热处理,可得到均匀致密且(117)择优取向的钙钛矿相BNT薄膜.     

Preparation and Performance of Sm1-xCaxCrO3-δ as New Interconnect Materials for IT-SOFC

为了探索适用于中温固体氧化物燃料电池的连接材料,采用柠檬酸法制备了Sm1-xCaxCrO3-δ(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)粉体,研究了Ca2+掺杂对材料烧结性能、电性能和热膨胀性能等的影响。实验结果表明,Sm0.7Ca0.3CrO3-δ材料在空气中700℃时电导率为29.8 S·cm-1,氢气气氛中600°C时为1.68 S·cm-1。在30~1000℃温度范围内随着Ca2+掺杂量从0.1增加到0.4,平均热膨胀系数(TECs)值从7.34×10–6增大到8.05×10-6 K-1,与其它常用固体氧化物燃料电池材料热匹配性良好。     

高温质子导体Ba(Ce0.8Zr0.2)0.9Y0.1O3-δ的合成与性能

采用低温燃烧法合成掺Zr的新型高温质子导体Ba（Ce0.8 Zr0.2）0.9Y0.1O3-δ陶瓷粉体。运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及激光粒度仪分别对粉体的晶型、微观形貌和粒度分布进行分析。通过控制柠檬酸用量与金属离子摩尔总量的比，直接制备出具有斜方晶钙钛矿结构的纯Ba（Ce0.8 Zr0.2）0.9Y0.1O3-δ超细粉体，且粉体粒度分布均匀，平均粒径为5．55μm。粉体烧结性能实验结果表明，粉体在1200℃发生烧结，在1300℃下烧结致密，相对密度达到94．32％。     

中温固体氧化物燃料电池连接材料Sm_(1-x)Ca_xCrO_(3-δ)的制备及性能研究（英文）

为了探索适用于中温固体氧化物燃料电池的连接材料,采用柠檬酸法制备了Sm1-xCaxCrO3-δ(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)粉体,研究了Ca2+掺杂对材料烧结性能、电性能和热膨胀性能等的影响。实验结果表明,Sm0.7Ca0.3CrO3-δ材料在空气中700℃时电导率为29.8 S·cm-1,氢气气氛中600°C时为1.68 S·cm-1。在30~1000℃温度范围内随着Ca2+掺杂量从0.1增加到0.4,平均热膨胀系数(TECs)值从7.34×10–6增大到8.05×10-6 K-1,与其它常用固体氧化物燃料电池材料热匹配性良好。     

纳米Sr_(1-x)Ca_xTiO_3粉体制备及性能表征

采用改良的柠檬酸前驱体法制备纳米Sr_(1-x)Ca_xTiO_3(x=0.1, 0.2, 0.3, 0.4)粉体.借助于TG/DSC、XRD、TEM等表征手段对所得粉体的物相、形貌、颗粒尺寸进行了分析和测试.研究表明,经900 ℃煅烧7 h制备出的Sr_(1-x)Ca_xTiO_3粉体平均粒度为50 nm,结晶度高、形貌规整均一,并且无其它杂相.     

用V_2O_5和Na_2SO_4制备的(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7热障涂层材料热腐蚀行为的研究

本文采用ZrOCl_2·8H_2O、Sm_2O_3和Yb_2O_3粉体作为原材料,用化学共沉淀法制备出(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7(x=0,0.5,1.0)粉体。粉体经煅烧后,用无压烧结工艺获得(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7块体材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS),对在不同热处理条件和不同腐蚀剂作用下(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7块体材料的相组成和微观组织结构进行比较和分析,系统地研究了(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7材料热腐蚀机理。     

质子-电子混合导体SrCe_(0.95)Tm_(0.05)O_(3-δ)的电性能研究

采用高温固相法制备了质子-电子混合导体SrCe_0.95Tm_0.05O_(3-δ)材料.使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对1600 ℃烧结10 h后的混合导体晶型、微观形貌进行了研究.应用交流阻抗谱法测试了空气、氢气、氩气3种不同气氛中混合导体的电导率.结果表明:所制备的混合导体为单相致密斜方晶钙钛结构,气氛对晶粒电导率影响不大,而对晶界和总电导率有明显影响.800 ℃空气、氢气和氩气气氛中总电导率分别为4.65×10~(-3),3.41×10~(-3),1.87×10~(-3) S·cm~(-1).     

Ni(OH)2纳米粉体的制备及影响因素的控制

采用控制结晶法制备了Ni(OH)2纳米粉体.讨论了阴离子种类、pH值、加氨量等制备条件对Ni(OH)2纳米粉体性质的影响.应用XRD、TEM等微观分析手段对Ni(OH)2粉体的形态和结构进行了表征.结果表明在选择Ni(NO3)2为原料,溶液pH=11.0,加氨量控制在n(NH3)/n(Ni2+)=1.5,于50℃～60℃合成温度下反应30 min～40min,可获得晶型结构为β-Ni(OH)2,粉体颗粒的平均粒径为50nm～70 nm,形状为球形或类球形的纳米Ni(OH)2粉体.     

液相合成铌酸钾粉体的研究

以Nb2O5、KECO3、HF和（NH4）2C2O4为原料，以柠檬酸为配位剂，乙二醇为酯化剂，用氨水调节溶液的pH值，首先将Nb2O5在水浴条件下溶于HF，加入（NH4）2C2O4和氨水获得沉淀物，而后用柠檬酸溶解获得Nb-柠檬酸溶液。K2CO3与Nb-柠檬酸溶液在乙二醇的交联作用下形成了K-Nb凝胶前驱体。用XRD和SEM研究了不同pH值、不同柠檬酸与金属离子的摩尔比条件下所形成的凝胶前驱体在不同温度下煅烧所得粉体的相组成和形貌。研究发现当柠檬酸与金属离子的摩尔比为3：1，柠檬酸和乙二醇的摩尔比为1：2时，可形成稳定的K-Nb前驱体溶液和凝胶。分析结果表明，K-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解成K2CO3相，K2CO3与Nb-柠檬酸溶液发生反应生成KNbO3凝胶，凝胶经800℃煅烧3h或160℃水热反应8h可以制备出颗粒分布均匀的纯钙钛矿型KNbO3粉体。IR谱表明。800℃煅烧或160℃水热反应都出现了Nb-O的特征峰。     

La~(3+)掺杂TiO_2粉体的化学沉淀法制备条件优化

采用化学沉淀法制备La~(3+)掺杂TiO_2粉体,并用正交实验方法对制备工艺进行优化,通过SEM、XRD、XPS和UV-Vis对TiO_2粉体的形貌、结构、光吸收性能进行了表征。结果表明:煅烧温度和La~(3+)掺杂量对TiO_2粉体光吸收性能具有显著影响;不同煅烧温度得到的La~(3+)掺杂TiO_2均以锐钛矿结构为主;升高煅烧温度可以增强La~(3+)掺杂TiO_2在紫外光波段的吸光强度;La~(3+)掺杂可以改善TiO_2粉体的团聚,减小TiO_2的禁带宽度,同时导致TiO_2表面吸附一定数量的羟基。最优的制备条件为:煅烧温度800℃,La~(3+)掺杂量0.6%(摩尔分数),反应温度为90℃,反应液pH值为8,此条件下获得的TiO_2粉体可见光性能最优。     

La0.7Sr0.3Cu1-xFexO3-δ系阴极材料的制备与性能研究

采用固相法和EDTA-柠檬酸联合络合法制备了中温固体氧化物燃料电池La0.7Sr0.3Cu1-xFexO3-δ阴极材料,利用直流四探针和交流阻抗技术测试了材料的导电性能和电化学性能,结果表明加入Fe后材料的电导率有所降低,但在高温下仍然具有较高的电导率(＞100 S·cm-1).EDTA-柠檬酸联合络合法制备的试样比固相法合成的具有更高的电导率(在800℃时,EDTA-柠檬酸联合络合法制备的试样电导率为255 S·cm-1,而固相法的为156 S·cm-1).700℃时的复阻抗测试结果表明Fe的加入降低了La0.7Sr0.3CuO3-δ的极化电阻,其中La0.7Sr0.3Cu0.4Fe0.6O3-δ的极化电阻最小,为2.51 Ω·cm2.     

Y2-x-yGdxEuyO3纳米材料制备过程中的固溶行为及其发光性能

用柠檬酸螯合法制备Y2-x-yGdxEuyO3纳米粉体(x+y≤2),通过FTIR,XRD和SEM分析了制备过程中的物相变化以及pH值对粉体形貌的影响.测试了Y2-x-yGdxEuyO3晶格常数和晶胞体积,分析了Gd与Eu在Y2O3中的同溶行为及其发光性能.结果表明:在pH<3的体系中制备Y2-x-yGdxEuyO3粉体较为适合,经900℃煅烧2 h可完全合成出立方相的Y2-x-yGdxEuyO3;在pH=l时,加入少量乙二醇(5%,体积分数)时得到粉体形貌最佳,粒径约90 nm,近球形.样品的发光性能和Y,Gd的配比以及Eu的含量有关,当化学配比为Y0.2Gd1.65Eu0.15O3时样品发光强度最高,y值超过0.15会发生浓度猝灭,导致发光强度降低.     

Pb(Zr0.95Ti0.05)O3纳米粉的制备及其钙钛矿结构的稳定性

论文采用溶胶-凝胶技术合成了Pb（Zr0.95Ti0.05）O3纳米粉,并探讨了煅烧温度对PZT(95/5)钙钛矿相结构稳定性的影响。据TGA-DSC的实验结果,确定了干凝胶粉的煅烧温度范围为550℃-750℃。XRD实验结果表明,随着煅烧温度的升高,粉体主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱直至消失。当在750℃煅烧时,粉体结构为单一的钙钛矿相。利用SEM观察发现,随着煅烧温度的升高,所合成的粉体的尺寸逐渐变小、均匀。当在750℃煅烧时,单一钙钛矿结构的粉体的平均粒径尺寸为100 nm。     

纳米晶Fe0.13(CoxNi1-x)0.87微细纤维的制备及磁各向异性

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热还原法制备了纳米晶Fe0.13(CoxNi1-x)0.87(x=0.20,0.30,0.50,0.80)微细纤维.采用FTIR,XRD和SEM等对纤维前驱体和热还原产物的结构、物相和形貌进行了分析;采用振动样品磁强计(VSM)对纤维的磁性进行了测试.结果表明:纤维直径分布在0.3-2 μm之间,表面光滑,长径比大,组成纤维的晶粒尺寸约为34 nm-Fe0.13(CoxNi1-x)0.87微细纤维表现出明显的磁各向异性,该性能主要受磁晶各向异性,形状各向异性和静磁相互作用等因素影响.纤维的易磁化方向为其轴向方向,难磁化方向为径向方向,所制备的Fe0.13(Co0.50Ni0.50)0.87纤维的剩磁比Mr/Ms(剩余与饱和磁化强度比)最大,达到0.48.     

La_xSr_(1-x)TiO_3氧化物热电材料的制备与电传输性能

利用溶胶凝胶(sol-gel)法和放电等离子烧结(SPS)制备了单相的钙钛矿结构La_xSr_(1-x)TiO_3 (0≤x≤0.15)块体材料,与传统的固相反应法相比,烧结温度大幅降低.在室温至679 K的温度范围内测量了La_xSr_(1-x)TiO_3 (0≤x≤0.15)的Seebeck系数和电导率,确定了最佳La掺杂量x=0.08.La_0.08Sr_0.92TiO_3在679 K时,最大功率因子PF=2.95 μWm~(-1)·K~(-2),随温度升高,PF增大趋势明显,表明在高温环境中可具有更大的PF.     

钙钛矿型La1-xSrxCoO3-δ粉体的制备及其在银基电接触材料中的应用

采用溶胶-凝胶法和粉末冶金工艺分别制备了颗粒状和网孔状La_0.5Sr_0.5CoO_3-δ(LSCO)粉体及其Ag-LSCO电接触复合材料。优化了溶液pH,溶胶预处理温度等工艺对LSCO粉体微结构的影响,并考察成型压力,烧结温度等对Ag-LSCO材料电学、力学性能的影响研究。采用扫描电镜、X-射线衍射仪、D60K数字金属电导率测量仪和HVS-1000型数显显微硬度计等对LSCO粉体及Ag-LSCO电接触材料进行了微观形貌、物相结构、电导率与硬度等性能表征。结果表明：以柠檬酸为单一胶凝剂,当pH为9.5,在700℃烧结8h可获得颗粒状LSCO_p粉体;而以柠檬酸和EDTA为复合胶凝剂时,于前驱体溶液pH=9.5,溶胶预处理温度200℃,烧结温度700℃,8h条件下合成网孔块体结构的LSCO_w粉体。经成型压力及烧结制度的优化结果可知,成型压力(1100MPa)、烧结温度900℃,6h 为制备Ag/LSCO_w电接触材料的最佳工艺参数。相比于Ag-LSCO_p电接触复合材料,Ag-LSCO_w表现出更低的电阻率(2.5μΩcm)。     

La_(0.4)Sr_(0.6)Co_(0.2)Fe_(0.7)Nb_(0.1)O_(3-δ)电极应用于YSZ基对称SOFC性能研究

采用固相法合成了钙钛矿型氧化物La_(0.4)Sr_(0.6)Co_(0.2)Fe_(0.7)Nb_(0.1)O_(3-δ)(LSCFN),并采用流延-丝印法制备了以8 mol%Y_2O_3稳定Zr O_2(YSZ)为电解质、Gd_(0.1)Ce_(0.9)O_(2-δ)(GDC)为隔离层、LSCFN同时为阴极和阳极的对称固体氧化物燃料电池。利用X射线衍射对电极材料进行了物相及化学相容性分析,用扫描电镜表征了对称电池的微观形貌。分别以湿H_2(3%H_2O)和湿CH_4(3%H_2O)为燃料气,空气为氧化气测试了单电池的电化学性能,并在850℃湿CH_4下进行了电池的稳定性测试。结果表明:LSCFN与GDC具有良好的化学相容性。以湿H_2和湿CH_4为燃料气的单电池在850℃时最大功率密度分别为254和105 m W/cm~2。在100 h的CH_4稳定性测试中性能无明显衰减,具有良好的稳定性。